无铬渗铝硅组合物、料浆及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 无铬渗铝硅组合物、料浆及其制备方法和应用 (Chromium-free aluminized silicon composition, slurry, preparation method and application thereof ) 是由 何振 李景 赵致远 于 2021-08-11 设计创作，主要内容包括：本发明提供了无铬渗铝硅组合物、料浆及其制备方法和应用。该无铬渗铝硅组合物不含六价铬,以Al-(2)O-(3)粉末作为填充剂,可以在高温渗铝硅过程中起到均匀分散Al-Si合金粉的作用,可以防止Al-Si合金粉熔融、烧结在一起,有利于渗铝硅进程和渗层均匀。常规的粉末渗剂,用量会比料浆大很多倍,并且无法均匀涂覆在基材表面,由于粉末渗剂一般采用包埋法,对于结构特殊的基材,无法采用包埋法,必须采用料浆涂覆。而常规的水基料浆,由于铝粉容易和水作用,需要配置后立即使用,或者额外使用通常含有铬的钝化剂来延长储存期限,而本发明的料浆,可以长期储存,并且容易涂覆,环境友好。(The invention provides a chromium-free aluminized silicon composition, slurry, a preparation method and application thereof. The chromium-free aluminized silicon composition does not contain hexavalent chromium and is made of Al 2 O 3 The powder is used as a filler, can play a role in uniformly dispersing Al-Si alloy powder in the high-temperature aluminizing and siliconizing process, can prevent the Al-Si alloy powder from being melted and sintered together, and is beneficial to the aluminizing and siliconizing process and the aluminizing layer to be uniform. The conventional powder penetrating agent is used in an amount which is many times larger than that of slurry and cannot be uniformly coated on the surface of a base material, and because the powder penetrating agent generally adopts an embedding method, the base material with a special structure cannot adopt the embedding method and must be coated by slurry. Whereas conventional water-based slurries, due to the ease with which aluminum powder reacts with water, require immediate use after deployment, or the additional use of a passivating agent, typically containing chromium, to extend shelf life, the slurries of the present invention are long-term storable, easy to coat, and environmentally friendly.)
