一种氯甲烷水洗废水再回收方法及装置
阅读说明：本技术 一种氯甲烷水洗废水再回收方法及装置 (Method and device for recycling chloromethane washing wastewater ) 是由 查日飞 姚尚喜 马军 朱渺丹 于 2021-09-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种氯甲烷水洗废水再回收方法及装置,属于废水处理技术领域,该装置包括洗气罐、设置于洗气罐一侧的蒸馏塔以及设置在洗气罐下方的储水罐,通过在蒸馏塔中设置呈Z字型排布的蒸发板,在蒸发板上设置换热片,废水从蒸发板上流过,形成厚度均匀的水膜,利于对废水快速加热,由于水膜厚度较薄,表面积大,甲醇和甲缩醛蒸汽快速排出,同时通过在洗气罐中设置由交错分布的管道连接而成的进水网栅,使气泡碰撞分散成小气泡,增大气泡与水的接触面积,进水网栅泵入的水将气泡冲散,将甲醇充分溶入水中,提高氯甲烷清洗质量与效率,最终处理后的废水中甲醇含量为6.4-7.2mg/L,可收集直接二次利用。(The invention relates to a method and a device for recycling chloromethane washing wastewater, belonging to the technical field of wastewater treatment, the device comprises a gas washing tank, a distillation tower arranged at one side of the gas washing tank and a water storage tank arranged below the gas washing tank, evaporation plates arranged in a Z shape are arranged in the distillation tower, heat exchange plates are arranged on the evaporation plates, wastewater flows through the evaporation plates to form water films with uniform thickness, which is beneficial to rapidly heating the wastewater, methanol and methylal steam are rapidly discharged due to the thin water films and large surface area, meanwhile, the gas bubbles are collided and dispersed into small gas bubbles by arranging a water inlet grid formed by connecting pipelines distributed in a staggered way in the gas washing tank, the contact area between the gas bubbles and the water is increased, the water pumped by the water inlet grid disperses the gas bubbles, the methanol is fully dissolved into the water, the chloromethane cleaning quality and efficiency are improved, and the methanol content in the finally treated wastewater is 6.4-7.2mg/L, can be collected for secondary utilization.)
