具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

本发明的发明人分析了油田三采复杂污水固相颗粒分布特点,考察了膜滤法现有单一微孔膜存在的问题及影响因素,特别是水中残余聚合物和表活剂对分析结果的影响,研制开发出适用于三采复杂污水中悬浮固体含量测定的复合微孔膜,并以新疆油田三采复杂采出水为对象，评价复合微孔膜过滤性能。

本发明针对油田三采污水，现有标准推荐方法导致处理后三采污水中悬浮物含量普遍不达标现象。对标准中采用的微孔滤膜存在的不足，提出一种复合微孔径滤膜，可有效降低因滤膜通量影响水中悬浮物测定结果。根据本发明一种典型的实施方式，提供一种复合微孔径滤膜。该复合微孔径滤膜包括：不同孔径微孔滤膜叠置在一起压制而成。其中，微孔滤膜是利用高分子化学材料，致孔添加剂等制作而成，可采用本领域的常规技术手段制备。微孔滤膜从结构上分析，是薄滤膜，内呈多孔海绵状的结构。一般常见的孔径范围为0.1微米至10微米。

应用本发明的技术方案，依据油田三采污水水质特点，在传统滤膜法基础上进行改进，将不同孔径微孔滤膜叠置在一起压制而成复合微孔径滤膜，能够有效消除水中残余聚合物、表活剂的负面影响，不仅提高滤膜滤速、过滤量，而且测定的准确度也得到了提高，有效解决了目前三采污水中悬浮物测定难的问题，可以满足生产对数据(准确快速)的要求，指导和保障现场工艺的正常运行。同样，该发明适用于常规污水中悬浮物含量的测定。

在本发明一实施方式中，提供一种直径约50mm复合微孔滤膜，复合微孔滤膜采用混合纤维脂由硝酸纤维和醋酸纤维混合制成，例如，硝酸纤维和醋酸纤维素混合质量比例为2:1，将混合纤维素高分子材料溶解在有机溶剂中，并加入水溶性甘油做为成品滤膜的润湿添加剂后，然后将上述溶液均匀平铺在连续转动的滚轮上或输送带上，使恒温、恒湿的空气与铸膜液接触，进行相转化过程，将形成型的复合纤维素微孔滤膜从滚轮或输送带上剥离，再进行包括清洗、烘干等处理步骤，最终得到滤膜产品。不同孔径微孔滤膜叠置在一起，在生产过程中压制而成。不同孔径微孔滤膜叠置层数可分为2层、3层或更多层(视生产工艺而定)，采用叠置方式，由上到下滤膜孔径依次降低，但最底层滤膜孔径均规定为0.45μm。根据三采污水水质特点，采用合理孔径滤膜进行叠置而成。典型的，在一实施例中采用5μm、3μm、2μm、1.2μm滤膜分别与0.45μm滤膜上下叠置2层，通过双层滤膜梯度过滤的方式，使得上层大孔径滤膜截留较大粒径的悬浮固体以及包裹固相颗粒表面的残余聚合物，大大减轻了下层0.45μm滤膜的过滤负荷，改善了0.45μm滤膜的污染状况，加快了污水的过滤速度，保证了基本的过滤体积和悬浮固体量的截留量，从而提高了方法精度，其测量悬浮物粒径范围符合SY/T5329-2012标准规定的内容。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种上述复合微孔径滤膜的制备方法。该制备方法包括以下步骤：提供不同孔径微孔滤膜；通过层压法或浸涂法将不同孔径微孔滤膜层叠在一起，制备得到复合微孔径滤膜。优选的，不同孔径微孔滤膜由上到下滤膜孔径依次降低叠置。

根据本发明一种典型的实施方式，复合微孔径滤膜的制备方法包括：膜材料为混合纤维脂(硝酸纤维和醋酸纤维混合制成)，将0.45μm孔径的滤膜和μm或μm孔径的滤膜按照以下工艺进行制备：

0.45μm孔径的滤膜+5μm或3μm孔径的滤膜通过层压法将制备致密均质0.45μm膜，压于5μm或3μm孔径的滤膜支撑膜上或采用浸涂法把聚合物溶液浸涂于不同孔径的微孔膜上，然后干燥而成→成品。

