阅读说明：本技术 一种铁电晶体矫顽场强的测量装置及方法 (Device and method for measuring coercive field strength of ferroelectric crystal ) 是由 乔辽 李飞 徐卓 夏颂 高翔宇 刘杨彬 宋克鑫 郭海生 于 2020-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明提供的一种铁电晶体矫顽场强的测量装置及方法,包括以下步骤：步骤一,获取已极化的未加压的铁电晶体的五参数；步骤二,向步骤一中涉及的铁电晶体施加交流电压,之后获取施加电压后的铁电晶体的加压后的五参数；步骤三,将步骤一中得到的未加压的铁电晶体的参数与步骤二中的加压后的铁电晶体的参数进行比对,进而判断铁电晶体是否发生退极化；步骤四,若铁电晶体发生退极化,则将步骤二中施加的交流电对应的场强作为铁电晶体的退极化场强；反之,则重复步骤二、步骤三直至铁电晶体发生退极化；步骤五,根据步骤四得到的退极化场强计算铁电晶体的矫顽场强；本发明测样操作方便易控,安全性高,且能够完成铁电晶体的退极化场强和矫顽场强测试工作。(The invention provides a device and a method for measuring coercive field strength of a ferroelectric crystal, which comprises the following steps: acquiring five parameters of a polarized non-pressurized ferroelectric crystal; step two, applying alternating voltage to the ferroelectric crystal related in the step one, and then acquiring five parameters of the ferroelectric crystal after the voltage is applied; comparing the parameters of the non-pressurized ferroelectric crystal obtained in the step one with the parameters of the pressurized ferroelectric crystal obtained in the step two, and further judging whether the ferroelectric crystal is depolarized; step four, if the ferroelectric crystal is depolarized, the field intensity corresponding to the alternating current applied in the step two is used as the depolarized field intensity of the ferroelectric crystal; otherwise, repeating the second step and the third step until the ferroelectric crystal is depolarized; fifthly, calculating the coercive field strength of the ferroelectric crystal according to the depolarization field strength obtained in the fourth step; the invention has the advantages of convenient and easy control of sample measurement operation and high safety, and can complete the test work of depolarization field intensity and coercive field intensity of the ferroelectric crystal.)

一种铁电晶体矫顽场强的测量装置及方法

技术领域

本发明涉及表征铁电晶体矫顽场强技术领域，具体涉及铁电晶体矫顽场强的测量装置及方法。

背景技术

铁电晶体，如铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)和铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅(PIN-PMN-PT)，由于其具有非常优异的压电与机电、光学、声学和铁电性能，并能够实现各种功能特性之间的相互转化，因此受到了全世界铁电研究者的广泛重视，已被广泛应用于超声换能器、压电传感器、水听器、铁电存储器和电光调制器等领域。

铁电材料的矫顽场强E_C是使铁电体剩余极化强度恢复到零所需的反向电场，即是铁电材料所能承受的最高交变电场强度。当电场高于矫顽场强时，晶体会出现退极化现象，导致材料失效进而使器件无法工作。所以矫顽场强是铁电体非常的重要参数。

目前，矫顽场强的表征主要是利用测试材料准静态条件下(0.1或1Hz)的电带回线。然而，铁电器件通常在非静态的外场环境下工作，导致铁电材料处在动态的外场作用下，而不同的动态外场频率也会对铁电材料的特性造成影响。准静态条件下所获得的矫顽场强频率远低于换能器的实际工作频率(可达300kHz)。因此，为了保证元器件良好的工作性能，准确地探讨铁电材料矫顽场强特性的外场频率及其相关机理具有非常重要的意义。

