一种聚酰亚胺膜硬化导电复合膜的制作工艺
阅读说明：本技术 一种聚酰亚胺膜硬化导电复合膜的制作工艺 (Manufacturing process of polyimide film hardened conductive composite film ) 是由 刘刚 廖贻河 于 2021-07-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚酰亚胺膜硬化导电复合膜的制作工艺,具体涉及柔性盖板玻璃、柔性触控折叠屏生产技术领域,具体步骤如下：步骤一：高硬度硬化液制备；步骤二：合成石墨烯纳米银液制备；步骤三：保护层液制备；步骤四：聚酰亚胺硬化膜制备；步骤五：聚酰亚胺硬化导电膜制备。本发明制作的聚酰亚胺膜硬化导电复合膜用于柔性盖板玻璃和折叠柔性折叠屏的防护防折,工艺创新、科学、合理、性能稳定可靠,高温高湿稳定性＞500H,透光率优＞92％,可折弯性能优,硬化硬度最高可达9H,R1mm内折外折可达500K。(The invention discloses a manufacturing process of a polyimide film hardened conductive composite film, and particularly relates to the technical field of production of flexible cover plate glass and flexible touch folding screens, wherein the manufacturing process comprises the following specific steps: the method comprises the following steps: preparing a high-hardness hardening liquid; step two: preparing synthetic graphene nano silver liquid; step three: preparing a protective layer liquid; step four: preparing a polyimide hardened film; step five: and preparing a polyimide hardened conductive film. The polyimide film hardened conductive composite film prepared by the invention is used for protecting and preventing flexible cover plate glass and a folding flexible folding screen, the process is innovative, scientific and reasonable, the performance is stable and reliable, the high-temperature high-humidity stability is more than 500H, the light transmittance is excellent and more than 92%, the bending performance is excellent, the hardening hardness can reach 9H to the maximum, and the R1mm can be folded inwards and outwards to 500K.)
技术领域
本发明涉及柔性盖板玻璃、柔性触控折叠屏生产技术领域，更具体地说是一种聚酰亚胺膜硬化导电复合膜的制作工艺。
背景技术
聚酰亚胺薄膜(PolyimideFilm)是世界上性能最好的薄膜类绝缘材料，由均苯四甲酸二酐(PMDA)和二胺基二苯醚(DDE)在强极性溶剂中经缩聚并流延成膜再经亚胺化而成。特性呈黄色透明，相对密度1.39～1.45，聚酰亚胺薄膜具有优良的耐高低温性、电气绝缘性、粘结性、耐辐射性、耐介质性，能在－269℃～280℃的温度范围内长期使用，短时可达到400℃的高温。玻璃化温度分别为280℃(Upilex R)、385℃(Kapton)和500℃以上(UpilexS)。20℃时拉伸强度为200MPa，200℃时大于100MPa。聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在盖板、柔性折叠屏、航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。近来，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识。
