阅读说明：本技术 制造cmc部件的方法 (Method for manufacturing CMC component ) 是由 E·布鲁恩 M·范瑞黎 E·菲利普 G·卡尼尔 于 2020-03-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制造CMC部件的方法,所述方法至少包括：-多根丝束(2)通过输送通过处理腔室(4)而被中间相涂覆,其中,气相(10)被注入处理腔室(4),所述丝束在其输送期间拉紧,并且中间相由所注入的气相通过气相沉积形成；-通过使用涂覆有中间相的丝束进行三维织造形成纤维预制件；以及-通过化学气相渗透对纤维预制件进行处理以在中间相上形成固结相来形成固结纤维预制件,所述固结相包含碳化硅并且杨氏模量大于或等于350GPa,本发明还提供CMC部件,其至少包含：-包含多根丝束(2)的3D织造的纤维增强件,所述丝束具有各自涂覆有中间相的多根纤维；以及-使纤维增强件致密且位于中间相上的固结相,所述固结相包含碳化硅并且杨氏模量大于或等于350GPa,所述固结相不含游离硅。(The invention discloses a method for manufacturing a CMC component, the method at least comprising: -a plurality of tows (2) are coated with an intermediate phase by conveying through a treatment chamber (4), wherein a gaseous phase (10) is injected into the treatment chamber (4), the tows are tensioned during their conveying, and the intermediate phase is formed by vapour deposition from the injected gaseous phase; -forming a fiber preform by three-dimensional weaving using tows coated with a mesophase; and-treating the fiber preform by chemical vapor infiltration to form a consolidated fiber preform on the interphase, the consolidated phase comprising silicon carbide and having a young's modulus greater than or equal to 350GPa, the CMC part further comprising at least: -a 3D woven fibrous reinforcement comprising a plurality of tows (2) having a plurality of fibers each coated with a mesophase; and-a consolidation phase densifying the fiber reinforcement and located on the interphase, the consolidation phase comprising silicon carbide and having a young's modulus greater than or equal to 350GPa, the consolidation phase being free of free silicon.)

具体实施方式

该方法开始于通过进行气相沉积用中间相涂覆丝束(图1中的步骤S10)。

丝束可以包含陶瓷纤维，例如，氮化物或碳化物纤维，如碳化硅纤维。在另一变体中，丝束可以包含碳纤维。在一个示例中，丝束包含碳化硅纤维，以原子百分比计，其氧含量小于或等于1％。该丝束的示例由NGS公司以商品名“Hi-Nicalon-S”提供，由供应商UBE以商品名“Tyranno SA3”提供，或由供应商COI Ceramics以商品名“Sylramic i-BN”提供。一种丝束包含多根纤维，例如，至少一百根纤维，典型地500根纤维。

中间相用于减缓丝束纤维因初始在基质内开始的裂纹而断裂。例如，脆化-释放(embrittlement-release)中间相可以包含层状结构的材料，当裂纹到达中间相时，能够通过原子尺度的局部脱胶(un-bonding)来耗散断裂能，从而使裂纹在中间相内偏转。中间相是可包含单层或多层的涂层。中间相可以包含如下材料的一个或多个层：氮化硼BN、硅掺杂氮化硼BN(Si)(硅的质量含量为5％至40％，并且余量为氮化硼)、热解碳PyC、或硼掺杂碳碳化硼(硼的原子含量为5％至20％，余量为碳)。中间相的厚度可以大于或等于10纳米(nm)，例如，可以为10nm至1000nm。以已知的方式，可以优选在形成中间相之前对丝束纤维进行表面处理，以消除存在于纤维上的胶料(sizing)和氧化物表面层，例如二氧化硅SiO₂。

用于用气相沉积所形成的中间相来涂覆丝束的方法和装置是已知的，同时这些丝束在拉紧的情况下输送通过处理腔室。关于这方面，例如，可以参考文献FR 3 044 022，其内容通过参考全文纳入本文。

用于在丝束2上形成中间相的合适装置1的示例的简要描述参考图2在下文中提供。

装置1包括：处理腔室4，用于涂覆的多根丝束2由传送体系6驱动输送通过该处理腔室，此处所述输送体系包括第一组滑轮6a和第二组滑轮6b。各组6a或6b包含一个或多个滑轮。在涂覆期间，丝束2由传送体系6从入口端5a输送到出口端5b。传送体系6构造成使丝束2沿着传送轴Y输送通过处理腔室4。在所示示例中，传送轴Y与装置1的纵轴X平行。拉紧滑轮6a和6b之间的丝束2，并且拉紧入口端5a和出口端5b之间的丝束2。由于所施加的张力，丝束2的纤维铺开，导致丝束2的更均匀填充和纤维的单独涂覆。在用中间相进行涂覆期间，可以将丝束2连续输送通过处理腔室4。在该情况下，丝束2在被输送通过处理腔室4时不会停止。