技术领域
本发明属于金属防腐蚀技术领域，具体涉及无铬渗铝硅组合物、料浆及其制备方法和应用。
背景技术
在现代燃气涡轮发动机中，叶片、燃烧室外壳等部件通常是由镍合金制成，镍基高温合金是最常用来制造燃气轮机部件的材料。涡轮在高温特性下运行，镍基合金部件需要长时间在较高的温度强度中使用。这些部件通常位于涡轮的“热区”。由于这些组件在严酷的环境中运行，因此对它们有特殊的设计要求。涡轮发动机的高温零件不仅要承受热循环和机械负荷，还要受到燃油燃烧产生的硫酸盐等腐蚀性颗粒的侵蚀。零件表面的氧化和腐蚀都会导致金属损耗以及叶片厚度损失，表面金属的损失会迅速导致各自零部件上应力的增加，从而导致发动机零部件失效。因此，需要在这些零部件表面进行涂覆，以保护它们不因氧化而降解。同时期望通过利用表面处理技术，提高高温合金的性能以达到更高的工作温度。
扩散铝涂层是保护镍基合金涡轮发动机硬件表面不受氧化和腐蚀的常用方法。相关技术中，对于制备扩散铝涂层而言，固体渗铝工艺和液体(料浆)渗铝工艺是最为成熟且应用最广的工艺。在高温氧化环境中，渗铝涂层在基体表面生成一层致密的氧化铝膜，从而阻止外界的腐蚀介质与基体进一步发生反应，能够有效保护基体免受外界腐蚀。但固体渗铝工艺需要使用大量的粉末，易产生粉尘危害，操作条件恶劣，加热过程中活化剂分解还会排放出大量毒性气体，给操作人员的身体健康和周围环境带来严重威胁。同时固体渗铝存在不能局部渗铝、渗层均匀性难以控制的缺点。比较而言，料浆法操作条件有所改善，可以使用刷涂、蘸涂或喷涂方法，将料浆沉积于工件表面，然后低温烘干固化，在真空或惰性气氛中加热保温一定时间即可，料浆法可以实现局部渗铝。水基料浆，通常是以磷酸水溶液为基础，加入铬酐(CrO3)或者铬酸盐钝化铝粉表面，抑制金属铝的氧化，从而减缓水溶液与铝粉之间发生的不良反应。但其体系稳定性依赖于钝化剂的存在，而六价铬被认为是一种致癌物质，对环境具有持久的危害性。而不加铬酐或者铬酸盐的水基料浆，铝粉与溶液有时会在几个小时(甚至几分钟)的时间内相互反应，还可能产生气体，如氢气。这类料浆必须配制后立刻使用，难以长时间储存，商业化价值低。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了无铬渗铝硅组合物、料浆及其制备方法和应用，该无铬渗铝硅组合物不含六价铬，以Al2O3粉末作为填充剂，可以在高温渗铝硅过程中起到均匀分散Al-Si合金粉的作用，可以防止Al-Si合金粉熔融、烧结在一起，有利于渗铝硅进程和渗层均匀。
本发明还提供了上述无铬渗铝硅组合物的制备方法。
本发明还提供了一种无铬渗铝硅料浆。
本发明还提供了上述无铬渗铝硅料浆的制备方法。
本发明还提供了上述无铬渗铝硅组合物或料浆在涡轮发动机、叶片和燃烧室外壳制备与修复中的应用。
本发明还提供了由上述无铬渗铝硅组合物或料浆制备的防腐蚀涂层。
本发明的第一方面提供了无铬渗铝硅组合物，包括以下组分：Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉。
本发明的无铬渗铝硅组合物，至少具有以下有益效果：
本发明的无铬渗铝硅组合物中，Al2O3粉末主要用作填充剂，它可以在高温渗铝硅过程中起到均匀分散Al-Si合金粉的作用，防止Al-Si合金粉熔融、烧结在一起。未烧结在一起的均匀分散的Al-Si合金粉能够保持高的比表面积和活性，即高温渗铝硅过程中粉末比熔融、烧结在一起的状态与催渗剂作用的活性，有利于渗铝硅的进程和渗层均匀。同时，Al2O3粉末不与金属基如镍基表面作用，渗铝硅后也容易去除。