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体地，涉及一种氯甲烷水洗废水再回收方法及装置。
背景技术
草甘膦生产中制备的氯甲烷中含有甲醇，在后续工序中使用浓硫酸进行处理，由于浓硫酸具有强氧化性、脱水性，在浓硫酸作用下甲醇脱水生成二甲醚，二甲醚是成品中一项重要的杂质，因此，制备的氯甲烷粗制品需要进行除甲醇处理，现有技术中，常利用甲醇易溶于水的特点将甲醇洗脱，但是现有的洗气装置对甲醇的洗脱效率不高，每次洗脱的废水中的甲醇含量不高，导致废水的处理回收成本较高，同时，现有的洗脱废水处理方法多采用加热罐对废水直接加热蒸发，尽管配备搅拌装置进行搅拌换热，但是加热罐中部和边缘部分受热还是不均匀，中部的甲醇难以充分蒸发，边缘部分过热导致水分蒸发过多，导致最终收集的馏分纯度不高，排出的废水甲醇含量高，需要进行多级处理。
发明内容
为了克服背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种氯甲烷水洗废水再回收方法及装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种氯甲烷水洗废水再回收装置，包括洗气罐、设置于洗气罐一侧的蒸馏塔以及设置在洗气罐下方的储水罐；
洗气罐的底部通过罐座安装在基面上，将洗气罐的罐底垫高，在洗气罐的底壁上连通设置有粗料供气管，粗料供气管延伸至洗气罐的内部连通设置有曝气管，洗气罐的内部设置有若干组进水网栅，该进水网栅由交错分布的管道连接而成，且在管道上开设有出水口，进水网栅的一端均延伸至洗气罐的外侧且连通有分流管，分流管的另一端与储水罐通过水管连通，且在水管上设置有水泵，进水网栅设置在曝气管的上方，从进水网栅向洗气罐内泵入水，从粗料供气管压入粗制氯甲烷，粗制氯甲烷从曝气管排出与水接触，粗制氯甲烷中的甲醇易溶于水，同时粗制氯甲烷中的混溶在甲醇中的甲缩醛也与水混溶，达到去除甲醇和甲缩醛的目的，由于进水网栅呈格栅结构，上浮的氯甲烷气泡碰撞分散成若干小气泡，增大气泡与水的接触面积，提高甲醇和甲缩醛的洗脱效率，同时从进水网栅泵入的水将气泡冲散，进一步提升洗脱效率。
蒸馏塔的内部固定有若干蒸发板，蒸发板与蒸馏塔的内壁均固定连接，蒸发板均倾斜设置且呈Z字型排布，蒸发板与蒸馏塔内壁固定连接的两侧均设置有过气孔，蒸发板的中部设置有若干换热片，在蒸发板上形成若干流道，增大废水与蒸发板的换热面积，提高蒸发效率，蒸发板的内部设置有电热丝，用于对蒸发板加热，顶层的蒸发板靠近蒸馏塔顶壁一侧的上方设置有若干分流喷头，若干分流喷头均与储水罐连通，蒸发板远离蒸馏塔顶壁的一侧设置有挡流板，且挡流板远离过气孔一侧的蒸发板上开设有过液孔。
进一步地，洗气罐的侧壁上还连通设置有回流管，回流管设置在曝气管的下方，防止通入的粗制氯甲烷被吸入到回流水中，回流管与储水罐连通。
进一步地，洗气罐的顶部连通设置有出气管，用于排出洗气后的氯甲烷。
进一步地，洗气罐的高径比为4-6：1，在该高径比下，粗制氯甲烷与水高效混合，洗气质量和效率综合效益高。
进一步地，蒸馏塔的侧壁连通设置有出水管，用于排出蒸馏处理后的废水。
进一步地，分流管上设置有甲醇测量仪，检测用于洗气的水中的甲醇含量。
进一步地，储水罐埋在土壤中，且储水罐的顶部距离地表至少50cm，利用土壤对水进行降温，特别在炎热的夏季，防止室外温度过高导致甲缩醛和甲醇部分蒸发。
一种氯甲烷水洗废水再回收方法，包括如下步骤：
循环洗气：将粗制氯甲烷升压后从粗料供气管压入曝气管中进行曝气，从储水罐向进水网栅中泵入水，对氯甲烷清洗，回流管将洗气罐中的水回流至储水罐中，进行循环洗气；
蒸馏净化：分流管上的甲醇测量仪检测水中甲醇含量，当达到处理浓度时，停止洗气，回流管将所有的水排出至储水罐中，之后再将水泵入分流喷头中，电热丝对蒸发板加热，控制蒸馏塔顶部的蒸汽温度为65-75℃；
