一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量装置及方法
阅读说明：本技术 一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量装置及方法 (Device and method for measuring piezoelectric coefficient under uniaxial depression of ferroelectric crystal ) 是由 赵小东 徐卓 田昊 乔辽 李飞 杨静雅 于 2021-04-23 设计创作，主要内容包括：本发明提供的一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量装置及方法,包括用于安装待测样品的夹具、用于获取设定电压下的待测样品位移量的数据采集单元、用于向待测样品提供直流电压的外电场单元,以及分别与数据采集单元和外电场单元连接的控制系统；本系统能够避免现有方法中涉及的单轴压力与低频交变力的叠加的问题,同时,能够无损失的传递位移,保证了测试精度。(The invention provides a device and a method for measuring piezoelectric coefficient under uniaxial depression of a ferroelectric crystal, which comprises a clamp for mounting a sample to be measured, a data acquisition unit for acquiring displacement of the sample to be measured under set voltage, an external electric field unit for providing direct current voltage for the sample to be measured, and a control system respectively connected with the data acquisition unit and the external electric field unit; the system can avoid the problem of superposition of uniaxial pressure and low-frequency alternating force related in the existing method, and meanwhile, the displacement can be transmitted without loss, so that the test precision is ensured.)
技术领域
本发明涉及表征铁电晶体单轴压下压电系数
技术领域
，具体涉及一种铁电 晶体单轴压下压电系数的测量装置及方法。背景技术
铁电晶体，如铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)和铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅 (PIN-PMN-PT)，由于其具有非常优异的压电与机电、光学、声学和铁电性能， 并能够实现各种功能特性之间的相互转化，因此受到了全世界铁电研究者的广 泛重视，已被广泛应用于超声换能器、压电传感器、水听器、铁电存储器和电 光调制器等领域。
铁电材料的单轴压下压电系数d33是压电应变常数，它是表征压电材料压电 性能的最常用的重要参数之一，即是铁电单晶只受到沿z方向的应力作用时， 在垂直于z轴晶面上产生的极化强度分量。而铁电晶体在工程应用中常常需要 在单轴压状态下工作，单轴压对铁电晶体压电性能的影响是铁电晶体工程应用 中必须考虑的重要因素，所以单轴压下压电系数是铁电体非常的重要参数。
