阅读说明：本技术 一种纳米结合SiC陶瓷粉体的制备方法 (Preparation method of nano-bonded SiC ceramic powder ) 是由 刘世凯 宋志健 陈颖鑫 王嘉琳 王洁 郭禧盈 殷亿行 曾维锋 孙亚光 于 2021-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种纳米结合SiC陶瓷粉体的制备方法,属于无机非金属材料和纳米复合材料领域。具体制备方法的步骤为：将碳化硅微粉加入到乙醇水溶液中,超声搅拌1～2h；在上述混合溶液中配制SiO-(2)溶胶,干燥后得到纳米包覆的碳化硅颗粒；将碳粉与处理后的碳化硅颗粒混合,机械搅拌1～2h后,加入PVA,机械搅拌1～2h,密封静置5～10h；然后将混合粉料进行制粒干燥后,在真空或保护气氛中1350～1500℃下进行热处理2～3h,冷却至室温后,在500～600℃进行无压热处理2～3h,得到粒度再造的纳米结合SiC陶瓷粉体。本发明通过加入SiO-(2)溶胶纳米结合的方式,大大降低了烧结温度,并且粒度再造后的陶瓷粉体,纯度高、孔隙率低、使用性能优良,很好的解决了废弃碳化硅粉体在陶瓷方面再利用的问题。(The invention provides a preparation method of nano-combined SiC ceramic powder, belonging to the field of inorganic non-metallic materials and nano-composite materials. The preparation method comprises the following steps: adding silicon carbide micro powder into an ethanol water solution, and ultrasonically stirring for 1-2 hours; preparing SiO in the mixed solution 2 Sol and drying to obtain nanometer coated silicon carbide particles; mixing carbon powder and the treated silicon carbide particles, mechanically stirring for 1-2 h, adding PVA, mechanically stirring for 1-2 h, sealing and standing for 5-10 h; and then granulating and drying the mixed powder, carrying out heat treatment for 2-3 h at 1350-1500 ℃ in vacuum or protective atmosphere, cooling to room temperature, and carrying out non-pressure heat treatment for 2-3 h at 500-600 ℃ to obtain the granularity-reconstructed nano combined SiC ceramic powder. The invention adds SiO 2 The nano combination of sol and the catalyst greatly reduces the sintering temperatureThe ceramic powder after grain size reconstruction has high purity, low porosity and excellent service performance, and the problem of recycling the waste silicon carbide powder in the aspect of ceramics is well solved.)

一种纳米结合SiC陶瓷粉体的制备方法

技术领域

本发明属于无机非金属材料和纳米复合材料领域，特别是涉及一种纳米结合SiC陶瓷粉体的制备方法。

背景技术

碳化硅粉体的制备方法有固相法和气相法，由于制备温度较高，其生产成本也居高不下。碳化硅陶瓷作为一种新型的结构性陶瓷材料，具有许多金属等结构材料无法比拟的性能如：高温强度高、低热膨胀系数、优异的耐磨性、耐腐蚀性强、高硬度、高温蠕变小，可应用在高温腐蚀环境下以及国防军工等众多领域。

碳化硅的结晶结构属于具有较好稳定性的典型共价键结构，稳定性良好，在自然界中几乎不存在纯净的碳化硅化合物。碳化硅的粒度对于其本身的应用有着极其重要的影响。碳化硅在陶瓷中的应用较为普遍，碳化硅陶瓷性能优良但难以烧结致密化，若在陶瓷制备中使用碳化硅微粉的粒度较小，不利于成型，并且不利于烧结后制品的使用性能，但是在碳化硅的制备过程中，往往会产生许多超细碳化硅微粉，这些碳化硅微粉因粒度过细不能得到有效利用，造成了生产成本升高和一定的资源浪费。

发明内容

为了解决碳化硅生产应用中的问题，本发明将碳粉、SiO₂溶胶、PVA作为添加剂，提供了一种纳米结合SiC陶瓷粉体的制备方法。

具体的，本发明提供的一种纳米结合SiC陶瓷粉体的制备方法，按照具体如下步骤实施：

S1：称取一定量的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将S2中的碳化硅微粉加入到乙醇的水溶液中，持续搅拌1~2h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在1~3：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为0.2~1ml：1g；

S2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；

S21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到S1的SiC混合液中，正硅酸乙酯中所含的SiO₂量与S1中碳化硅的质量比在3%~7%的范围内，持续搅拌，加入冰醋酸调节PH值至1~3，充分反应2~6h后，在80~120℃下干燥4~8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；

S3：将碳粉加入S21纳米包覆的碳化硅颗粒中，碳粉的含C量与S21中SiO₂溶胶含Si量的摩尔比为1.2~2，机械搅拌1~2h至混合均匀

S4：将PVA加入到S3的SiC混合粉中，PVA的质量与S3中SiC混合粉的质量百分比为3%~5%，机械搅拌1~2h，混合均匀后，密封静置5~10h后得到SiC微粉混合料；

S5：将S4中混合均匀后的粉料倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀、粒度范围为10~200μm的SiC颗粒，在90~100℃下干燥1~2h，得到湿度适当的SiC颗粒；

S6：将S5中处理后的碳化硅颗粒放入高温真空气氛炉中进行热处理，在1350~1500℃下进行热处理2~3h，冷却至室温后，放入马弗炉中在500~600℃进行热处理2~3h，得到粒度再造的纳米结合SiC陶瓷粉体。