由中间相涂覆的丝束2可以不是互连的(特别是丝束2并未被织造、针织或编织在一起)。丝束2可能并未经过任何纺织操作，并且在用中间相涂覆期间可能不会形成纤维结构。

中间相通过将气相10通过入口孔7注入处理腔室4中以在丝束2上形成中间相而获得。该中间层可以通过化学气相沉积(CVD)形成。中间相可以与丝束纤维接触而形成。未反应的任意气相与反应的副产物一起通过出口孔8(箭头11)泵出。装置1还包括加热体系，其构造成对处理腔室4进行加热以进行气相沉积。加热体系可以通过感应或辐射加热来加热处理腔室4。当形成PyC中间相时，气相10可以包含一种或多种气态烃，例如，选自甲烷、乙烷、丙烷和丁烷。在一个变体中，气相10可以包括用于陶瓷材料的气态前体，例如，三氯化硼BCl₃和氨NH₃的组合。为了制备给定的中间相，选择待使用的前体以及处理腔室4中所施加的压力和温度条件形成了本领域技术人员公知常识的一部分。

多层中间相可以通过如下制备：串联放置该类型的多个单元，各单元包括用于注入气相的装置和用于去除残留气相的装置。

一旦丝束2已涂覆有中间相，该方法继续进行所涂覆丝束的三维编织以形成待制备部件的纤维预制件(图1中的步骤S20)。

纤维预制件用于形成待制备部件的纤维增强件。纤维预制件可以通过在多层经线丝束和多层纬线丝束之间的三维织造来获得。所述纤维预制件也可通过三维织造制造成单一件。三维织造可通过使用“互锁”织造进行，即每层纬线丝束与多层经线丝束互连的织造物，其中，相同纬列中的所有丝束在织造平面中具有相同移动。经线和纬线之间的作用可以互换，并且这种互换应当视为同样由权利要求涵盖。当然，使用其他类型的3D织造不会超出本发明的范围。各种合适的制造技术见述于文件WO 2006/136755，其通过引用全文纳入本文。

以已知方式，可以优选在用胶料组合物织造之前对经涂覆丝束进行处理以避免织造期间破坏中间相的风险，所述胶料组合物包含线性聚硅氧烷。该胶料组合物的示例公开于文献US 2017/073854中，其内容通过参考全文纳入本文。避免破坏中间相的任意风险的另一种解决方案是使用织布机形成预制件，所述织布机具有与由钼制成的与丝束接触的元件。该类型的织布机公开于文献FR 3045679中，其内容通过参考全文纳入本文。

在形成3D织造预制件之后，通过CVI在纤维预制件的孔中和中间相上形成包含碳化硅的固结相(图1中的步骤S30)。固结相可以与中间相接触而形成。通过CVI获得的固结相不含有游离硅，并且杨氏模量大于或等于350GPa。例如，固结相的杨氏模量可以为350GPa至450GPa，例如350GPa至420GPa。如上所述，该固结相提供了具有所需高温下抗蠕变性的部件。固结相包含碳化硅，其任选地掺杂有自修复材料，例如硼B或碳化硼B₄C。

固结相的厚度可以大于或等于500nm，例如，为1微米(μm)至30μm。固结相的厚度足以使纤维预制件固结，即，使得预制件的丝束充分地连接在一起，从而能够在无需支撑工具帮助的情况下在保持其形状的同时对预制件进行处理。

在形成固结相之后且开始任选的补充致密化(supplemental densification)(图1中的步骤S40)之前，固结纤维预制件的剩余体积孔隙率可以小于或等于45％，例如可以为30％至35％。固结的纤维预制件(或CMC部件)中的固结相的体积分数可以大于或等于5％。在一个示例中，固结相的该体积分数为10％至30％。

在形成固结相之后，可以进行补充致密化步骤以终止预制件的致密化(步骤S40)。在补充致密化步骤S40期间所形成的陶瓷基质相形成于固结相上，并且可以与固结相接触。

在一个实施方式中，该补充致密化步骤对应于通过浆料浇铸渗透+熔体渗透技术的致密化。在该情况下，可以将陶瓷和/或碳粉引入到固结的纤维预制件的孔中。为此，固结的预制件可以用含有悬浮在液体介质(例如水)中的粉末的浆料进行浸渍。粉末可以通过过滤保留在预制件中，所述过滤可在抽吸或压力的帮助下进行。优选使用由平均尺寸(D50)小于或等于5μm、甚至小于或等于2μm的颗粒组成的粉末。在用熔融组合物进行渗透前，粉末存在于固结的纤维预制件的孔中。粉末可以包含碳化硅颗粒。除了碳化硅颗粒之外或替代碳化硅颗粒，一些其它材料(例如，碳、碳化硼、硼化硅、氮化硅)的颗粒可以存在于纤维预制件的孔中。

随后，含有颗粒的固结的纤维预制件由含有硅的熔融组合物进行渗透。该组合物本身可以对应于熔融硅或对应于还包含一种或多种其他元素(例如钛、钼、硼、铁或铌)的熔融态的硅合金。在熔融组合物中硅的重量含量可以大于或等于50％，例如，大于或等于75％，例如，大于或等于90％。

当然，使用补充致密化步骤S40的其它类型技术不会超出本发明的范围。例如，补充致密化步骤可以已知方式通过CVI或通过聚合物渗透与热解(PIP)技术进行。在一个示例中，用于形成固结相的CVI技术可以继续进行以使得纤维预制件完全致密化。在该情况下，CMC部件的所有陶瓷基质可以通过CVI获得。

术语"在……至……范围内"应理解为包括端值。