一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用 (Double-component heat-conducting gel and preparation method and application thereof ) 是由 刘廷铸 胡国新 陈柏富 赵志垒 黄永军 于 2021-09-27 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用。所述双组份导热凝胶包括A组分和B组分；所述A组分包括如下重量份数的组分：单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷10～40份、甲基氢聚二甲基硅氧烷5～10份和导热填料A 100～200份；所述B组分包括如下重量份数的组分：烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷10～40份、导热填料B 100～200份和催化剂0.1～2份。所述制备方法包括如下步骤：首先将A组分中的各组分混合,得到预混料A；将B组分中的各组分混合,得到预混料B；然后将预混料A和预混料B混合,得到所述双组分导热凝胶。本发明提供的双组份导热凝胶具有较高的导热系数、较好的耐高温性和较低的出油率。(The invention provides a two-component heat-conducting gel and a preparation method and application thereof. The two-component heat-conducting gel comprises a component A and a component B; the component A comprises the following components in parts by weight: 10-40 parts of monovinyl-terminated polydimethylsiloxane, 5-10 parts of methylhydrogen polydimethylsiloxane and 100-200 parts of heat-conducting filler A; the component B comprises the following components in parts by weight: 10-40 parts of alkoxy end-capped vinyl polydimethylsiloxane, 100-200 parts of heat-conducting filler B and 0.1-2 parts of catalyst. The preparation method comprises the following steps: firstly, mixing all the components in the component A to obtain premix A; mixing all the components in the component B to obtain a premix B; and then mixing the premix A and the premix B to obtain the bi-component heat-conducting gel. The double-component heat-conducting gel provided by the invention has the advantages of higher heat conductivity coefficient, better high temperature resistance and lower oil yield.)
技术领域
本发明属于导热材料领域，具体涉及一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
在电子元件的散热过程中，热量从器件内部向散热器传递，再经散热器向外部环境散热。热阻分析表明，器件与散热器之间为“硬接触”，由于固体的微观表面粗糙不平，二者的实际接触仅占表观面积的1～5％，其余部分为充满空气的微小孔隙，因此器件与散热器之间的界面热阻较大，难以形成有效的散热通道，导致其散热效果较差。因此如何降低电子元件与散热器之间的界面热阻是提高电子元器件散热效率的关键技术之一。而导热凝胶是将导热填料与硅油等有机高分子材料混合制成的复合材料，是一种新型的导热界面材料，它结合了导热垫片和导热膏的优点，能够像导热垫片一样保持固定形态，又不像导热膏一样容易从界面流出，因此受到人们的广泛关注。
CN111171571A公开了一种高弹导热凝胶及其制备方法，所述高弹导热凝胶包括如下重量份数的组分：α,ω-烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油15～35份、扩链剂5～10份、催化剂0.1～0.5份、表面处理剂1～3份和导热填料700～1100份。所述制备方法如下：将α,ω-烷氧基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、表面处理剂和导热填料混合均匀，加热至120～130℃后真空脱水2～4h，降温得混合料，再将扩链剂和催化剂在氮气保护下与混合料混合均匀，出料即得所述高弹导热凝胶。该技术方案制备得到的导热凝胶虽然具有高回弹的优点，但是在导热凝胶的制备过程中，二甲基硅油易析出，出油率较高。
CN111876135A公开了一种导热凝胶及其制备方法，所述导热凝胶包括如下重量份数的组分：组分A10～60份、组分B10～60份和导热填料200～700份；其中，所述组分A由乙烯基硅油和催化剂按照(1000～6000):1的质量比组成；所述组分B由乙烯基硅油和含氢硅油按照1:(2～3)的质量比组成；所述导热填料由改性导热陶瓷粉和辅助导热填料组成，所述导热填料为导热凝胶总质量的90％以上，所述导热填料的平均粒径为0.1～100μm；所述改性导热陶瓷粉通过将铝粉在真空条件于等离子体氛围中运动，使铝粉体产生表面改性得到。该技术方案制备得到的导热凝胶的硬度较大，耐高温性较差。