铁电体电滞回线测试方法通常采用GB/T 6426-1999《铁电陶瓷材料电滞回线的准静态测试方法》，要求选用厚度不超过1mm的未极化铁电体，主平面附着金属作为电极。测试信号采用不高于0.1Hz频率的正弦信号。标准采用Sawyer-Tower回路测试电滞回线，交变电场由超低频高压源供给，电滞回线用X-Y函数记录仪记录，并由测得的电滞回线计算矫顽场强E_C，剩余极化强度P_r和自发极化强度P_S。这种方法具有测试方便、制样简单等优点。但它在大于2kHz电场作用下，铁电体存在较大漏导及介电损耗，电滞回线发生畸变，测试结果不准确，且测试频率不可超过5kHz的致命缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铁电晶体矫顽场强的测量装置及方法，解决了现有的铁电晶体矫顽场强的测量方法存在在中高频条件下，测试结果不准确且无法在高频测试的缺陷。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

本发明提供的一种铁电晶体矫顽场强的测量方法，包括以下步骤：

步骤一，获取已极化的未加压的铁电晶体的压电常数、厚度伸缩振动机电耦合系数、介电损耗和介电常数；

步骤二，向步骤一中涉及的铁电晶体施加交流电压，之后获取施加电压后的铁电晶体的加压后的压电常数、加压后的厚度伸缩振动机电耦合系数、加压后的介电损耗和加压后的介电常数；

步骤三，将步骤一中得到的未加压的铁电晶体的参数与步骤二中的加压后的铁电晶体的参数进行比对，进而判断铁电晶体是否发生退极化；

步骤四，若铁电晶体发生退极化，则将步骤二中施加的交流电对应的场强作为铁电晶体的退极化场强；反之，则重复步骤二、步骤三直至铁电晶体发生退极化；

步骤五，根据步骤四得到的退极化场强计算铁电晶体的矫顽场强。

优选地，步骤一中，利用阻抗分析仪获取未加压的铁电晶体的低频电容、介电损耗、谐振频率和反谐振频率；通过静压电系数d₃₃测试仪获取铁电晶体的压电常数；

根据低频电容计算铁电晶体的介电常数；

通过谐振频率和反谐振频率计算铁电晶体的厚度伸缩振动机电耦合系数。

优选地，步骤三中，

判断铁电晶体是否发生退极化，具体方法是：

若施加电压后的铁电晶体的加压后的压电常数、加压后的厚度伸缩振动机电耦合系数和加压后的介电常数，相对于未加压的铁电晶体的压电常数、厚度伸缩振动机电耦合系数和介电常数逐渐减小；且加压后的介电损耗相对于未加压的介电损耗逐渐增大，则铁电晶体发生退极化；

若施加电压后的铁电晶体的加压后的压电常数、加压后的厚度伸缩振动机电耦合系数、加压后的介电损耗和加压后的介电常数未发生变化，则铁电晶体未发生退极化。

优选地，步骤四中，根据步骤二中施加的电场计算铁电晶体的矫顽场强，具体方法是：

S1，在低频条件下，利用步骤一至步骤四，得到铁电晶体的退极化场强；利用电滞回线测量方法得到该铁电晶体的矫顽场强；

S2，根据S1得到的铁电晶体的退极化场强和矫顽场强计算得到比例常数；

S3，在不同的频率下，利用步骤一至步骤四，得到铁电晶体的退极化场强，结合S2中得到的比例常数，计算得到铁电晶体的矫顽场强。

一种铁电晶体矫顽场强的测量装置，包括外加电场装置、采集单元和处理器，其中，外加电场装置连接铁电晶体的两端电极；所述采集单元用于采集铁电晶体的参数，所述参数包括铁电晶体的低频电容、介电损耗、谐振频率、反谐振频率和压电常数，之后传输至处理器；所述处理器用于根据接收到的参数计算铁电晶体的矫顽场强。

优选地，所述外加电场装置包括信号发生器和功率放大器，其中，所述功率放大器的输入端连接信号发生器的输出端；所述功率放大器的输出端通过极化夹具与铁电晶体的电极两端连接。