本发明的无铬渗铝硅组合物中，催渗剂的作用主要是促使Al-Si合金粉产生活性Al、Si原子，并促使活性Al、Si原子向被渗基体内部扩散。
本发明中Al-Si合金粉用作供Al、Si源，相比单独的铝粉、硅粉在溶剂中分散后，难以按比例均匀分散，而合金粉整体存在溶剂中，即使料浆在使用前再分散，也能确保扩散成分的均匀性，提高渗层耐磨性、抗腐蚀等性能。
填充剂需要化学性质不活泼，熔点高，高温下不与镍基合金作用，Al2O3粉末为适宜的填充剂。
根据本发明的一些实施方式，所述Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉的质量比为(8～12)：(1～3)：(15～20)。
根据本发明的一些实施方式，所述催渗剂包括氟化锂、氟化铵、氯化铵、氟化铝和氯化铝中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述催渗剂为氟化锂。
根据本发明的一些实施方式，Al-Si合金粉中，硅的质量百分含量为10％～12％。Al-Si合金粉为主要是渗铝源，硅含量高，渗铝会减少，渗层硅含量偏高或者偏低，都会影响最终铝涂层的性能，铝硅比保持在此比例，以保证渗层硅含量在合适范围
根据本发明的一些实施方式，Al-Si合金粉中，硅的质量百分含量为11％。
本发明的第二方面提供了制备上述无铬渗铝硅组合物的方法，将所述Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉混匀。
本发明的无铬渗铝硅组合物的制备方法，至少具有以下有益效果：
本发明的无铬渗铝硅组合物的制备方法，制备过程不复杂，没有严苛的制备条件，设备要求低，容易投入生产和工业化推广。
本发明的第三方面提供了无铬渗铝硅料浆，包括增稠剂、溶剂以及上述的无铬渗铝硅料浆。
本发明的无铬渗铝硅料浆，至少具有以下有益效果：
本发明的无铬渗铝硅料浆，Al2O3粉末主要用作填充剂，它可以在高温渗铝硅过程中起到均匀分散Al-Si合金粉的作用，防止Al-Si合金粉熔融、烧结在一起。未烧结在一起的均匀分散的Al-Si合金粉能够保持高的比表面积和活性，有利于渗铝硅的进程和渗层均匀。同时，Al2O3粉末不与金属基如镍基表面作用，渗铝硅后也容易去除。
常规的粉末渗剂，用量会比料浆大很多倍，并且无法均匀涂覆在基材表面，由于粉末渗剂一般采用包埋法，对于结构特殊的基材，无法采用包埋法，必须采用料浆涂覆。而常规的水基料浆，由于铝粉容易和水作用，需要配置后立即使用，或者额外使用钝化剂(一般含有铬)来延长储存期限，而本发明的料浆，可以长期储存，并且容易涂覆，环境友好。
本发明的无铬渗铝硅料浆，催渗剂的作用主要是促使Al-Si合金粉产生活性Al、Si原子，并促使活性Al、Si原子向被渗基体内部扩散。
本发明的无铬渗铝硅料浆中，Al-Si合金粉用作供Al、Si源，相比单独的铝粉、硅粉在溶剂中分散后，难以按比例均匀分散，而合金粉整体存在溶剂中，即使料浆在使用前再分散，也能确保扩散成分的均匀性，提高渗层耐磨性、抗腐蚀等性能。
本发明的无铬渗铝硅料浆中，增稠剂可以保证料浆使用时为粘稠状，方便涂抹，可以更好更均匀的涂覆在工件需要渗铝硅的部位。
本发明的无铬渗铝硅料浆中，增稠剂能在600℃下分解，不残留，以及不产生对镍基高温合金有害的副产物。
本发明的无铬渗铝硅料浆中，溶剂为非质子型极性溶剂，对多种有机化合物和无机化合物均有良好的溶解、分散能力，相对于水基体系，有更低的表面张力、更好的湿润性。而水基体系通常存在解离的H+、OH-离子，它们都会和供铝源铝粉反应，从而使渗剂失效加入铬酐(CrO3)或者铬酸盐钝化铝粉表面。使用非质子型极性溶剂，不存在解离的H+、OH-离子，Al-Si合金粉可以长期存在该溶剂中，因此本发明的无铬渗铝硅料浆可长时间储存，稳定性好。