后处理：蒸汽从顶部进行冷凝器中分级冷凝得到甲醇和甲缩醛，蒸馏处理后的水从出水管排出用于稀释制备体积浓度为30％的盐酸原料。
进一步地，循环洗气步骤中，粗制氯甲烷的通入气流量与水循环流量比为1:0.85-0.9。
本发明的有益效果：
1.通过在洗气罐中设置由交错分布的管道连接而成的进水网栅，使得曝气通入的氯甲烷气泡碰撞分散成若干小气泡，增大气泡与水的接触面积，同时从进水网栅泵入的水将气泡冲散，将氯甲烷中含有的甲醇充分溶入水中，提高氯甲烷清洗质量与效率，降低处理成本。
2.通过在蒸馏塔中设置呈Z字型排布的蒸发板，在蒸发板上设置换热片，废水从蒸发板上流过，形成厚度均匀的水膜，利于对废水快速加热，由于水膜厚度较薄，表面积大，受热蒸发的甲醇和甲缩醛蒸汽快速排出，且废水处于流动状态，不会与蒸发板长时间接触造成过热，导致水分大量蒸发，有利于提高馏分的纯度。
3.本发明提供了一种氯甲烷水洗废水再回收方法，并通过合理的参数设置，处理后的废水中甲醇含量为6.4-7.2mg/L，可收集直接二次利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种氯甲烷水洗废水再回收装置的结构示意图；
图2为本发明洗气罐的内部结构示意图；
图3为本发明蒸馏塔的内部结构示意图；
图4为本发明蒸发板结构示意图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
11、洗气罐；12、蒸馏塔；13、储水罐；21、曝气管；22、分流管；23、进水网栅；24、回流管；25、粗料供气管；31、分流喷头；32、蒸发板；33、出水管；41、过气孔；42、过液孔；43、挡流板；44、换热片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-4所示，一种氯甲烷水洗废水再回收装置，包括洗气罐11，洗气罐11的一侧设置有蒸馏塔12，洗气罐11下方设置有储水罐13，储水罐13埋在土壤中，且储水罐13的顶部距离地表50cm，利用土壤对水进行降温，防止室外温度过高导致甲缩醛和甲醇部分蒸发残留在氯甲烷中。
洗气罐11的底部通过罐座安装在基面上，将洗气罐11的罐底垫高，在洗气罐11的底壁上连通设置有粗料供气管25，粗料供气管25延伸至洗气罐11的内部连通设置有曝气管21，洗气罐11的内部设置有若干组进水网栅23，该进水网栅23由交错分布的管道连接而成，且在管道上开设有出水口，进水网栅23的一端均延伸至洗气罐11的外侧且连通有分流管22，分流管22的另一端与储水罐13通过水管连通，且在水管上设置有水泵，分流管22上设置有甲醇测量仪，检测用于洗气的水中的甲醇含量，进水网栅23设置在曝气管21的上方，从进水网栅23向洗气罐11内泵入水，从粗料供气管25压入粗制氯甲烷，粗制氯甲烷从曝气管21排出与水接触，粗制氯甲烷中的甲醇易溶于水，同时粗制氯甲烷中的混溶在甲醇中的甲缩醛也与水混溶，达到去除甲醇和甲缩醛的目的，由于进水网栅23呈格栅结构，上浮的氯甲烷气泡碰撞分散成若干小气泡，增大气泡与水的接触面积，提高甲醇和甲缩醛的洗脱效率，同时从进水网栅23泵入的水将气泡冲散，进一步提升洗脱效率，洗气罐11的侧壁上还连通设置有回流管24，回流管24设置在曝气管21的下方，防止通入的粗制氯甲烷被吸入到回流水中，回流管24与储水罐13通过水管连通，洗气罐11的顶部连通设置有出气管，用于排出洗气后的氯甲烷。
蒸馏塔12的内部固定有若干蒸发板32，蒸发板32与蒸馏塔12的内壁均固定连接，蒸发板32均倾斜设置且呈Z字型排布，蒸发板32与蒸馏塔12内壁固定连接的两侧均设置有过气孔41，蒸发板32的中部设置有若干换热片44，在蒸发板32上形成若干流道，增大废水与蒸发板32的换热面积，提高蒸发效率，蒸发板32的内部设置有电热丝，用于对蒸发板32加热，顶层的蒸发板32靠近蒸馏塔12顶壁一侧的上方设置有若干分流喷头31，若干分流喷头31均与储水罐13连通，蒸发板32远离蒸馏塔12顶壁的一侧设置有挡流板43，且挡流板43远离过气孔41一侧的蒸发板32上开设有过液孔42，蒸馏塔12底部的侧壁连通设置有出水管33，用于排出蒸馏处理后的废水。