优选地，所述采集单元包括示波器、阻抗分析仪和静压电系数d₃₃测试仪，其中，所述示波器连接外加电场装置，用于采集施加在铁电晶体电极两端的电压和电流；所述阻抗分析仪用于采集获取铁电晶体的低频电容、介电损耗、谐振频率和反谐振频率；通过静压电系数d₃₃测试仪获取铁电晶体的压电常数；所述示波器、阻抗分析仪和静压电系数d₃₃测试仪均与处理器连接。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提供的一种铁电晶体矫顽场强的测量方法，由于当电场高于矫顽场强时，铁电晶体会出现极化反转现象；而此时的电场是铁电晶体所能承受的最高交变电场强度；因此，本方法利用铁电晶体该自身物理性质，结合铁电晶体的性能参数判断铁电晶体是否出现退极化现象；之后将开始退极化时对应的电场作出退极化场强；在结合铁电晶体对应的比例常数，计算出铁电晶体对应的矫顽场强；本方法并不考虑铁电晶体在中高频时出现的较大漏导和电滞回线发生畸变现象，因此，计算得到的测试结果是准确的；同时，还适用于高频矫顽场强的测试，从而更能确定其在交流电场可正常工作的最高电场。

本发明同的一种铁电晶体矫顽场强的测量装置，通过外加电场装置对铁电晶体施加电压，待施加电压结束后分析铁电晶体是否发生退极化，如果未发生退极化，缓慢增加所施加电压的幅值重复前面步骤直至铁电晶体开始退极化；如果发生退极化，所加电场为铁电晶体在上述频率的退极化场强E_D；最后通过退极化场强E_D和比例常数a就可计算该频率铁电晶体的矫顽场强E_C；本装置测样操作方便易控，安全性高，且能够完成铁电晶体的退极化场强和矫顽场强测试工作，重点是本发明的测试频率不受限制(远大于5kHz)。

附图说明

图1是本发明涉及的测量装置结构示意图；

图2是本发明涉及的测量方法流程图；

图3是[001]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶在ε₃₃ ^T和D在2kHz频率电场作用下变化的曲线图；

图4是[001]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶在k_t和d₃₃在2kHz频率电场作用下变化的曲线图；

图5是为[001]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶在不同频率下的矫顽场强和退极化场强的曲线图；

图6是[011]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶ε₃₃ ^T和D在2kHz频率电场作用下变化的曲线图；

图7是[011]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶k_t和d₃₃在2kHz频率电场作用下变化的曲线图；

图8是[011]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶在不同频率下的矫顽场强和退极化场强的曲线图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明进一步详细说明。

如图1所示，本发明提供的一种铁电晶体矫顽场强的测量装置，包括信号发生器1、功率放大器2、示波器3、阻抗分析仪4、静压电系数d₃₃测试仪5和极化夹具6，其中，所述极化夹具6用于固定铁电晶体8。

所述功率放大器2的输出端连接铁电晶体8的电极两端；所述功率放大器2的输入端连接信号发生器1的输出端。

所述示波器3连接功率放大器2的电流电压监测输出端，用于检测施加在铁电晶体8电极两端电压和电流大小。

所述信号发生器1用于为功率放大器2提供一个一定频率和幅值的正弦脉冲信号的设备。

所述功率放大器2用于放大信号发生器1产生的电信号并为铁电晶体8提供交流电压。

所述阻抗分析仪4用于检测并记录铁电晶体8的低频电容C^T(1kHz)和介电损耗D(1kHz)、谐振频率f_r和反谐振f_a。

所述静压电系数d₃₃测试仪5用于测量铁电晶体8的压电常数d₃₃。

所述极化夹具6用于将铁电晶体8与其他实验设备连接起来施加电压，并且可以将铁电晶体8浸入硅油7中起到保护作用。

如图2所示，本发明所述的一种铁电晶体矫顽场强的测量方法，包括以下步骤：

步骤一，按照图1测试装置接线，并校准阻抗分析仪4；

步骤二，通过阻抗分析仪4在Cp-D模式下检测已极化铁电晶体8的低频电容C^T(1kHz)、介电损耗D(1kHz)，和在Z-θ模式检测已极化铁电晶体8的谐振频率f_r和反谐振频率f_a；通过静压电系数d₃₃测试仪5测量铁电晶体8的压电常数d₃₃并记录；