本发明的无铬渗铝硅料浆，溶剂为有机体系，有更低的表面张力、更好的湿润性，可以均匀的涂覆在镍基金属表面，提高渗铝、渗层均匀性等优点。
本发明的无铬渗铝硅料浆，适合用于结构形状复杂的零部件渗铝硅。
本发明的无铬渗铝硅料浆，不含六价铬离子，环境友好。
本发明的无铬渗铝硅料浆，与组合物相比，至少具有以下有益效果：
一方面，如果是粉体组合物，使用前再和溶剂混合，如果每次使用量不一样，则比例需要重新计算。
另一方面，无铬渗铝硅料浆配方中使用了羟丙基纤维素增稠剂，可以使料浆粘度适中，适合喷涂。
从商业化的角度考虑，粉体组合物使用过程太复杂，客户通常不会接受。而制成料浆的时候，混合粉末会在溶剂中分散均匀，能够长期保存，使用前摇匀即可。
根据本发明的一些实施方式，增稠剂需要满足高温下气化后不残留。
根据本发明的一些实施方式，增稠剂为羟丙基纤维素，可以保证料浆使用时为粘稠状，方便涂抹，可以更好更均匀的涂覆在工件需要渗铝硅的部位，并且能在600℃下分解，不残留，以及不产生对镍基高温合金有害的副产物。
根据本发明的一些实施方式，无铬渗铝硅料浆包括以下质量百分比计的组分：
Al2O3粉末：8.0％～12.0％，
催渗剂：1.0％～5.0％，
Al-Si合金粉：15.0％％～20.0％，
增稠剂：1.0％～2.0％，
溶剂：63.0％～75.0％。
根据本发明的一些实施方式，无铬渗铝硅料浆包括以下质量百分比计的组分：
Al2O3粉末：10％，
催渗剂：2.5％，
Al-Si合金粉：18％，
增稠剂：1.5％，
溶剂：68％。
本发明的第四方面提供了无铬渗铝硅料浆的制备方法，包括以下步骤：
搅拌和超声条件下，将所述Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉加入所述溶剂中，混匀后，加入所述增稠剂。
根据本发明的一些实施方式，所述超声的频率为40Hz～60Hz。
根据本发明的一些实施方式，无铬渗铝硅料浆的制备方法，包括以下步骤：
将N,N-二甲基甲酰胺加入超声反应釜中，控制搅拌速率300rm～500rpm和超声频率40Hz～60Hz，加入Al2O3粉末、LiF和Al-Si合金粉，超声20min～30min；
继续加入羟丙基纤维素，超声30min～50min，即可制得成品无铬渗铝硅料浆。
本发明的无铬渗铝硅料浆的制备方法，至少具有以下有益效果：
本发明的无铬渗铝硅料浆的制备方法，生产成本低，工艺简单，适于规模化生产。
根据本发明的一些实施方式，无铬渗铝硅料浆的使用方法，可以包括以下步骤：
料浆球磨：料浆球磨2h～4h得到球磨好的料浆；
非渗面防护：将不需要渗铝的面层涂防护涂料进行防护；
料浆涂敷：用喷枪将料浆均匀的喷涂在试件上；
烘干处理：喷涂结束后对料浆层进行烘干处理，烘干温度为160℃～180℃，时间为1h～2h，蒸发掉有机溶剂，至涂层发白，得到具有铝硅涂层的工件；
气化处理：将铝硅涂层的工件在氩气气氛中加热1h到10h，温度为700℃～800℃，以分解有机增稠剂，并留下网状空隙；
制备铝硅渗层：制备铝硅渗层是在真空或者氩气保护的环境下进行的，控制炉温度为1020℃～1030℃，保温4h～5h；
料浆涂敷过程中，试件表面采用多次喷涂的方式，喷涂要求料浆附着均匀，不流淌，喷涂次数为3次～4次，每次喷涂烘干后再进行下一次喷涂，每次喷涂的重量为10mg/cm2～20mg/cm2(烘干后重量)。
此外，试件在进行非渗面防护前、制备铝硅渗层后，皆需要吹砂清理试件表面，去除试件表面附着物。
本发明的第五方面提供了上述无铬渗铝硅组合物或无铬渗铝硅料浆在涡轮发动机、叶片、燃烧室外壳的制备与修复中的应用。
在现代燃气涡轮发动机中，叶片、燃烧室外壳等部件通常是由镍合金制成，镍基高温合金是最常用来制造燃气轮机部件的材料。此外，还有钴基基体。考虑到更轻的发动机叶片重量和易加工性、抗氧化腐蚀能力等综合性能，钼基合金较少用来做发动机叶片。