优选地，S1中所用SiC微粉粒度为0.5~5μm。

优选地，S21中所用正硅酸乙酯中所含的SiO₂量与SiC微粉的质量百分比为3%~7%。

优选地，其特征在于，S3中碳粉的含C量与S21中正硅酸乙酯含Si量的摩尔比为1.2~2，所用碳粉可以被替代为重结晶石墨、石墨烯以及C₆₀等无机碳源。

优选地，S5中制备的的SiC颗粒的粒径范围为10~200μm。

上述方法制备得到的粒度再造的纳米结合碳化硅陶瓷粉体，纯度高、孔隙率低、使用性能优良。

上述方法制备得到的粒度再造的纳米结合碳化硅陶瓷粉体，应用广泛，特别是在高温耐腐蚀、国防军工以及特种陶瓷等领域的应用。

本发明的技术方案具有如下有益效果：

本发明首先提供了一种纳米结合SiC陶瓷粉体的制备方法，利用碳粉、SiO₂溶胶、PVA作为添加剂，解决了碳化硅微粉由于粒度过细而无法利用的问题。纳米SiO₂溶胶的加入，降低了烧结温度，并且粒度再造后的陶瓷粉体，纯度高、孔隙率低、使用性能优良，很好的解决了废弃碳化硅粉体在陶瓷方面再利用的问题。本发明提供的纳米结合SiC陶瓷粉体的制备方法，也可以很好的应用到其他种类的陶瓷微粉中，具有很好的实用性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，本领域技术人员应该明了实施例是为了更好地理解本发明的技术方案，能予以实施，不应视为对本发明的限定。

本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。下列实施例中如无特别说明所采用的方法均为常规方法，所采用的原料均为市售分析纯原料。均不作为对本发明的限定，本技术领域的技术人员还可以根据对现有技术的掌握及本发明的记载，使用相似的方法，设备，材料来重复实施本发明。

下面就本发明的技术方案进行具体的举例说明。

实施例1

一种纳米结合SiC陶瓷粉体的制备方法，具体步骤为：

S1：称取30g的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将S2中的碳化硅微粉加入到30ml乙醇的水溶液中，持续搅拌2h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在2：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为1ml：1g；

S2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；

S21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到S1的SiC混合液中，正硅酸乙酯中所含的SiO₂量与S1中碳化硅的质量比在5%的范围内，持续搅拌，加入冰醋酸调节PH值至2，充分反应6h后，在80℃下干燥8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；

S3：将碳粉加入S21纳米包覆的碳化硅颗粒中，碳粉的含C量与S21中SiO₂溶胶含Si量的摩尔比为1.5，机械搅拌1~2h至混合均匀

S4：将PVA加入到S3的SiC混合粉中，PVA的质量与S3中SiC混合粉的质量百分比为5%，机械搅拌2h，混合均匀后，密封静置10h后得到SiC微粉混合料；

S5：将S4中混合均匀后的粉料倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀、粒度为15μm的SiC颗粒，在90℃下干燥1h，得到湿度适当的SiC颗粒；

S6：将S5中处理后的碳化硅颗粒放入高温真空气氛炉中进行热处理，在1400℃下进行热处理3h，冷却至室温后，放入马弗炉中在500℃进行热处理2h，得到粒度再造的纳米结合SiC陶瓷粉体。

实施例2

一种纳米结合SiC陶瓷粉体的制备方法，具体步骤为：

S1：称取30g的碳化硅微粉，在超声搅拌的条件下将S2中的碳化硅微粉加入到30ml乙醇的水溶液中，持续搅拌2h至充分分散，无水乙醇的水溶液中无水乙醇与水的体积比在2：1，取用无水乙醇的体积与碳化硅微粉的质量比为1ml：1g；

S2：制备纳米包覆的碳化硅颗粒；

S21：将正硅酸乙酯在超声搅拌的条件下加入到S1的SiC混合液中，正硅酸乙酯中所含的SiO₂量与S1中碳化硅的质量比为7%，持续搅拌，加入冰醋酸调节PH值至3，充分反应6h后，在80℃下干燥8h，得到纳米包覆的碳化硅颗粒；

S3：将碳粉加入S21纳米包覆的碳化硅颗粒中，碳粉的含C量与S21中SiO₂溶胶含Si量的摩尔比为1.5，机械搅拌1h至混合均匀

S4：将PVA加入到S3的SiC混合粉中，PVA的质量与S3中SiC混合粉的质量百分比为5%，机械搅拌1h，混合均匀后，密封静置10h后得到SiC微粉混合料；

S5：将S4中混合均匀后的粉料倒入制粒机中进行制粒，得到大小均匀、粒度为25μm的SiC颗粒，在90℃下干燥1h，得到湿度适当的SiC颗粒；

S6：将S5中处理后的碳化硅颗粒放入高温真空气氛炉中进行热处理，在1500℃下进行热处理3h，冷却至室温后，放入马弗炉中在500℃进行热处理2h，得到粒度再造的纳米结合SiC陶瓷粉体。

实施例1，实施例2制得的纳米结合SiC陶瓷粉体工艺稳定，质量可靠，性能优良。例如我们分被选取了实施例1和实施例2中所制备的粒度为15μm，25μm的纳米结合碳化硅颗粒，制备了SiC陶瓷，与市售同粒度的SiC粉体制备的SiC陶瓷对比，烧结温度低；实施例1和实施例2中所制备的SiC陶瓷的烧结温度分别降低了50℃、30℃，其强度分别提高了强度提高3%，4%；并且本发明制备的陶瓷粉体成型流动性好，致密度更高。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。