步骤三，通过铁电晶体8的低频电容C^T(1kHz)计算其介电常数ε₃₃ ^T：

式中，ε₃₃ ^T为自由介电系数的33分量；C^T为低频电容(1kHz)；t为样品的厚度；w为样品的宽度；l为样品的长度；

步骤四，通过铁电晶体8的谐振频率f_r和反谐振频率f_a计算厚度伸缩振动机电耦合系数k_t：

式中，k_t为厚度伸缩振动机电耦合系数；f_r为谐振频率；f_a为反谐振频率；Δf为反谐振频率f_a与谐振频率f_r之差，Δf＝f_a-f_r；

步骤五，将铁电晶体8放置于极化夹具6的硅油中，打开信号发生器1(确保信号发生器output键处于关闭状态)、功率放大器2和示波器3；

步骤六，将信号发生器1按测试要求选择相应的频率和电压幅值的交流电，电信号通过功率放大器2后施加在铁电晶体8电极两端；

步骤七，施加电压结束后再次通过阻抗分析仪4和静压电系数d₃₃测试仪5检测并记录铁电晶体的加压后的低频电容C^T'(1kHz)、加压后的介电损耗D'(1kHz)、加压后的谐振频率f_r'、加压后的反谐振f_a'和加压后的压电常数d₃₃'；

步骤八，采用步骤三、四中的公式计算铁电单晶8加压后的介电常数ε₃₃ ^T'(1kHz)和加压后的厚度伸缩振动机电耦合系数k_t'，并且将获得的铁电晶体8的参数(加压后的介电常数ε₃₃ ^T'、加压后的介电损耗D'、加压后的厚度伸缩振动机电耦合系数k_t'和加压后的压电常数d₃₃')与步骤四获得的未施加电压前铁电晶体8的参数分别作比较；

步骤九，若加压后的铁电晶体8的加压后的压电常数d₃₃'、加压后的厚度伸缩振动机电耦合系数k_t'和加压后的介电常数ε₃₃ ^T'逐渐减小，且加压后的介电损耗D'开始增加，即铁电晶体8开始退极化；之后通过施加在铁电晶体8上的电压计算电场，并且将该计算得到的电场定义为铁电晶体的退极化场强E_D；

若加压后的铁电晶体8的加压后的压电常数d₃₃'、加压后的厚度伸缩振动机电耦合系数k_t'、加压后的介电损耗D'和加压后的介电常数ε₃₃ ^T'参数未发生变化，则铁电晶体8未发生退极化；之后缓慢增加所施加电压，即重复步骤五直至铁电晶体开始退极化并获得铁电晶体的退极化场强E_D；

步骤十，不同频率下矫顽场强E_C和退极化场强E_D比值是一个常数，因此，在低频条件下(该低频指的是1Hz-2kHz)；利用本方法测量得到铁电晶体的退极化场强E_D；利用传统的电滞回线测量方法获取该铁电晶体的矫顽场强E_C；最后通过公式a＝E_D/E_C计算获得样品的比例常数a；

步骤十一，在不同的频率下(该频率不限定低频或高频)，通过本方法获得铁电晶体8的退极化场强，结合步骤十得到的比例常数a计算该频率下的矫顽场强，矫顽场强等于退极化场强与比例常数之比，E_C＝E_D/a。

本发明测样操作方便易控，安全性高，且能够完成铁电晶体的退极化场强和矫顽场强测试工作，重点是本发明的测试频率不受限制(远大于5kHz)；本发明可获得不同频率下的退极化场强和矫顽场强研究其随频率的变化规律；对于铁电单晶器件，因为铁电单晶在超过退极化场强下工作就会退极化使得器件无法正常工作，从而确实其在交流电场可正常工作的最高电场。