本发明的第六方面提供了防腐蚀涂层，该防腐蚀涂层由上述的无铬渗铝硅组合物或无铬渗铝硅料浆制备得到。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
以下实施例和对比例中：
Al2O3粉末购自：郑州新利耐磨材料有限公司。
催渗剂购自：西陇化工股份有限公司。
Al-Si合金粉购自：湖南宁乡吉唯信金属粉体有限公司。
实施例1
本实施例具体制备了一种无铬渗铝硅组合物，具体包括：
Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉，Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉的质量比为8：1：15。
催渗剂为氟化锂。
Al2O3粉末的粒径为-800目。
Al-Si合金粉中硅的质量含量为11％，粒径为-325目。
制备方法为：
将Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉通过球磨混匀。
实施例2
本实施例具体制备了一种无铬渗铝硅组合物，具体包括：
Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉，Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉的质量比为10：1：15。
催渗剂为氟化铵。
Al2O3粉末的粒径为-800目。
Al-Si合金粉中硅的质量含量为11％，粒径为-325目。
制备方法为：
将Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉通过球磨混匀。
实施例3
本实施例具体制备了一种无铬渗铝硅组合物，具体包括：
Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉，Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉的质量比为12：1：20。
催渗剂为氯化铝。
Al2O3粉末的粒径为-800目。
Al-Si合金粉中硅的质量含量为11％，粒径为-325目。
制备方法为：
将Al2O3粉末、催渗剂和Al-Si合金粉通过球磨混匀。
实施例4
本实施例具体制备了一种无铬渗铝硅料浆，具体包括：
Al2O3粉末：10％，
催渗剂LiF：4％，
Al-Si合金粉：18％，
增稠剂羟丙基纤维素：1.5％，
溶剂N,N-二甲基甲酰胺：66.5％。
Al-Si合金粉中，硅的质量百分含量为11％。
制备方法为：
将N,N-二甲基甲酰胺加入超声反应釜中，控制搅拌速率400rpm和超声频率50Hz，加入Al2O3粉末、LiF和Al-Si合金粉，超声20min；
继续加入羟丙基纤维素，超声40min，即可制得成品无铬渗铝硅料浆。
无铬渗铝硅料浆制备好后，密封保存1天。
实施例5
本实施例具体制备了一种无铬渗铝硅料浆，具体包括：
Al2O3粉末：10％，
催渗剂LiF：4％，
Al-Si合金粉：18％，
增稠剂羟丙基纤维素：1.5％，
溶剂N,N-二甲基甲酰胺：66.5％。
Al-Si合金粉中，硅的质量百分含量为11％。
制备方法为：
将N,N-二甲基甲酰胺加入超声反应釜中，控制搅拌速率400rpm和超声频率50Hz，加入Al2O3粉末、LiF和Al-Si合金粉，超声20min；
继续加入羟丙基纤维素，超声40min，即可制得成品无铬渗铝硅料浆。
无铬渗铝硅料浆制备好后，密封保存30天。
实施例6
本实施例具体制备了一种无铬渗铝硅料浆，具体包括：
Al2O3粉末：10％，
催渗剂LiF：4％，
Al-Si合金粉：18％，
增稠剂羟丙基纤维素：1.5％，
溶剂N,N-二甲基甲酰胺：66.5％。