CN108504108A公开了一种加成型双组份有机硅导热凝胶及其制备方法。所述有机硅导热凝胶包含A与B两个组分，其中A组分包括如下组分：：100重量份的含乙烯基硅油、2～20重量份的含氢硅油、200～3000重量份的高导热无机填料、0～200重量份的防沉降填料、0.1～2重量份表面活性剂和颜料；B组分包含以下物料：100重量份的含乙烯基硅油、200～3000重量份的高导热无机填料、0～200重量份的防沉降填料、0.1～2重量份表面活性剂和0.5～5重量份的催化剂。该技术方案中使用的含乙烯基硅油为含有两个以上乙烯基的聚硅氧烷，制备得到的有机硅导热凝胶硬度较大，出油率较高。
因此，如何提供一种具有较好的耐高温性和较低出油率的导热凝胶，已成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种双组份导热凝胶及其制备方法和应用。本发明通过各组分的配合使用，并进一步通过单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷和烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的使用，制备得到的双组份导热凝胶具有较好的耐高温性和较低的出油率以及较高的导热系数，适用于电子元器件的制备。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种双组份导热凝胶，所述双组份导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下重量份数的组分：
单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷 10～40份；
甲基氢聚二甲基硅氧烷 5～10份；
导热填料A 100～200份；
所述B组分包括如下重量份数的组分：
烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷 10～40份；
导热填料B 100～200份；
催化剂 0.1～2份。
本发明中，通过各组分的配合使用，进一步通过烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的使用，使双组份导热凝胶具有较好的耐高温性和较低的出油率，并通过单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的使用，减少了单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷和甲基氢聚二甲基硅氧烷反应时的空间位阻，进一步降低了双组份导热凝胶的出油率。
本发明中，所述单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的重量份数可以是10份、12份、15份、18份、20份、23份、25份、27份、30份、33份、36份、38份或40份等。
所述甲基氢聚二甲基硅氧烷的重量份数可以是5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份或10份等。
所述导热填料A的重量份数可以是100份、110份、120份、130份、140份、150份、160份、170份、180份、190份或200份等。
所述烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数可以是10份、12份、15份、18份、20份、23份、25份、27份、30份、33份、36份、38份或40份等。
所述导热填料B的重量份数可以是100份、110份、120份、130份、140份、150份、160份、165份、180份、190份或200份等。
所述催化剂的重量份数可以是0.1份、0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份或2份等。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。
作为本发明的优选技术方案，所述单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的黏度为100～5000cps(例如可以是100cps、500cps、1000cps、1500cps、2000cps、2500cps、3000cps、3500cps、4000cps、4500cps或5000cps等)，进一步优选为100～1000cps。
优选地，所述单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的结构简式为(CH3)3SiO[R1R2SiO1/2]p[(R1)2SiO1/2]qSi(CH3)2CH＝CH2；
其中，R1选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中的任意一种；
R2选自-H、-CH3或-C6H5中的任意的一种；
p和q各自独立地选自大于0的整数。
优选地，所述甲基氢聚二甲基硅氧烷的黏度为50～1000cps(例如可以是50cps、100cps、150cps、200cps、300cps、400cps、500cps、600cps、700cps、800cps、900cps或1000cps等)，进一步优选为50～150cps。
优选地，所述甲基氢聚二甲基硅氧烷的结构简式为H(CH3)2Si[SiMeR3O]m[SiR3HO3/2]n[SiO2]sSi(R4)2H；
其中，R3选自C1～C5直链或支链烷基、苯基中的任意一种；
R4选自C1～C5直链或支链烷基中的任意一种；
本发明中，所述C1～C5直链或支链烷基包括C1、C2、C3、C4或C5的直链或支链烷基，示例性地包括但不限于：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基或新戊基等。
m、n和s各自独立地选自大于零的整数。