目前对于纵向压电系数的测量通常有三类方法，准静态法、动态法与静态 法。其中准静态法与静态法的测试原理相同，但力的加载方式由恒力变为低频 交变力。由于需要测试材料在单轴压下的纵向压电系数，对于单轴压而言，准 静态法所施加的低频交变力需叠加在单轴压力下，实际为一力学小信号，由于 二力共同作用，因而低频交变力对压电效应的贡献微小且难以区分，因而不适 用于单轴压下纵向压电系数的测量。动态法也称谐振-反谐振法，需要测试材料 的阻抗谱，找出谐振频率与反谐振频率进而计算得到纵向压电系数。该方法仅 仅适用于无损条件，当材料受单轴压作用，处于夹持状态时，其相角远离90°， 阻抗谱畸变，谐振与反谐振频率难以分辨，因此不适用于单轴压下纵向压电系 数的测量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量装置及方 法，解决了现有的铁电晶体在单轴压下压电系数的测试存在不准确的缺陷。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供的一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量装置，包括用于安装 待测样品的夹具、用于获取设定电压下的待测样品位移量的数据采集单元、用 于向待测样品提供直流电压的外电场单元，以及分别与数据采集单元和外电场 单元连接的控制系统。
优选地，所述数据采集单元包括电容测微仪测试探头，所述电容测微仪测 试探头与夹具的位移测试点连接。
优选地，所述外电场单元为直流高压源，所述直流高压源的输出端连接待 测样品的电极两端。
优选地，所述夹具包括底板、氧化铝电极片、位移传递板、施力弹簧、受 力面板和锁力螺母，其中，所述底板上设置有支撑架，所述支撑架上自下至上 依次设置有位移传递板和受力面板；
所述待测样品布置在底板和位移传递板之间，所述待测样品的上下两极面 分别与两个氧化铝电极片的电极面相接触；
所述位移传递板和受力面板之间设置有施力弹簧，所述施力弹簧套装在支 撑架上；
所述支撑架上还设置有锁力螺母，其中，锁力螺母置于受力面板的上方；
所述位移传递板上设置有刚性金属杆，所述刚性金属杆的顶部设置有位移 测试点；所述数据采集单元与位移测试点连接。
优选地，所述支撑架包括三个金属杆，三个金属杆呈三角结构布置。
优选地，所述氧化铝电极片的电极面设置有导线，该导线与外电场单元连 接。
一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量方法，基于所述的一种铁电晶体单 轴压下压电系数的测量装置，包括以下步骤：
向已极化的待测样品施加不同单轴压力和不同电压的直流电压，使已极化 的待测样品产生机械形变振动；
通过测量变单轴压力、变直流电压下的机械形变，进而计算得到不同单轴 压、不同电压下的压电常数；
将得到不同单轴压、不同电压下的压电常数进行线性拟合，得到待测样品 的压电系数。
优选地，包括以下步骤：
步骤1，向已极化的待测样品施加设定的单轴压力；
步骤2，保持该单轴压力不变；之后向待测样品施加不同幅度的直流电压， 得到单轴压下的位移-电压曲线；
步骤3，改变施加在已极化的待测样品上的单轴压力；
步骤4，重复步骤2、步骤3，直至所施加的单轴压力到达工艺要求的单轴 压力上限值，得到不同单轴压下的位移-电压曲线；
步骤5，根据得到的不同单轴压下的位移-电压曲线，计算不同单轴压、不 同电压下的压电常数；
步骤6，对得到的不同单轴压、不同电压下的压电常数进行拟合，得到待 测样品的压电系数。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
现有的准静态法测试实际上利用了压电材料的正压电效应，以低频交变力 为激励，电荷的释放为响应。通过施加低频交变力，收集所释放的电荷来计算 压电系数，但在单轴压力下，该低频交变力实际为一力学小信号，由于二力共 同作用，因而低频交变力对压电效应的贡献微小且难以区分，因而不适用于单 轴压下纵向压电系数的测量。本发明实际利用了压电材料的逆压电效应，以电 场为激励，应变作为响应，在施加单轴压状态下，通过对铁电晶体施加电场， 诱导晶体发生形变，通过测量形变来计算晶体的压电系数。这样就避免了准静 态法中涉及的单轴压力与低频交变力的叠加。另外，相比于电荷的收集与量化， 形变的测试在现有的条件下更容易测试，且测试更加准确。
本发明提供的一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量装置，通过夹具向待 测样品施加稳定的单轴压力，因而避免因单轴压力突增而导致的样品开裂或损 坏；同时又能保证电学系统与刚性的金属夹具保持绝缘，最后，该夹具为完全 刚性的，能够无损失的传递位移，保证了测试精度。
进一步的，该夹具使用了弹簧与螺丝相结合的结构，通过螺丝锁力，弹簧 传递的方式对样品施加稳定的轴向压力，由于弹簧的两端弹力不会突变，能够 避免因单轴压力突增而导致的样品开裂或损坏。