Al-Si合金粉中，硅的质量百分含量为11％。
制备方法为：
将N,N-二甲基甲酰胺加入超声反应釜中，控制搅拌速率400rpm和超声频率50Hz，加入Al2O3粉末、LiF和Al-Si合金粉，超声20min；
继续加入羟丙基纤维素，超声40min，即可制得成品无铬渗铝硅料浆。
无铬渗铝硅料浆制备好后，密封保存60天。
实施例7
本实施例具体制备了一种无铬渗铝硅料浆，具体包括：
Al2O3粉末：10％，
催渗剂LiF：4％，
Al-Si合金粉：18％，
增稠剂羟丙基纤维素：1.5％，
溶剂N,N-二甲基甲酰胺：66.5％。
Al-Si合金粉中，硅的质量百分含量为11％。
制备方法为：
将N,N-二甲基甲酰胺加入超声反应釜中，控制搅拌速率400rpm和超声频率50Hz，加入Al2O3粉末、LiF和Al-Si合金粉，超声20min；
继续加入羟丙基纤维素，超声40min，即可制得成品无铬渗铝硅料浆。
无铬渗铝硅料浆制备好后，密封保存120天。
实施例8
本实施例用实施例4的无铬渗铝硅料浆制备了DZ22B镍基高温合金叶片渗铝硅层。
制备方法具体为：
1.料浆球磨：将密封保存1天的料浆球磨4h得到球磨好的料浆；
2.非渗面防护：将不需要渗铝的叶片面层涂防护涂料进行防护；
3.料浆涂敷：用喷枪将料浆均匀的喷涂在试件上。喷涂要求料浆附着均匀，不流淌，喷涂次数为3次，每次喷涂烘干后再进行下一次喷涂，每次喷涂的重量为15mg/cm2(烘干后重量)；
4.烘干处理：喷涂结束后对料浆层进行烘干处理，烘干温度为180℃，时间为2h，蒸发掉有机溶剂，至涂层发白，得到具有铝硅涂层的工件；
5.气化处理：将铝硅涂层的工件在氩气气氛中加热5h，温度为800℃，以分解有机增稠剂，并留下网状空隙；
6.制备铝硅渗层：试件装入马弗罐中，将马弗罐装入氩气炉内，氩气流量为1m3/h，将真空炉升温到1030℃，保温4h；冷却，温度冷却至≤100℃时停止通氩气；
7.吹砂：待炉内温度冷却至室温，取出试件后，吹砂清理试件表面，去除表面附着物。
实施例9
本实施例用实施例5的无铬渗铝硅料浆制备了DZ22B镍基高温合金叶片渗铝硅层。
制备方法具体为：
1.料浆球磨：将密封保存30天的料浆球磨4h得到球磨好的料浆；
2.非渗面防护：将不需要渗铝的叶片面层涂防护涂料进行防护；
3.料浆涂敷：用喷枪将料浆均匀的喷涂在试件上。喷涂要求料浆附着均匀，不流淌，喷涂次数为3次，每次喷涂烘干后再进行下一次喷涂，每次喷涂的重量为15mg/cm2(烘干后重量)；
4.烘干处理：喷涂结束后对料浆层进行烘干处理，烘干温度为180℃，时间为2h，蒸发掉有机溶剂，至涂层发白，得到具有铝硅涂层的工件；
5.气化处理：将铝硅涂层的工件在氩气气氛中加热5h，温度为800℃，以分解有机增稠剂，并留下网状空隙；
6.制备铝硅渗层：试件装入马弗罐中，将马弗罐装入氩气炉内，氩气流量为1m3/h，将真空炉升温到1030℃，保温4h；冷却，温度冷却至≤100℃时停止通氩气；
7.吹砂：待炉内温度冷却至室温，取出试件后，吹砂清理试件表面，去除表面附着物。
实施例10
本实施例用实施例6的无铬渗铝硅料浆制备了DZ22B镍基高温合金叶片渗铝硅层。
制备方法具体为：
1.料浆球磨：将密封保存60天的料浆球磨4h得到球磨好的料浆；
2.非渗面防护：将不需要渗铝的叶片面层涂防护涂料进行防护；
3.料浆涂敷：用喷枪将料浆均匀的喷涂在试件上。喷涂要求料浆附着均匀，不流淌，喷涂次数为3次，每次喷涂烘干后再进行下一次喷涂，每次喷涂的重量为15mg/cm2(烘干后重量)；
4.烘干处理：喷涂结束后对料浆层进行烘干处理，烘干温度为180℃，时间为2h，蒸发掉有机溶剂，至涂层发白，得到具有铝硅涂层的工件；
5.气化处理：将铝硅涂层的工件在氩气气氛中加热5h，温度为800℃，以分解有机增稠剂，并留下网状空隙；