作为本发明的优选技术方案，所述烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的黏度为100～5000cps(例如可以是100cps、500cps、1000cps、1500cps、2000cps、2500cps、3000cps、3500cps、4000cps、4500cps或5000cps等)，进一步优选为100～1000cps。
优选地，所述烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的结构简式为(CH3)2CH3OSiO[CH2＝CHR5SiO1/2]u[(R6)2SiO1/2]vSiOCH3(CH3)2；
其中，R5选自-H、-CH3或-C6H5中的任意一种；
R6选自-CH3、-CH2CH3或-C6H5中的任意一种；
u和v各自独立地选自大于0的整数。
优选地，所述催化剂为铂催化剂。
优选地，所述铂催化剂选自二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物或/和氯铂酸-辛醇络合物。
作为本发明的优选技术方案，所述导热填料A和导热填料B各自独立地选自氧化铝、氮化硼、氧化镁、氧化锌或碳化硅中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述导热填料A和导热填料B各自独立地包括第一导热填料、第二导热填料和第三导热填料的组合。
优选地，所述第一导热填料的D90粒径为30～50μm，例如可以是30μm、32μm、34μm、36μm、38μm、40μm、42μm、44μm、46μm、48μm或50μm等。
优选地，所述导热填料A和导热填料B中第一导热填料的质量百分含量各自独立地为50～80％，例如可以是50％、52％、55％、57％、60％、63％、66％、68％、70％、73％、75％、77％或80％等。
优选地，所述第二导热填料的D90粒径为5～20μm，例如可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm等。
优选地，所述导热填料A和导热填料B中第二导热填料的质量百分含量各自独立地为5～30％，例如可以是5％、7％、10％、12％、15％、18％、20％、23％、25％、27％或30％等。
优选地，所述第三导热填料的D90粒径为0.1～2μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.4μm、0.6μm、0.8μm、1μm、1.2μm、1.4μm、1.6μm、1.8μm或2μm等。
优选地，所述导热填料A和导热填料B中第三导热填料的质量百分含量各自独立地为1～20％，例如可以是1％、2％、4％、6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％或20％等。
本发明中，通过不同粒径的导热填料的使用，使双组份热凝胶的堆积结构更加密集，制备得到的双组份导热凝胶具有较低的黏度和较高的导热系数，同时挤出性较好。
作为本发明的优选技术方案，所述A组分中还包括0.1～2份第一粉体处理剂，例如可以是0.1份、0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份或2份等。
优选地，所述第一粉体处理剂选自十六烷基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为十六烷基三甲氧基硅烷和/或正癸基三甲氧基硅烷。
优选地，所述A组分中还包括0.1～2份增粘剂，例如可以是0.1份、0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份或2份等。
优选地，所述增粘剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷或N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述A组分中还包括0.01～0.1份抑制剂，例如可以是0.01份、0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份或0.1份等。
优选地，所述抑制剂选自四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环四硅氧烷或富马酸二烯丙酯中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为四甲基二乙烯基二硅氧烷和/或四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
作为本发明的优选技术方案，所述B组分中还包括0.1～2份第二粉体处理剂，例如可以是0.1份、0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份或2份等。
优选地，所述第二粉体处理剂选自十六烷基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为十六烷基三甲氧基硅烷和/或正癸基三甲氧基硅烷。
优选地，所述B组分中还包括0.1～2份抗氧剂，例如可以是0.1份、0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份或2份等。
优选地，所述抗氧剂选自四[β-丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、二壬基二苯胺或1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述B组分中还包括0.1～1份耐热助剂，例如可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份等。
优选地，所述耐热助剂选自十八烷基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸甲酯共聚物或聚芳烃矿物油中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的双组份导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基氢聚二甲基硅氧烷、导热填料A、任选的第一粉体处理剂、任选的增粘剂和任选的抑制剂混合，得到预混料A；
将烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷、导热填料B、催化剂和任选的第二粉体处理剂、任选的抗氧剂和任选的耐热助剂混合，得到预混料B；
(2)将步骤(1)得到的预混料A和预混料B混合，得到所述双组分导热凝胶。
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)所述预混料A的混合在真空条件下进行。
优选地，所述真空条件的真空度为0.08～0.1MPa，例如可以是0.08MPa、0.085MPa、0.09MPa、0.095MPa或0.1MPa等。
优选地，步骤(1)所述预混料A的混合时间为20～60min，例如可以是20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)所述预混料B的混合在真空条件下进行。
优选地，所述真空条件的真空度为0.08～0.1MPa，例如可以是0.08MPa、0.085MPa、0.09MPa、0.095MPa或0.1MPa等。
优选地，步骤(1)所述预混料B的混合时间为20～60min，例如可以是20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
优选地，步骤(2)所述混合的时间为1～20min，例如可以是1min、2min、4min、6min、8min、10min、12min、14min、16min、18min或20min等。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的双组份导热凝胶在电子元器件制备中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过各组分的配合使用，并进一步通过控制烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数在特定的范围内，同时通过控制不同粒径的导热填料的使用，制备得到的双组份导热凝胶具有较好的挤出性，为60～80g/min，将其在90℃下放置21天后的老化挤出性为45～75g/min；又具有较低的出油率，为0.6～1.3％；同时具有较好的耐高温性，导热系数为4.0～6.0W/(m·K)，将其在100℃下固化30min，置于180℃烘箱中72h后，热失重较小，为0.6～1.2％。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例及对比例中部分组分来源如下所示：
二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物：安徽艾约塔硅油有限公司，IOTA-8100；
氯铂酸-辛醇络合物：东莞市东晟合成材料有限公司，DC-3000ppm；
甲基丙烯酸甲酯共聚物：济南铭威化工有限公司；
聚芳烃矿物油：德国汉圣化工集团，Vivatec 500。
实施例1
本实施例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，所述双组分导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下重量份数的组分：
所述B组分包括如下重量份数的组分：
所述单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的黏度为1000cps，结构简式为(CH3)3SiO[R1R2SiO1/2]p[(R1)2SiO1/2]qSi(CH3)2CH＝CH2；其中，R1为-CH3，R2为-H，p为20，q为20；
所述甲基氢聚二甲基硅氧烷的黏度为100cps，结构简式为H(CH3)2Si[SiMeR3O]m[SiR3HO3/2]n[SiO2]sSi(R4)2H；其中，R3为甲基，R4为乙基，m为10，n为18，s为20；
所述氧化铝中第一导热填料的粒径为40μm，质量百分含量为70％，第二导热填料的粒径为10μm，质量百分含量为20％，第三导热填料的粒径为1μm，质量百分含量为10％；
所述烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的黏度为1000cps，结构简式为(CH3)2CH3OSiO[CH2＝CHR5SiO1/2]u[(R6)2SiO1/2]vSiOCH3(CH3)2；其中，R5为-H，R6为-CH3，u为16，v为27；
所述氮化硼中第一导热填料的粒径为30μm，质量百分含量为65％，第二导热填料的粒径为15μm，质量百分含量为25％，第三导热填料的粒径为1μm，质量百分含量为10％。
上述双组份导热凝胶的制备方法如下：
(1)在真空度为0.08MPa的条件下，将单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基氢聚二甲基硅氧烷、氧化铝、十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷混合30min，得到预混料A；
在真空度为0.08MPa的条件下，将烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷、氮化硼、正癸基三甲氧基硅烷、四[β-丙酸]季戊四醇酯、十八烷基三甲基氯化铵和二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物混合40min，得到预混料B；
(2)将步骤(1)得到的预混料A和预混料B混合2min，得到所述双组分导热凝胶。
实施例2
本实施例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，所述双组分导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下重量份数的组分：
所述B组分包括如下重量份数的组分：
