一种氧化物平面靶及其制备方法
阅读说明：本技术 一种氧化物平面靶及其制备方法 (Oxide plane target and preparation method thereof ) 是由 李开杰 邵学亮 张来稳 司振华 朱刘 于 2021-09-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氧化物平面靶及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)将氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌粉末混合,研磨制浆得到混合浆料,将混合浆料进行喷雾造粒,得到造粒粉；(2)将造粒粉进行模压、冷等静压成型得到靶材素坯；(3)将靶材素坯的棱和顶角打磨为R角；(4)将打磨后的靶材素坯烧结,得到氧化物平面靶。本发明将靶材素坯的棱和顶角打磨为R角,使靶材素坯在烧结过程中受力均匀,提高烧结成品率,也提高氧化物平面靶的载流子迁移率和相对密度。(The invention discloses an oxide plane target and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: (1) mixing praseodymium oxide, indium oxide, gallium oxide and zinc oxide powder, grinding and pulping to obtain mixed slurry, and performing spray granulation on the mixed slurry to obtain granulated powder; (2) carrying out mould pressing and cold isostatic pressing on the granulated powder to obtain a target biscuit; (3) polishing the edges and the vertex angles of the target biscuit into R angles; (4) and sintering the polished target biscuit to obtain the oxide plane target. The invention polishes the edges and the vertex angles of the target material biscuit into R angles, so that the target material biscuit is uniformly stressed in the sintering process, the sintering yield is improved, and the carrier mobility and the relative density of the oxide plane target are also improved.)
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种氧化物平面靶及其制备方法。
背景技术
目前，国内氧化物平面靶材的主要制备方法是热等静压法、常规烧结法和真空热压法等，但是采用采用上述方法，均可得到相对密度为97％以上的氧化物平面靶材，但是上述方法的缺点是：氧化物平面靶材的成品率低且不易控制，易产生大量废料，生产效率低，成本高，造成大量材料的浪费。因此，需要开发一种成品率高、载流子迁移率高的大尺寸氧化物平面靶材的生产工艺。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种氧化物平面靶及其制备方法。本发明制备的氧化物平面靶载流子迁移率高，而且成品率高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种氧化物平面靶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌粉末混合，加水研磨制浆得到混合浆料，将混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉；
(2)将造粒粉进行模压、冷等静压成型得到靶材素坯；
(3)将靶材素坯的棱和顶角打磨为R角；
(4)将打磨后的靶材素坯烧结，得到氧化物平面靶。
所述靶材素坯冷等静压处理后，靶材素坯表面微观呈现波浪形状，导致靶坯烧结过程受力不均匀，从而使靶材容易裂靶，成品率低。本发明将靶材素坯的棱和顶角打磨为R角，使靶材素坯在烧结过程中受力均匀，提高烧结成品率，也提高氧化物平面靶的载流子迁移率。
作为本发明的优选实施方式，所述氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌的质量比为氧化镨：氧化铟：氧化镓：氧化锌＝0.1-8：40-92：10-28：10-25。
作为本发明的优选实施方式，所述氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌的纯度均为4N以上，粒径均为120～250nm。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(1)中，混合浆料的粒径D50为0.1-1μm；造粒粉的粒径D50为15-80μm。
本发明所述混合浆料的粒径过小不易制备，对设备要求高，增加生产成本；混合浆料的粒径过大会导致造粒粉粒径偏大，降低相对密度，从而降低载流子迁移率，也会影响产品的合格率。
本发明所述混合浆料的粒径D50为0.1-1μm，造粒粉的粒径D50为15-80μm时，制备的氧化物平面靶的成品率高，且氧化物平面靶的相对密度为97％以上，且靶材成膜载流子迁移率为30-40cm2/V·s。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(2)中，模压的压力为20-60MPa，模压的时间为60-120s；冷等静压的压力为300-450MPa，等静压的时间为60-120s。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(4)中，烧结具体为：在空气气氛下，先以0.2-0.8℃/min的升温速度升温至1000℃，再以1-2℃/min的升温速度升温至1450-1550℃，保温8-15小时，最后以1.0-1.5℃/min的降温速度降至室温。