复合微孔径滤膜生产过程中，采用不同颜色孔径滤膜进行叠加而成，在检测分析过程中，便于区分复合微孔滤膜上下表面的孔径，防止操作失误。

根据本发明一种典型的实施方式，提供上述复合微孔径滤膜在水处理领域中应用，优选的，应用为水中悬浮物含量检测。

下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。

室内采用本发明(不同微孔径滤膜与0.45μm滤膜叠加一起)和行业标

准推荐的单一微孔滤膜(0.45μm)，分别考察取自新疆油田现场未净化三采污水样品和净化后污水样品的通过速度和过滤体积计量，分别计算出相应的悬浮物含量。

1)实例1：

表1双滤膜孔径对过滤时间的影响(油田未净化三采污水)

表2双滤膜孔径对过滤时间的影响(油田净化三采污水)

图1双层微孔滤膜过滤，上下不同孔径微孔滤膜分离后的表面状况比对(现场净化三采污水)，注：上层滤膜孔径从左到右依次为1.2μm，2μm，3μm，5μm。

从上述测定结果可以看出：采用本发明滤膜过滤时间会大大缩短过滤时间，其中5μm与0.45μm滤膜叠加一起效果最为明显。发明人认为，上述结果进一步反映出，单一微孔滤膜孔径过小，会在较短时间内截留较多悬浮物，从而使得上层过滤滤膜通量变小，增大了膜的滤过时间。另外，根据石油天然气行业标准SY/T 5329-94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》中的膜滤法，上层膜的孔径大小对测定结果没有根本的影响，所以，两种不同孔径的微孔滤膜通过生产工艺叠加压制而成，使之成为双滤膜，在一定程度上能提高测定速度和测定结果的稳定性。

2)实例2：

表3不同孔径微孔滤膜对过滤量的影响(油田未净化三采污水)

从上表2可以看出随着孔径的放大，过滤量也在不断增加，悬浮物含量测定值也随着降低。用5μm与0.45μm滤膜叠加而成的滤膜与0.45μm单一滤膜过滤相比，可使过滤体积从60mL增加到155mL，悬浮物含量相差2.35％。

根据上述室内评价结果看，发明人认为，上述结果进一步反映出，滤膜孔径过小，会在较短时间内截留较多悬浮物，从而使得上层过滤滤膜通量变小，增大了膜的滤过时间。另外，上层膜的孔径大小对测定结果没有根本的影响，所以双膜叠加方法在一定程度上能提高测定速度和测定结果的稳定性。

分别取新疆油田某采油厂三采采出液处理站来液、处理后净化水以及非三采污水，分别采用单一微孔膜(0.45μm)和本发明膜(0.45μm+5μm)进行悬浮物测定。检测方法参照SYT5329-2012《碎屑岩注水指标及分析方法》进行测定。

实施例1：

表4不同滤膜，测定三采污水中悬浮物结果比对

从上表结果我们可以看出，单一微孔滤膜法过滤体积最少，因而截留悬浮物质量越小，因而造成称量误差造成的悬浮物误差也就越大。而本发明采用复合微孔径滤膜，采用梯度过滤方式，大大增加了测定时间内的过滤量，使测定截留悬浮物质量增加，减小了因称量误差造成的影响，提高了悬浮物测定的准确度。

实施例2：

表5不同滤膜，测定多种污水中悬浮物结果比对

从上表5可以看出二元复合驱污水、蒸汽驱稠油污水以及常规稀油污水过滤难度依此降低，过滤体积越小其造成的误差也就越大。对于二元复合驱单一滤膜法由于过滤量仅有15ml，由称量允许误差其造成的最终悬浮物含量测定误差可高达26.66mg/L。对于蒸汽驱稠油污水，本发明膜较单一滤膜法过滤体积更大，因此其测定也更为准确。对于常规稀油污水，单一滤膜法和本发明膜均可在10min内过滤体积超过250ml。因此,单一滤膜法与本发明膜均可准确测定常规稀油污水中悬浮物的含量，但在蒸汽驱稠油以及二元复合驱污水悬浮物测定中，本发明膜测定的准确度要较现行的行业标准单一滤膜法更为准确。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。