以[001]和[011]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶为样品进行测试。

实施例一

一种铁电晶体矫顽场强的测量方法，该方法包括：

步骤一 使用X射线衍射对PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶进行晶体学定向，然后按照晶体学方向进行切割，得到[001]取向晶体，晶体尺寸为2.5mm*2.5mm*0.15mm，其中0.15mm厚度方向为铁电晶体施加交变电场的方向，对晶体进行被电极处理后，采用1kV/mm直流电场对晶体沿着厚度方向极化，得到铁电晶体8；

步骤二 信号发生器1控制交流电压输出频率为2kHz，功率放大器2为铁电单晶8施加交流电压，与此同时，示波器3上显示并记录铁电晶体8两端电信号大小；

步骤三 正弦交流电压施加一定时间后，断开电压。取出放在极化夹具6硅油中的样品，用阻抗分析仪4和静压电系数d₃₃测试仪5检测并记录样品的C^T(1kHZ)、D、谐振频率f_r、反谐振f_a和d₃₃。计算介电常数，机电耦合系数，根据获得铁电单晶8的ε₃₃ ^T、D、k_t和d₃₃分析样品是否发生退极化；

步骤四 如果未发生退极化，缓慢增加所施加电场即重复步骤四直至样品开始退极化；如果发生退极化，样品在2kHz频率下的退极化场强为所加电场；

步骤五 以施加的电场为横坐标，分别以测试铁电晶体8性能ε₃₃ ^T、D、k_t和d₃₃为纵坐标，图3为[001]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶ε₃₃ ^T和D在2kHz频率电场作用下变化的曲线图；图4为[001]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶k_t和d₃₃在2kHz频率电场作用下变化的曲线图；图2中ε₃₃ ^T和D、图3中的(b)k_t和d₃₃开始发生变化(4.3kV/cm)，此电场为[001]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶的退极化场强E_D；

步骤六，利用电滞回线测量方法获得铁电晶体8在2kHz时的矫顽场强E_C为6.1kV/cm。通过公式a＝E_D/E_C计算获得[001]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶的比例常数a为0.7。

实施例二

一种铁电晶体矫顽场强的测量方法，该方法包括：

步骤一 对实施例一中的样品采用1kV/mm直流电场对晶体沿着厚度方向重新极化，得到铁电晶体8；

步骤二 信号发生器1控制交流电压输出频率为5kHz，功率放大器2为铁电单晶8施加交流电压，与此同时，示波器3上显示并记录铁电晶体8两端电信号大小；

步骤三 正弦交流电压施加一定时间后，断开电压。取出放在极化夹具6硅油中的样品，用阻抗分析仪4和静压电系数d₃₃测试仪5检测并记录样品的C^T(1kHZ)、D、谐振频率f_r、反谐振f_a和d₃₃。计算介电常数，

机电耦合系数，根据获得铁电单晶的ε₃₃ ^T、D、k_t和d₃₃分析样品是否发生退极化；

步骤四 如果未发生退极化，缓慢增加所施加电场即重复步骤四直至样品开始退极化；如果发生退极化，铁电晶体8在5kHz频率下的退极化场强为所加电场；

步骤五 获得样品在5kHz频率下的退极化场强为4.8kV/cm，通过退极化场强和比例常数a推导该频率下矫顽场强，矫顽场强＝退极化场强/比例常数，E_C＝E_D/a，矫顽场强为6.9kV/cm，参见图5；

步骤六 重复上述步骤，只需调整信号发生器1控制交流电压输出频率以及交流电压，就可以获得不同频率下[001]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶矫顽场强。

本案例测试频率范围为1Hz-300kHz。

测试矫顽场强频率依次为1、10、50、100、200、500、800、1k、2k、5k、10k、20k、30k、40k、50k、60k、100k、200k、300kHz，矫顽场强依次是4.0、4.2、4.6、4.7、4.9、5.3、5.6、5.8、6.1、6.9、7.3、7.6、8.0、8.3、8.6、9.0、9.9、10.6、11.5kV/cm。