进一步的，该夹具使用氧化铝电极片为待测样品施加电压，单面镀金的结 构既能够对样品施加电压，同时又保证了电学系统与刚性的金属夹具之间保持 绝缘，进而能够无损失的传递位移，保证了测试精度。
附图说明
图1是本发明涉及的测量装置结构示意图；
图2是本发明涉及的数显压力机示意图
图3是本发明涉及的单轴压测试专用夹具主视图；
图4是本发明涉及的单轴压测试专用夹具俯视图；
图5是本发明涉及的氧化铝电极板示意图；
图6是本发明测试流程图
图7是[001]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶在不同单轴压下压电系数- 电场曲线图；
图8是不同电压下的纵向压电系数线性拟合图(以20MPa为例)；
图9是[001]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶在不同单轴压下压电系数 图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
如图1所示，本发明提供的一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量装置， 包括电容测微仪测试探头1、夹具、待测样品4、电容测微仪显示面板5和直流 高压源6，其中，所述直流高压源6的输出端连接待测样品4的电极两端，并 为其提供一个直流电压；所述电容测微仪测试探头1与夹具2上的位移测试点 相连接，输出与电容测微仪显示面板5连接，以获取一定电压下的铁电晶体位 移量。
如图2所示，本发明所涉及的单轴压压力机7。
如图3、图4所示，本发明所涉及的单轴压测试夹具2，包括底板201、位 移传递板202、施力弹簧203、受力面板204和锁力螺母205，其中，所述底板 201上设置有支撑架，所述支撑架上自下至上依次设置有位移传递板202和受 力面板204。
所述待测样品4布置在底板201和位移传递板202之间，所述待测样品4 的上下两极面分别与氧化铝电极片3连接。
所述位移传递板202和受力面板204之间设置有施力弹簧203，所述施力 弹簧203套装在支撑架上。
所述支撑架上还设置有锁力螺母205，其中，锁力螺母205置于受力面板 204的上方。
所述支撑架包括三个金属杆207，三个金属杆207呈三角结构布置；每个 金属杆207上部设有外螺纹，其作用是支撑整个夹具以及与锁力螺母配合锁住 压力。
所述位移传递板202上设置有刚性金属杆206，该刚性金属杆206置于位 移传递板202的中心位置。
所述刚性金属杆206的顶部设置有位移测试点。
所述刚性金属杆206的自由端穿过受力面板204置于受力面面板的上方。
所述受力面板204的中心处放置有连接管，所述连接管的自由端与单轴压 力机连接。所述刚性金属杆206的自由端装配在所述连接管内。
如图5所示，所述氧化铝电极片3为表面非常光滑的氧化铝片，单面镀有 银电极，且从银电极引出导线；该结构一是为待测样品4提供了电学测试电极， 二是单面镀银保证了电学系统与外界的绝缘性，三是由于氧化铝具非常高的刚 性，也充当了位移传递的介质。
施力弹簧由于力的相互作用原理，将施加的单轴压作用于位移传递板进而 作用于样品。受力面板用于接受数显压力机施加的压力。锁力螺母在数显压力 机施加压力的同时将压力锁定在既定值。
本发明提供的一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量方法，包括以下步骤：
向已极化的待测样品施加不同单轴压力和不同电压的直流电压，使已极化 的待测样品产生机械形变振动；
通过测量变单轴压力、变直流电压下的机械形变，进而计算得到不同单轴 压、不同电压下的压电常数；
将得到不同单轴压、不同电压下的压电常数进行线性拟合，得到待测样品 的压电系数。
优选地，步骤2中，利用数显手动压力机对铁电晶体施加一定的单轴压力， 并通过单轴压测试夹具上的螺丝锁定压力；
优选地，步骤3中，使用直流高压源对铁电晶体施加直流电场；
优选地，步骤4中，利用接触式电容测微仪获取不同电场下铁电晶体的位 移量；
优选地，步骤5中，根据步骤4中施加的电场以及步骤4中获取的位移计 算铁电晶体的单轴压下压电系数，具体方法是：
计算位移与电压的比值，计算得到铁电晶体不同单轴压下下的压电系数。
如图6所示，本发明的一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量装置的使用 方法，包括以下步骤：