本发明使用空气氛围，一方面可以一直氧空位生成；另一方面，相对于纯氧气氛，空气的成本更低，更加经济。
作为本发明的优选实施方式，所述氧化物平面靶经过机械加工和绑定，能够得到不同尺寸的氧化物平面靶。
本发明还要求保护采用所述氧化物平面靶的制备方法制备的氧化物平面靶。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明将靶材素坯的棱和顶角打磨为R角，使靶材素坯在烧结过程中受力均匀，提高烧结成品率，也提高氧化物平面靶的载流子迁移率和相对密度。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例和对比例中，所述氧化镨、氧化铟、氧化镓和氧化锌的纯度均为4N以上，粒径均为120～250nm。
实施例1
本发明一种氧化物平面靶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.5kg氧化镨、55.6kg氧化铟、15.8kg氧化镓和14.3kg氧化锌粉末混合，研磨制浆得到粒径D50为0.431μm的混合浆料，将混合浆料进行喷雾造粒，得到粒径D50为25.3μm的造粒粉；
(2)将造粒粉进行在50MPa压力下模压60s，然后在380MPa压力下冷等静压60s，成型得到靶材素坯；
(3)将靶材素坯的棱和顶角打磨为R角；
(4)将打磨后的靶材素坯烧结，得到氧化物平面靶；所述烧结过程为：在空气气氛中，先以0.4℃/min的升温速度升温至1000℃，再以1℃/min的升温速度升温至1450℃，保温12小时，最后以1.0℃/min的降温速度降至室温；得到氧化物平面靶。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为85％，相对密度为97.63％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为32.2cm2/V·s。
实施例2
本发明一种氧化物平面靶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.5kg氧化镨、55.6kg氧化铟、15.8kg氧化镓和14.3kg氧化锌粉末混合，研磨制浆得到粒径D50为0.452μm的混合浆料，将混合浆料进行喷雾造粒，得到粒径D50为23.7μm的造粒粉；
(2)将造粒粉进行在35MPa压力下模压120s，然后在420MPa压力下冷等静压120s，成型得到靶材素坯；
(3)将靶材素坯的棱和顶角打磨为R角；
(4)将打磨后的靶材素坯烧结，得到氧化物平面靶；所述烧结过程为：在空气气氛中，先以0.5℃/min的升温速度升温至1000℃，再以1.5℃/min的升温速度升温至1480℃，保温11小时，最后以1.0℃/min的降温速度降至室温；得到氧化物平面靶。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为87％，相对密度为97.56％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为31.6cm2/V·s。
实施例3
本发明一种氧化物平面靶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.5kg氧化镨、55.6kg氧化铟、15.8kg氧化镓和14.3kg氧化锌粉末混合，研磨制浆得到粒径D50为0.414μm的混合浆料，将混合浆料进行喷雾造粒，得到粒径D50为26.1μm的造粒粉；
(2)将造粒粉进行在40MPa压力下模压90s，然后在350MPa压力下冷等静压90s，成型得到靶材素坯；
(3)将靶材素坯的棱和顶角打磨为R角；
(4)将打磨后的靶材素坯烧结，得到氧化物平面靶；所述烧结过程为：在空气气氛中，先以0.3℃/min的升温速度升温至1000℃，再以1.5℃/min的升温速度升温至1520℃，保温10小时，最后以1.5℃/min的降温速度降至室温；得到氧化物平面靶。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为82％，相对密度为97.78％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为32.9cm2/V·s。
实施例4
本发明一种氧化物平面靶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.5kg氧化镨、55.6kg氧化铟、15.8kg氧化镓和14.3kg氧化锌粉末混合，研磨制浆得到粒径D50为0.1μm的混合浆料，将混合浆料进行喷雾造粒，得到粒径D50为16μm的造粒粉；
(2)将造粒粉进行在60MPa压力下模压80s，然后在450MPa压力下冷等静压90s，成型得到靶材素坯；
(3)将靶材素坯的棱和顶角打磨为R角；
(4)将打磨后的靶材素坯烧结，得到氧化物平面靶；所述烧结过程为：在空气气氛中，先以0.8℃/min的升温速度升温至1000℃，再以2℃/min的升温速度升温至1550℃，保温8小时，最后以1.5℃/min的降温速度降至室温；得到氧化物平面靶。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为84％，相对密度为98.24％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为34.1cm2/V·s。
实施例5
本发明一种氧化物平面靶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.5kg氧化镨、55.6kg氧化铟、15.8kg氧化镓和14.3kg氧化锌粉末混合，研磨制浆得到粒径D50为1μm的混合浆料，将混合浆料进行喷雾造粒，得到粒径D50为80μm的造粒粉；
(2)将造粒粉进行在20MPa压力下模压100s，然后在300MPa压力下冷等静压120s，成型得到靶材素坯；
(3)将靶材素坯的棱和顶角打磨为R角；
(4)将打磨后的靶材素坯烧结，得到氧化物平面靶；所述烧结过程为：在空气气氛中，先以0.2℃/min的升温速度升温至1000℃，再以1℃/min的升温速度升温至1500℃，保温15小时，最后以1.0℃/min的降温速度降至室温；得到氧化物平面靶。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为81％，相对密度为97.26％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为31.1cm2/V·s。
实施例6