所述单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的黏度为500cps，结构简式为(CH3)3SiO[R1R2SiO1/2]p[(R1)2SiO1/2]qSi(CH3)2CH＝CH2；其中，R1为-CH2CH3，R2为-CH3，p为10，q为32；
所述甲基氢聚二甲基硅氧烷的黏度为150cps，结构简式为H(CH3)2Si[SiMeR3O]m[SiR3HO3/2]n[SiO2]sSi(R4)2H；其中，R3为乙基，R4为正丙基，m为17，n为19，s为26；
所述氧化镁中第一导热填料的粒径为50μm，质量百分含量为50％，第二导热填料的粒径为5μm，质量百分含量为30％，第三导热填料的粒径为0.1μm，质量百分含量为20％；
所述烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的黏度为5000cps，结构简式为(CH3)2CH3OSiO[CH2＝CHR5SiO1/2]u[(R6)2SiO1/2]vSiOCH3(CH3)2；其中，R5为-CH3，R6为-CH2CH3，u为32，v为40；
所述碳化硅中第一导热填料的粒径为30μm，质量百分含量为60％，第二导热填料的粒径为25μm，质量百分含量为25％，第三导热填料的粒径为0.5μm，质量百分含量为15％。
上述双组份导热凝胶的制备方法如下：
(1)在真空度为0.085MPa的条件下，将单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基氢聚二甲基硅氧烷、氧化镁、正癸基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和乙炔环己醇混合60min，得到预混料A；
在真空度为0.085MPa的条件下，将烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷、碳化硅、十六烷基三甲氧基硅烷、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、甲基丙烯酸甲酯共聚物和氯铂酸-辛醇络合物混合30min，得到预混料B；
(2)将步骤(1)得到的预混料A和预混料B混合5min，得到所述双组分导热凝胶。
实施例3
本实施例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，所述双组分导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下重量份数的组分：
所述B组分包括如下重量份数的组分：
所述单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的黏度为5000cps，结构简式为(CH3)3SiO[R1R2SiO1/2]p[(R1)2SiO1/2]qSi(CH3)2CH＝CH2；其中，R1为-C6H5，R2为-H，p为35，q为40；
所述甲基氢聚二甲基硅氧烷的黏度为1000cps，结构简式为H(CH3)2Si[SiMeR3O]m[SiR3HO3/2]n[SiO2]sSi(R4)2H；其中，R3为正丁基，R4为正丙基；m为36，n为42，s为18；
所述氧化锌中第一导热填料的粒径为30μm，质量百分含量为80％，第二导热填料的粒径为5μm，质量百分含量为5％，第三导热填料的粒径为0.1μm，质量百分含量为15％；
所述烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的黏度为100cps，结构简式为(CH3)2CH3OSiO[CH2＝CHR5SiO1/2]u[(R6)2SiO1/2]vSiOCH3(CH3)2；其中，R5为-C6H5，R6为-CH2CH3，u为18，v为26；
所述氧化铝中第一导热填料的粒径为40μm，质量百分含量为50％，第二导热填料的粒径为12μm，质量百分含量为30％，第三导热填料的粒径为2μm，质量百分含量为20％。
上述双组份导热凝胶的制备方法如下：
(1)在真空度为0.09MPa的条件下，将单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基氢聚二甲基硅氧烷、氧化锌、六甲基二硅氮烷、氨丙基三甲氧基硅烷和二烯丙基甲酰胺混合50min，得到预混料A；
在真空度为0.089MPa的条件下，将烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷、氧化铝、乙基三甲氧基硅烷、二壬基二苯胺、聚烯烃矿物油和二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物混合20min，得到预混料B；
(2)将步骤(1)得到的预混料A和预混料B混合10min，得到所述双组分导热凝胶。
实施例4
本实施例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，所述双组分导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下重量份数的组分：
所述B组分包括如下重量份数的组分：
所述单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的黏度为100cps，结构简式为(CH3)3SiO[R1R2SiO1/2]p[(R1)2SiO1/2]qSi(CH3)2CH＝CH2；其中，R1为-C6H5，R2为-CH3或-C6H5，p为8，q为12；
所述甲基氢聚二甲基硅氧烷的黏度为1000cps，结构简式为H(CH3)2Si[SiMeR3O]m[SiR3HO3/2]n[SiO2]sSi(R4)2H；其中，R3为苯基，R4为甲基；m为72，n为54，s为18；
所述氮化硼中第一导热填料的粒径为45μm，质量百分含量为70％，第二导热填料的粒径为15μm，质量百分含量为29％，第三导热填料的粒径为2μm，质量百分含量为1％；
所述烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的黏度为4000cps，结构简式为(CH3)2CH3OSiO[CH2＝CHR5SiO1/2]u[(R6)2SiO1/2]vSiOCH3(CH3)2；其中，R5为-CH3，R6为-C6H5，u为48，v为36；