6.制备铝硅渗层：试件装入马弗罐中，将马弗罐装入氩气炉内，氩气流量为1m3/h，将真空炉升温到1030℃，保温4h；冷却，温度冷却至≤100℃时停止通氩气；
7.吹砂：待炉内温度冷却至室温，取出试件后，吹砂清理试件表面，去除表面附着物。
实施例11
本实施例用实施例7的无铬渗铝硅料浆制备了DZ22B镍基高温合金叶片渗铝硅层。
制备方法具体为：
1.料浆球磨：将密封保存120天的料浆球磨4h得到球磨好的料浆；
2.非渗面防护：将不需要渗铝的叶片面层涂防护涂料进行防护；
3.料浆涂敷：用喷枪将料浆均匀的喷涂在试件上。喷涂要求料浆附着均匀，不流淌，喷涂次数为3次，每次喷涂烘干后再进行下一次喷涂，每次喷涂的重量为15mg/cm2(烘干后重量)；
4.烘干处理：喷涂结束后对料浆层进行烘干处理，烘干温度为180℃，时间为2h，蒸发掉有机溶剂，至涂层发白，得到具有铝硅涂层的工件；
5.气化处理：将铝硅涂层的工件在氩气气氛中加热5h，温度为800℃，以分解有机增稠剂，并留下网状空隙；
6.制备铝硅渗层：试件装入马弗罐中，将马弗罐装入氩气炉内，氩气流量为1m3/h，将真空炉升温到1030℃，保温4h；冷却，温度冷却至≤100℃时停止通氩气；
7.吹砂：待炉内温度冷却至室温，取出试件后，吹砂清理试件表面，去除表面附着物。
对比例1
本对比例与实施例8的区别在于，料浆中，溶剂为去离子水。
对比例2
本对比例与实施例9的区别在于，料浆中，溶剂为去离子水。
对比例3
本对比例与实施例10的区别在于，料浆中，溶剂为去离子水。
对比例4
本对比例与实施例11的区别在于，料浆中，溶剂为去离子水。
对比例5
本对比例与实施例8的区别在于，料浆中，没有使用Al-Si合金粉，而是使用了铝粉和硅粉。该料浆具体的组分为：
Al2O3粉末：10％，
催渗剂LiF：4％，
铝粉：16％，
硅粉：2％，
增稠剂羟丙基纤维素：1.5％，
溶剂N,N-二甲基甲酰胺：66.5％。
检测例
测试了实施例8至实施例11、以及对比例1至3制备的DZ22B镍基高温合金叶片中渗铝硅层的深度及表层铝含量。其中，渗铝硅层的深度测量采用金相法，表层铝含量通过能谱测试得到。结果如表1所示。
表1
根据表1的测试结果，结合渗层深度，以及渗层表层铝和硅的含量能达到的范围，说明了渗铝硅是正常的，本发明的无铬渗铝硅料浆有利于渗铝硅的进程。120天时，渗层表层的铝含量可以达到27.33％，硅含量可以达到2.89％，渗铝硅含量很稳定，说明本发明实施例的渗铝硅料浆可以长时间储存，稳定性好。Al-Si合金粉相比单独的铝粉、硅粉所得渗层中硅含量更高，实施例1中硅更容易进入渗层。
检测例2
本例测试了料浆的润湿性。
针对实施例8至实施例11、以及对比例1和2所提供的料浆进行润湿性的测试，实验结果如表2所示。
实验方法具体为：
(1)将表面平整的镍基高温合金叶片(DZ22B)40×40×2mm的试片，采用Al2O3砂粒对试片表面进行吹砂，各表面吹砂均匀。
(2)采用丙酮溶液，对表面吹砂后的试片进行超声波清洗，去除表面油污，清洗时间为20min。
(3)再用浓度为20％的NaOH溶液对试片进行除油清洗，时间为10min；用浓度为10％的HCl对试片进行表面活化处理，时间为10s，最后用去离子水漂洗三遍，最后置于真空干燥箱中烘干。
(4)在室温下，将料浆均匀的喷涂在试件一面，水平静置放置1h，察试片表面被料浆覆盖面积的百分比。
评价依据：静置放置1h后试片被料浆覆盖面积的占比越大，则表明料浆对试片的润湿效果越好。
表2料浆对试片润湿性测试实验结果
实验结果表明，本申请所提供的料浆相比水基体系具有良好的润湿性，水基体系静置放置后不能完全覆盖试片表面，在制备渗层过程中，未覆盖部位表面无铝源，将无法渗铝，严重影响渗层均匀性。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。