本实施例所述氧化物平面靶的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述步骤(1)中，混合浆料的粒径D50为0.1μm。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为82％，相对密度为97.93％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为33.4cm2/V·s。
实施例7
本实施例所述氧化物平面靶的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述步骤(1)中，混合浆料的粒径D50为0.25μm。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为83％，相对密度为97.56％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为32.7cm2/V·s。
实施例8
本实施例所述氧化物平面靶的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述步骤(1)中，混合浆料的粒径D50为0.7μm。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为81％，相对密度为97.76％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为32.9cm2/V·s。
实施例9
本实施例所述氧化物平面靶的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述步骤(1)中，混合浆料的粒径D50为1.0μm。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为83％，相对密度为97.46％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为32.1cm2/V·s。
实施例10
本实施例所述氧化物平面靶的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述步骤(1)中，造粒粉的粒径D50为15μm。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为82％，相对密度为97.91％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为33.25cm2/V·s。
实施例11
本实施例所述氧化物平面靶的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述步骤(1)中，造粒粉的粒径D50为50μm。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为80％，相对密度为97.38％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为31.5cm2/V·s。
实施例12
本实施例所述氧化物平面靶的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述步骤(1)中，造粒粉的粒径D50为80μm。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为82％，相对密度为97.11％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为30.9cm2/V·s。
对比例1
本发明一种氧化物平面靶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.5kg氧化镨、55.6kg氧化铟、15.8kg氧化镓和14.3kg氧化锌粉末混合，研磨制浆得到粒径D50为0.452μm的混合浆料，将混合浆料进行喷雾造粒，得到粒径D50为25.6μm的造粒粉；
(2)将造粒粉进行在50MPa压力下模压60s，然后在380MPa压力下冷等静压60s，成型得到未打磨的靶材素坯；
(3)将步骤(2)得到的未打磨的靶材素坯进行烧结，得到氧化物平面靶；所述烧结过程为：在空气气氛中，先以0.4℃/min的升温速度升温至1000℃，再以1℃/min的升温速度升温至1450℃，保温12小时，最后以1.0℃/min的降温速度降至室温；得到氧化物平面靶。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为55％，相对密度为97.58％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为32.1cm2/V·s。
对比例2
本实施例所述氧化物平面靶的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述步骤(1)中，造粒粉的粒径D50为100μm。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为75％，相对密度为95.57％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为27.7cm2/V·s。
对比例3
本实施例所述氧化物平面靶的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述步骤(1)中，混合浆料的粒径D50为1.5μm。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为83％，相对密度为96.81％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为28.3cm2/V·s。
对比例4
本实施例所述氧化物平面靶的制备方法与实施例1唯一不同的是：所述步骤(4)中，所述烧结过程为：在纯氧气氛中，先以0.4℃/min的升温速度升温至1000℃，再以3℃/min的升温速度升温至1450℃，保温12小时，最后以1.0℃/min的降温速度降至室温；得到氧化物平面靶。
所述氧化物平面靶的烧结成品率为50％，相对密度为97.21％，经机械加工得到870*380*8mm尺寸，与背板绑定得到大尺寸高迁移率氧化物平面靶材，靶材成膜载流子迁移率为32.2cm2/V·s。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
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