此外，蒸馏塔12的顶壁上还设置有温度传感器，用于检测蒸汽的温度，涉及管道中还设置有水泵，且整个装置中的电气设备均通过现有公知的技术手段进行控制。
实施例2
本实施例采用实施例1提供的一种氯甲烷水洗废水再回收装置对粗制氯甲烷进行处理，采用的洗气罐11的高度为4m，直径为1m，请参阅图1-4所示，具体实施方法如下：
循环洗气：将粗制氯甲烷升压后从粗料供气管25压入曝气管21中进行曝气，控制粗制氯甲烷的通入气流量为20L/min，从储水罐13向进水网栅23中泵入水，控制水的泵入流量为17L/min，对氯甲烷清洗，回流管24将洗气罐11中的水回流至储水罐13中，回流管24回水流量与水的泵入流量相同，进行循环洗气；
蒸馏净化：分流管22上的甲醇测量仪检测水中甲醇含量，当甲醇浓度达到20g/L时，停止洗气，回流管24将所有的水排出至储水罐13中，之后再将水泵入分流喷头31中，电热丝对蒸发板32加热，控制蒸馏塔12顶部的蒸汽温度为65℃；
后处理：蒸汽从顶部进行冷凝器中分级冷凝得到甲醇和甲缩醛，蒸馏处理后的水从出水管33排出收集，之后检测甲醇含量，达到使用标准，回收用于勾兑30％的盐酸原料。
实施例3
本实施例采用实施例1提供的一种氯甲烷水洗废水再回收装置对粗制氯甲烷进行处理，采用的洗气罐11的高度为5m，直径为1m，请参阅图1-4所示，具体实施方法如下：
循环洗气：将粗制氯甲烷升压后从粗料供气管25压入曝气管21中进行曝气，控制粗制氯甲烷的通入气流量为30L/min，从储水罐13向进水网栅23中泵入水，控制水的泵入流量为25.5L/min，对氯甲烷清洗，回流管24将洗气罐11中的水回流至储水罐13中，回流管24回水流量与水的泵入流量相同，进行循环洗气；
蒸馏净化：分流管22上的甲醇测量仪检测水中甲醇含量，当甲醇浓度达到20g/L时，停止洗气，回流管24将所有的水排出至储水罐13中，之后再将水泵入分流喷头31中，电热丝对蒸发板32加热，控制蒸馏塔12顶部的蒸汽温度为70℃；
后处理：蒸汽从顶部进行冷凝器中分级冷凝得到甲醇和甲缩醛，蒸馏处理后的水从出水管33排出收集，之后检测甲醇含量，达到使用标准，回收用于勾兑30％的盐酸原料。
实施例4
本实施例采用实施例1提供的一种氯甲烷水洗废水再回收装置对粗制氯甲烷进行处理，采用的洗气罐11的高度为6m，直径为1m，请参阅图1-4所示，具体实施方法如下：
循环洗气：将粗制氯甲烷升压后从粗料供气管25压入曝气管21中进行曝气，控制粗制氯甲烷的通入气流量为30L/min，从储水罐13向进水网栅23中泵入水，控制水的泵入流量为25.5L/min，对氯甲烷清洗，回流管24将洗气罐11中的水回流至储水罐13中，回流管24回水流量与水的泵入流量相同，进行循环洗气；
蒸馏净化：分流管22上的甲醇测量仪检测水中甲醇含量，当甲醇浓度达到20g/L时，停止洗气，回流管24将所有的水排出至储水罐13中，之后再将水泵入分流喷头31中，电热丝对蒸发板32加热，控制蒸馏塔12顶部的蒸汽温度为75℃；
后处理：蒸汽从顶部进行冷凝器中分级冷凝得到甲醇和甲缩醛，蒸馏处理后的水从出水管33排出收集，之后检测甲醇含量，达到使用标准，回收用于勾兑30％的盐酸原料。
对实施例2-4处理后的废水进行甲醇含量测定，具体数据如表1所示：
表1
实施例2
实施例3
实施例4
甲醇含量/mg*L<sup>-1</sup>
7.2
6.4
6.9
由表1可知，本发明提供的氯甲烷水洗废水再回收方法及装置处理后的废水中，甲醇含量为6.4-7.2mg/L，废水中甲醇含量低，可直接回收使用。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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