所述氧化铝中第一导热填料的粒径为50μm，质量百分含量为80％，第二导热填料的粒径为20μm，质量百分含量为5％，第三导热填料的粒径为0.1μm，质量百分含量为15％。
上述双组份导热凝胶的制备方法如下：
(1)在真空度为0.095MPa的条件下，将单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基氢聚二甲基硅氧烷、氮化硼、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合20min，得到预混料A；
在真空度为0.095MPa的条件下，将烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷、氧化铝、乙基三乙氧基硅烷、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸、十八烷基三甲基氯化铵和二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物混合50min，得到预混料B；
(2)将步骤(1)得到的预混料A和预混料B混合15min，得到所述双组分导热凝胶。
实施例5
本实施例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，所述双组分导热凝胶包括A组分和B组分；
所述A组分包括如下重量份数的组分：
单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷 40份；
甲基氢聚二甲基硅氧烷 6份；
氧化铝 190份；
所述B组分包括如下重量份数的组分：
烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷 10份；
氧化镁 180份；
氯铂酸-辛醇络合物 1.3份；
所述单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的黏度为4000cps，结构简式为(CH3)3SiO[R1R2SiO1/2]p[(R1)2SiO1/2]qSi(CH3)2CH＝CH2；其中，R1为-CH3，R2为-C6H5，p为30，q为46；
所述甲基氢聚二甲基硅氧烷的黏度为50cps，结构简式为H(CH3)2Si[SiMeR3O]m[SiR3HO3/2]n[SiO2]sSi(R4)2H；其中，R3为苯基，R4为异丁基，m为18，n为26，s为14；
所述氧化铝中第一导热填料的粒径为35μm，质量百分含量为65％，第二导热填料的粒径为10μm，质量百分含量为25％，第三导热填料的粒径为0.1μm，质量百分含量为10％；
所述烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的黏度为500cps，结构简式为(CH3)2CH3OSiO[CH2＝CHR5SiO1/2]u[(R6)2SiO1/2]vSiOCH3(CH3)2；其中，R5为-CH3，R6为-C6H5，u为32，v为18；
所述氧化镁中第一导热填料的粒径为45μm，质量百分含量为70％，第二导热填料的粒径为5μm，质量百分含量为29％，第三导热填料的粒径为2μm，质量百分含量为1％。
上述双组份导热凝胶的制备方法如下：
(1)在真空度为0.1MPa的条件下，将单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基氢聚二甲基硅氧烷和氧化铝混合40min，得到预混料A；
在真空度为0.1MPa的条件下，将烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷、氧化镁和氯铂酸-辛醇络合物混合60min，得到预混料B；
(2)将步骤(1)得到的预混料A和预混料B混合20min，得到所述双组分导热凝胶。
实施例6
本实施例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述B组分中，烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数为20份，其他条件与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述B组分中，烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数为40份，其他条件与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述A组分中，氧化铝中不含第一导热填料，第二导热填料的粒径为10μm，质量百分含量为66.7％，第三导热填料的粒径为1μm，质量百分含量为33.3％；所述B组分中，氮化硼中不含第一导热填料，第二导热填料的粒径为15μm，质量百分含量为71.4％，第三导热填料的粒径为1μm，质量百分含量为28.6％，其他条件与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述A组分中，氧化铝中不含第二导热填料，第一导热填料的粒径为40μm，质量百分含量为87.5％，第三导热填料的粒径为1μm，质量百分含量为12.5％；所述B组分中，氮化硼中不含第二导热填料，第一导热填料的粒径为30μm，质量百分含量为86.7％，第三导热填料的粒径为1μm，质量百分含量为13.3％，其他条件与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述A组分中，氧化铝中不含第三导热填料，第一导热填料的粒径为40μm，质量百分含量为77.8％，第二导热填料的粒径为10μm，质量百分含量为22.2％；所述B组分中，氮化硼中不含第三导热填料，第一导热填料的粒径为30μm，质量百分含量为72.2％，第二导热填料的粒径为15μm，质量百分含量为27.8％，其他条件与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述B组分中，烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