国内针对折叠手机折叠部位起皱这一材料领域的核心痛点，本发明致力于一种用于折叠终端的聚酰亚胺导电硬化复合材料的发明，用于柔性盖板玻璃和折叠柔性折叠屏的防护防折，其可靠性能稳定。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种聚酰亚胺膜硬化导电复合膜的制作工艺，制作的聚酰亚胺膜硬化导电复合膜用于柔性盖板玻璃和折叠柔性折叠屏的防护防折，其可靠性能稳定。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚酰亚胺膜硬化导电复合膜的制作工艺，具体步骤如下：
步骤一：高硬度硬化液制备，步骤如下：
S1：配制A组部分：原料为：丙烯酸甲酯、EAC和PGMG，调配步骤如下：搅拌桶槽先加入PGMG与EAC搅拌，接续加入主剂丙烯酸甲酯搅拌；
S2：配制B组部分：原料为添加剂和EAC，调配步骤如下：取EAC与添加剂倒入250-500ml烧杯后手动搅拌；
S3：A组部分和B组部分混合搅拌，即高硬度硬化液配置完成，后即可供胶测试；
步骤二：合成石墨烯纳米银液制备，步骤如下：
原料为：超纯水、异丙醇和石墨烯纳米银液，调配步骤如下：超纯水与异丙醇混合搅拌，然后加入石墨烯纳米银液搅拌，然后使用滤袋过滤，然后加入药液真空消泡，即合成石墨烯纳米银配置完成；
步骤三：保护层液制备，步骤如下：
原料为：异丙醇、二丙酮醇、添加剂和丙烯酸树脂，调配步骤如下：异丙醇与二丙酮醇混合搅拌，然后加入添加剂搅拌，然后加入丙烯酸树脂搅拌，即保护层液配置完成；
步骤四：聚酰亚胺硬化膜制备，步骤如下：
S1：将高硬度硬化液倒入供液桶，安装ROKI滤芯进行过滤，烤箱温度设定50-100℃，UV灯固化能量设定600mj/cm，开启N220分钟氧含量低于200ppm以下；
S2：利用Tacmina无脉冲泵使用夹缝式或者微凹涂布方式，把供胶桶硬化液经过精密基恩士流量计涂布在聚酰亚薄膜上，经过气浮式无接触式热烘干烤箱段进行表面固化，出烤箱后再进行UV紫外线深层固化，形成聚酰亚胺硬化膜；
步骤五：聚酰亚胺硬化导电膜制备，步骤如下：
S1：将合成石墨烯纳米银液倒入供液桶，安装ROKI滤芯进行过滤，烤箱温度设定50-120℃，UV灯固化能量设定600mj/cm，开启N220分钟氧含量低于200ppm以下；
S2：利用Tacmina无脉冲泵使用夹缝式或者微凹涂布方式，把供胶桶合成石墨烯纳米银液经过精密基恩士流量计涂布在聚酰亚薄膜硬化膜，经过气浮式无接触式热烘干烤箱段进行表面固化；
S3：将保护层液搅拌倒入供液桶，安装ROKI滤芯过滤，烤箱温度设定50-110℃，UV灯固化能量设定600mj/cm，开启N220分钟氧含量低于200ppm以下；
S4：利用Tacmina无脉冲泵使用夹缝式或者微凹涂布方式，把供胶桶保护层液经过精密基恩士流量计涂布在聚酰亚薄膜硬化膜上，经过气浮式无接触式热烘干烤箱段进行表面固化；
S5：出烤箱后再进行UV紫外线深层固化，最后经过保护膜贴合，形成聚酰亚胺硬化导电复合膜。
在一个优选地实施方式中，在步骤一的S1中PGMG与EAC搅拌转速200rpm，时间5分钟，加入丙烯酸甲酯搅拌转速300rpm，时间10分钟。
在一个优选地实施方式中，在步骤一的S2中EAC与添加剂手动搅拌3分钟，在步骤一的S3中A组部分和B组部分混合搅拌20分钟，转速300rpm。
在一个优选地实施方式中，在步骤二中超纯水与异丙醇混合搅拌5min，转速65rpm，加入石墨烯纳米银液搅拌15min，转速65rpm，使用内75um外50um的滤袋过滤。
在一个优选地实施方式中，在步骤三中异丙醇与二丙酮醇混合搅拌5min，转速120rpm，加入添加剂搅拌5min，转速120rpm，加入丙烯酸树脂搅拌15min，转速120rpm。
在一个优选地实施方式中，在步骤四的S1中ROKI滤芯为1um，在步骤四的S2中涂布速度为12m/min。
在一个优选地实施方式中，在步骤五的S1中ROKI滤芯为50um，在步骤五的S2中涂布速度为12m/min，在步骤五的S3中ROKI滤芯为1um，在步骤五的S4中涂布速度为12m/min。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明可以用卷对卷自动涂布设备夹缝、微凹涂布搭配最先进无脉冲泵实现在行业内首次创造性的将硬化液涂布和石墨烯纳米银聚酰亚胺复合盖板厚度由现在的100um降低到50um，成功减少一层OCA和减少了一层CPI膜的使用，从而将盖板和触摸层的成本降低70％，从而降低柔性屏手机的价格并实现国内现地化供应；
2、本发明工艺创新、科学、合理、性能稳定可靠，高温高湿稳定性＞500H，透光率优＞92％，可折弯性能优，硬化硬度最高可达9H，R1mm内折外折可达500K。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：现有技术聚酰亚胺硬化膜制作工艺，具体步骤如下：