步骤1，准备好待测样品，测出厚度h与面积s；
步骤2，按照图4测试夹具，将样品放入并保证样品电极与氧化铝电极接 触良好；
步骤3，根据压强的定义与压力机单位关系，计算得到所需压强与千克的 关系为：对于面积为1cm2的样品而言，1MPa对应压力机10千克，根据该关系， 施加单轴压。具体操作步骤为：将夹具放置在压力机操作台上，向下压施力杆， 同时观察显示表，当压力到达既定数值时保持，并旋紧锁力螺母，至此单轴压 施加过程完成；
步骤4，将施力完成的样品与夹具放置在减振台上，调整减振台与电容测 微仪测试探头的位置，使得探头悬于位移测试点上方，将电极引线与高压源相 连，最后调节电容测微仪探头与显示面板上的调零按钮，使得面板显示为零；
步骤5，打开直流高压源，以一定幅度逐渐增大电压，并在每次增大电压 后在电容测微仪显示面板上读出此时的位移值。至此可以得到该单轴压下的位 移-电压曲线；
步骤6，重复步骤3到步骤5，直至所施加的压力到达要求的压力上限，得 到不同单轴压下的位移-电压曲线；
步骤7，由d33＝位移/电压计算出不同单轴压下不同电压下的压电常数，由 于加压测试使得晶体处于极化状态，因此需要通过对不同电压下压电系数的拟 合，最终得到材料本身(无电压情况下)的压电系数。具体拟合方法为线性拟 合，选取某一单轴压下的测试结果，以电压为横坐标，压电系数为纵坐标，拟 合出压电系数-电压曲线，该线在纵轴上截距即为不同单轴压下材料本身的压电 系数。
本发明测样操作方便易控，安全性高，且能够完成铁电晶体在单轴压下压 电系数测试工作。
以[001]极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶为样品进行测试。
实施例一
一种铁电晶体单轴压下压电系数的测量方法，该方法包括：
步骤一使用X射线衍射对PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶进行晶体学定向，然 后按照晶体学方向进行切割，得到[001]取向晶体，晶体尺寸为7.5mm*8mm*3 mm，其中3mm厚度方向为铁电晶体施加直流电场的方向，对晶体进行被电极处 理后，采用1kV/mm直流电场对晶体沿着厚度方向极化，得到铁电晶体8
步骤二测试准备好待测样品，测出厚度为3mm，面积为0.6cm2；
步骤三，按照图4测试夹具，将样品放入并用万用表测试引线与氧化铝电 极片上的银电极是否导通，保证导通且接触良好，两端电阻不超过3欧姆；
步骤三，根据压强的定义与压力机单位关系，计算得到所需压强与千克的 关系为：1MPa对应于6Kg压力。以5MPa为梯度，最高压强为30MPa，分别施加 0、30、60、90、120、150、180Kg压力对应于单轴压0、5、10、15、20、25、 30MPa。根据该关系，施加单轴压。具体操作步骤为：将夹具放置在压力机操作 台上，向下压施力杆，同时观察显示表，当压力到达既定数值时保持，并旋紧 锁力螺母，至此单轴压施加过程完成；
步骤四，将施力完成的样品与夹具放置在减振台上，以水平仪为准调节减 振台，保证减振台面水平。调整夹具与电容测微仪测试探头的位置，使得探头 刚好悬于位移测试点上方；
步骤五，将电极引线与高压源相连，最后调节电容测微仪探头与显示面板 上的调零按钮，使得面板显示为零；
步骤六，打开直流高压源，以300V为梯度逐渐增大电压，并在每次增大电 压后在电容测微仪显示面板上读出此时的位移值。至此可以得到该单轴压下的 位移-电压曲线；
步骤六，重复步骤三到步骤五，直至所施加的压力到达要求的压力上限， 得到不同单轴压下的位移-电压曲线；
步骤七，由d33＝位移/电压计算出不同单轴压不同电压下的压电常数，再经 过拟合得到材料本身的压电常数。
图7-9给出了本实例的测试结果。图7为不同电压下弛豫铁电单晶的压电 系数-单轴压曲线。可以看出，随着单轴压的增大，弛豫铁电单晶的d33迅速减 小，且相同单轴压下d33随着测试电压的增加而增加，增加呈现近似线性的趋势。 图8以20MPa为例，给出了d33-电压的拟合曲线，该曲线线性拟合结果线性度 良好，结果可靠，得到在零电压下材料本身的d33为59pC/N。使用同样的拟合 方法，得到了0-30MPa单轴压下弛豫铁电单晶的d33，如图9所示，随着单轴压 的增加，d33持续降低，降低速率先大后小，且随着单轴压的增加，降低的速率 减小。
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