数为7份，其他条件与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，所述B组分中，烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数为45份，其他条件与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，将烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷替换为聚二甲基硅氧烷(购自道康宁公司，硅油201)，其他条件与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种双组份导热凝胶及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，将单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷替换为多乙烯基聚二甲基硅氧烷(购自山东东岳有机硅材料股份有限公司，206-100)，其他条件与实施例1相同。
对上述实施例和对比例提供的双组份导热凝胶的性能进行测试，测试标准如下：
挤出性：GB/T 13477.3-2017；
出油率：将上述实施例和对比例提供的双组份导热凝胶在100℃下固化30min，得到固化导热凝胶，然后将其置于180℃烘箱(上海精其电热恒温鼓风干燥箱，DHG-9053A)中72h后，用滤纸除去固化导热凝胶表面的硅油，得到
出油率＝m2/m1×100％，
其中，m2为经滤纸除去固化导热凝胶表面硅油后的固化导热凝胶的质量，m1为固化导热凝胶的质量；
导热系数：ASTM D5470；
老化挤出率：将上述实施例和对比例提供的双组份导热凝胶在90℃下放置21天后，根据GB/T 13477.3-2017测其挤出性，即为老化挤出性；
热失重：GB/T 16776-2005。
上述实施例和对比例提供的双组份导热凝胶性能的测试结果如下表1所示：
表1
由表1可知，本发明通过各组分的配合使用，并进一步通过控制烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数在特定的范围内，同时通过控制不同粒径的导热填料的使用，制备得到的双组份导热填料具有较好的挤出性，为60～80g/min，将其在90℃下放置21天后的老化挤出性为45～75g/min；又具有较低的出油率，为0.6～1.3％；同时具有较好的耐高温性，导热系数为4.0～6.0W/(m·K)，将其在100℃下固化30min，置于180℃烘箱中72h后，热失重较小，为0.6～1.2％。
与实施例1相比，若导热填料A和导热填料B中均不含第一导热填料(实施例8)，则制备得到的双组份导热凝胶的挤出性较差，为40g/min，将其在90℃下放置21天后的老化挤出性为34g/min；若导热填料A和导热填料B的粒径均不含第二导热填料(实施例9)，则制备得到的双组份导热凝胶的挤出性较差，为45g/min，将其在90℃下放置21天后的老化挤出性为42g/min；若导热填料A和导热填料B的粒径均不含第三导热填料(实施例9)，则制备得到的双组份导热凝胶的挤出性较差，为55g/min，将其在90℃下放置21天后的老化挤出性为50g/min，且其导热性较差，导热系数为3.8W/(m·K)。由此可见，第一导热填料、第二导热填料和第三导热填料间存在协同增效的作用，通过采用不同粒径的导热填料并进一步控制三者的比例关系在特定的范围内，制备得到的双组份导热凝胶具有较好的挤出性和导热性。
与实施例1相比，若烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数较小(对比例1)，则制备得到的双组份导热凝胶的挤出性较差，为30g/min，将其在90℃下放置21天后的老化挤出性为15g/min；若烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷的重量份数较大(对比例2)，则制备得到的双组份导热凝胶虽然具有较好的挤出性，但是其导热性较差，其导热系数为2.8W/(m·K)。由此可将，当烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷在双组份导热凝胶中的重量份数不在特定的范围内时，制备得到的双组份导热凝胶的不能同时具有较高的导热系数和较好的挤出性。
与实施例1相比，若将烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷替换为其他硅油(对比例3)，则制备得到的双组份导热凝胶的出油率较高为3.2％，且耐高温性较差，其热失重为2.0％；若将单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷替换为多乙烯基聚二甲基硅氧烷(对比例3)，则制备得到的双组份导热凝胶的出油率为2.5％，且耐高温性较差，其热失重为1.6％。由此可见，本发明通过采用烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷和单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷制备得到的双组份导热凝胶具有较低的出油率和较好的耐热失重。
综上所述，本发明通过采用烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷和单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，并进一步控制烷氧基封端乙烯基聚二甲基硅氧烷在双组份导热凝胶中的重量份数在特定的范围内，同时通过控制导热填料A和导热填料B中不同粒径导热填料的使用，制备得到的双组份导热凝胶具有较好的挤出性、较低的出油率和较高的耐高温性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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