步骤一：在百级净化等级无尘车间中，配制A组部分：搅拌桶槽先加入PGMG(丙二醇甲醚)5000g与EAC(醋酸乙酯)4900g搅拌，转速200rpm，时间5分钟，接续加入主剂丙烯酸甲酯5000g搅拌，转速300rpm，时间10分钟；
配制B组部分：取EAC(醋酸乙酯)100g与添加剂7.5g倒入500ml烧杯后手动搅拌3分钟后倒入搅拌桶槽并搅拌20分钟，转速300rpm，即硬化液配置完成；
步骤二：将配置好硬化液搅拌混合后倒入供液桶，安装ROKI滤芯1um过滤，烤箱温度设定80℃，UV灯固化能量设定600mj/cm，开启N220分钟氧含量低于200ppm以下；
步骤三：利用Tacmina无脉冲泵使用夹缝式或者微凹涂布方式，涂布速度设定12m/min把供胶桶硬化液经过精密基恩士流量计涂布在聚酰亚薄膜上，经过气浮式无接触式热烘干烤箱段进行表面固化；
步骤四：出烤箱后再进行UV紫外线深层固化，最后经过保护膜贴合，形成聚酰亚胺硬化膜，可用于柔性盖板和手机折叠屏防护。
实施例2：
本发明提供一种聚酰亚胺膜硬化导电复合膜的制作工艺，具体步骤如下：
步骤一：高硬度硬化液制备，步骤如下：
S1：配制A组部分：原料为：丙烯酸甲酯、EAC和PGMG，调配步骤如下：搅拌桶槽先加入PGMG(丙二醇甲醚)5000g与EAC(醋酸乙酯)4900g，搅拌转速200rpm，时间5分钟，接续加入主剂丙烯酸甲酯5000g，搅拌转速300rpm，时间10分钟；
S2：配制B组部分：原料为添加剂和EAC，调配步骤如下：取EAC(醋酸乙酯)100g与添加剂7.5g倒入500ml烧杯后手动搅拌3分钟；
S3：A组部分和B组部分混合搅拌20分钟，转速300rpm，即高硬度硬化液配置完成，后即可供胶测试；
步骤二：合成石墨烯纳米银液制备，步骤如下：
原料为：超纯水、异丙醇和石墨烯纳米银液，调配步骤如下：超纯水5500g与异丙醇1000g混合搅拌5min，转速65rpm，然后加入石墨烯纳米银液3500g，搅拌15min，转速65rpm，然后使用内75um外50um的滤袋过滤，然后加入药液真空消泡，负0.07MPA，即合成石墨烯纳米银配置完成；
步骤三：保护层液制备：原料异丙醇、二丙酮醇、添加剂和丙烯酸树脂，调配步骤如下：异丙醇4796g与二丙酮醇4796g混合搅拌5min，转速120rpm，然后加入添加剂108g搅拌5min，转速120rpm，然后加入丙烯酸树脂300g搅拌15min，转速120rpm，即保护层液配置完成；
步骤四：聚酰亚胺硬化膜制备：
S1：将高硬度硬化液倒入供液桶，安装ROKI滤芯1um进行过滤，烤箱温度设定80℃，UV灯固化能量设定600mj/cm，开启N220分钟氧含量低于200ppm以下；
S2：利用Tacmina无脉冲泵使用夹缝式或者微凹涂布方式，涂布速度设定12m/min把供胶桶硬化液经过精密基恩士流量计涂布在聚酰亚薄膜上，经过气浮式无接触式热烘干烤箱段进行表面固化，出烤箱后再进行UV紫外线深层固化，形成聚酰亚胺硬化膜；
步骤五：聚酰亚胺硬化导电膜制备：
S1：将合成石墨烯纳米银液倒入供液桶，安装ROKI滤芯50um进行过滤，烤箱温度设定100℃；
S2：利用Tacmina无脉冲泵使用夹缝式或者微凹涂布方式，涂布速度设定12m/min把供胶桶合成石墨烯纳米银液经过精密基恩士流量计涂布在聚酰亚薄膜硬化膜，经过气浮式无接触式热烘干烤箱段进行表面固化；
S3：将保护层液搅拌倒入供液桶，安装ROKI滤芯1um过滤，烤箱温度设定90℃，UV灯固化能量设定600mj/cm，开启N220分钟氧含量低于200ppm以下；
S4：利用Tacmina无脉冲泵使用夹缝式或者微凹涂布方式，涂布速度设定12m/min把供胶桶保护层液经过精密基恩士流量计涂布在聚酰亚薄膜硬化膜上，经过气浮式无接触式热烘干烤箱段进行表面固化，出烤箱后再进行UV紫外线深层固化；
S5：出烤箱后再进行UV紫外线深层固化，最后经过保护膜贴合，形成聚酰亚胺硬化导电膜，可用于柔性大中小触控屏幕。
本发明工艺创新、科学、合理、性能稳定可靠，高温高湿稳定性＞500H，透光率优＞92％，可折弯性能优，硬化硬度最高可达9H，R1mm内折外折可达500K，主要技术创新如下：
目前可以用卷对卷自动涂布设备夹缝、微凹涂布搭配最先进无脉冲泵实现在行业内首次创造性的将硬化液涂布和石墨烯纳米银聚酰亚胺复合盖板厚度由现在的100um降低到50um，成功减少一层OCA和减少了一层CPI膜的使用，从而将盖板和触摸层的成本降低70％。现阶段全世界只有日本一家公司有同等技术，本项目已完成研发并成功实现量产，技术及产量上遥遥领先全球。为盖板和柔性屏手机的普及及市场拓展作出极大的贡献，同时该项技术也会改变由国外巨头垄断(日本住友、韩国科隆)变为中国自主生产，降低柔性屏手机的价格并实现国内现地化供应。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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