实施例三

一种铁电晶体矫顽场强的测量方法，该方法包括：

步骤一 使用X射线衍射对PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶进行晶体学定向，然后按照晶体学方向进行切割，得到[011]取向晶体，晶体尺寸为2.5mm*2.5mm*0.15mm，其中0.15mm厚度方向为铁电晶体施加交变电场的方向，对晶体进行被电极处理后，采用1kV/mm直流电场对晶体沿着厚度方向极化，得到铁电晶体8；

步骤二 信号发生器1控制交流电压输出频率为2kHz，功率放大器2为铁电单晶8施加交流电压，与此同时，示波器3上显示并记录铁电晶体8两端电信号大小；

步骤三 正弦交流电压施加一定时间后，断开电压。取出放在极化夹具6硅油中的铁电晶体8，用阻抗分析仪4和静压电系数d₃₃测试仪5检测并记录样品的C^T(1kHZ)、D、谐振频率f_r、反谐振f_a和d₃₃。计算介电常数，机电耦合系数，根据获得铁电单晶8的ε₃₃ ^T、D、k_t和d₃₃分析其是否发生退极化；

步骤四 如果未发生退极化，缓慢增加所施加电场即重复步骤四直至样品开始退极化；如果发生退极化，样品在5kHz频率下的退极化场强为所加电场；

步骤五 以施加的电场为横坐标，分别以测试样品性能ε₃₃ ^T、D、k_t和d₃₃为纵坐标，图6为[011]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶ε₃₃ ^T和D在2kHz频率电场作用下变化的曲线图；图7为[011]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶k_t和d₃₃在2kHz频率电场作用下变化的曲线图。在施加5kHz频率外电场激励后的ε₃₃ ^T、D、k_t和d₃₃在外电场为6.0kV/cm开始发生变化，此电场为[011]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶的退极化场强E_D；

步骤六 通过电滞回线获得单晶在2kHz时的矫顽场强E_C为8.6kV/cm。公式a＝E_D/E_C计算获得样品比例常数a为0.65。

实施例四

一种铁电晶体矫顽场强的测量方法，该方法包括：

步骤一 对实施例一中的样品采用1kV/mm直流电场对晶体沿着厚度方向重新极化，得到铁电晶体8；

步骤二 信号发生器1控制交流电压输出频率为5kHz，功率放大器2为铁电单晶8施加交流电压，与此同时，示波器3上显示并记录铁电晶体8两端电信号大小；

步骤三 正弦交流电压施加一定时间后，断开电压。取出放在极化夹具6硅油中的样品，用阻抗分析仪4和静压电系数d₃₃测试仪5检测并记录样品的C^T(1kHZ)、D、谐振频率f_r、反谐振f_a和d₃₃。计算介电常数，机电耦合系数，根据获得铁电单晶8的ε₃₃ ^T、D、k_t和d₃₃分析样品是否发生退极化；

步骤四 如果未发生退极化，缓慢增加所施加电场即重复步骤四直至样品开始退极化；如果发生退极化，样品在5kHz频率下的退极化场强为所加电场。

步骤五 获得样品在5kHz频率下的退极化场强为6.5kV/cm，通过退极化场强和比例常数a推导该频率下矫顽场强，矫顽场强＝退极化场强/比例常数，E_C＝E_D/a，矫顽场强为9.3kV/cm，参见图8。

步骤六 重复上述步骤，只需调整信号发生器控制交流电压输出频率以及交流电压，就可以获得不同频率下[011]方向极化PIN-PMN-PT驰豫铁电单晶矫顽场强。

本案例测试频率范围为1Hz-300kHz。

测试矫顽场强频率依次为1、10、50、100、200、500、800、1k、2k、5k、10k、20k、30k、40k、50k、60k、100k、200k、300k，矫顽场强依次是4.8、5.5、6.1、6.4、6.8、7.4、7.8、8.0、8.6、9.3、9.9、10.4、10.9、11.5、11.9、12.4、13.1、14.0、14.9kV/cm。