具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。

本发明首先提供了一种组合坩埚，所述组合坩埚用于通过氧化镓晶体生长方法来生长氧化镓晶体。

请参考图1，为本发明实施例中组合坩埚的剖视图，所述组合坩埚由位于外层的铱金坩埚2以及位于内层的陶瓷坩埚1所组成，所述铱金坩埚2内壁与所述陶瓷坩埚1外壁间具有间距。在本实施例中，铱金坩埚2内壁与陶瓷坩埚1外壁间的间距为0.3mm～0.8mm。

本发明还提供了一种氧化镓晶体生长方法，包括将装有氧化镓料块的上述组合坩埚安装于晶体生长炉内热场中心处，抽空炉内原本气体并充入保护性气体来抑制氧化镓的高温分解，所述组合坩埚由位于外层的铱金坩埚以及位于内层的陶瓷坩埚所组成，所述铱金坩埚内壁与所述陶瓷坩埚外壁间具有间距；加热所述组合坩埚使氧化镓料块熔化为氧化镓熔体；所述氧化镓熔体采用熔体法进行晶体生长。

本发明第一实施例采用直拉法和上述组合坩埚来生长氧化镓晶体，具体步骤如下：

在晶体生长炉内安装保温材料和组合坩埚等多个热场部件，确保所述的热场部件水平且是同心安装，组合坩埚位于热场的中心，将氧化镓料块放入陶瓷坩埚中，本实施例中氧化镓料块为5N级且经过压块烧结的。

本实施例中，陶瓷坩埚的材料包括且不限于氧化锆、氮化硼、热解氮化硼，陶瓷坩埚壁厚为2mm～4mm，如果陶瓷坩埚壁厚过厚会不利于传热，需要额外提高感应的功率，如果壁厚过薄，坩埚耐热冲击的强度变差，陶瓷坩埚容易开裂导致长晶失败。

本实施例中，关闭晶体生长炉炉门，利用机械泵抽真空至炉内真空度降到1×10^{- 3}Pa后，充入二氧化碳作为保护气体使炉内气压为一个大气压，打开循环冷却水装置，保温材料选用氧化锆纤维砖。其他实施例中，还可以通入不同气压的二氧化碳和惰性气体的混合气体或具有抑制氧化镓高温分解的气体作为保护气体。通过抽空炉内原本气体并充入保护性气体来抑制氧化镓的高温分解，解决了氧化镓分解生成的低价镓氧化物或单质镓腐蚀铱金坩埚造成铱金坩埚损耗的问题。

打开中频感应加热装置，以500W/h加热功率速率使坩埚中氧化镓料块熔化，利用红外测温仪监控坩埚及料块温度，当功率加至氧化镓料块完全熔化，使熔体温度比氧化镓熔点高10℃，保持1～2小时，降低加热功率使熔体降温至氧化镓的熔点，保持1～2小时。

保持炉内的微正压状态，进行直拉法晶体生长：先将晶体籽晶装载在籽晶杆上，并确保籽晶杆位于坩埚中心位置，氧化镓籽晶缓慢下降至熔体上方3～5mm位置进行烘烤，10～20分钟后开始下种引晶，控制籽晶熔掉3～5mm后引晶缩颈操作，当籽晶直径收细至1mm时，进行放肩及等径生长。

晶体的提拉速度为2mm/h，转速为2rpm，等径生长过程中以40W/h速率降低中频感应功率，在晶体生长结束时快速提拉晶体使其脱离熔体，晶体生长结束后400W/h速度降低功率冷却至室温，利用红外测温仪测得坩埚内晶体温度降至1400℃时置换炉内二氧化碳为氩气。

上述的参数条件仅是采用直拉法制备氧化镓晶体的一个优选实施方式，本领域技术人员可以根据需要可在上述参数范围内动态调节，故在此不再赘述。

本实施例中由于了采用组合坩埚的直拉法来制备氧化镓晶体，使氧化镓熔体和铱金坩埚不直接接触，避免铱元素进入氧化镓熔体从而影响氧化镓晶体质量的问题，同时也解决了采用铱金坩埚进行氧化镓晶体生长时，坩埚的侧壁和底部会出现密集腐蚀坑，导致铱金坩埚损耗严重的问题，最后制得的氧化镓单晶呈透明状，无明显开裂和气泡，相比现有直拉法制得的氧化镓单晶具有较高的晶体结晶质量，再将氧化镓单晶经过切磨抛等加工可以获得氧化镓单晶衬底片。

在本发明第一实施例提供的一种氧化镓晶体生长方法中，采用由铱金坩埚和陶瓷坩埚所组成的组合坩埚替代传统的铱金坩埚进行氧化镓晶体生长，外层的铱金坩埚具有良好的导热性，能把中频感应加热装置的热量传导至内层陶瓷坩埚，而内层的陶瓷坩埚用来盛放氧化镓料块以及熔化了的氧化镓熔体，相比现有采用铱金坩埚进行氧化镓晶体生长的技术方案，起到了保护外层铱金坩埚的作用，解决了氧化镓分解生成的低价镓氧化物或单质镓腐蚀铱金坩埚造成铱金坩埚损耗的问题，同时铱金坩埚和氧化镓熔体没有直接接触，解决了高温下铱元素进入氧化镓熔体从而影响氧化镓晶体质量的问题，从而有效减少氧化镓晶体内部缺陷，提高氧化镓晶体质量。

此外，在采用熔体法中的泡生法、铸造法、垂直布里奇曼法进行晶体生长时，还包括在晶体生长结束后，取出并破坏所述陶瓷坩埚这些额外步骤。

本发明第二实施例采用泡生法和上述组合坩埚来生长氧化镓晶体，具体步骤如下：

在晶体生长炉内安装保温材料和组合坩埚等多个热场部件，确保所述的热场部件水平且是同心安装，组合坩埚位于热场的中心，将氧化镓料块放入陶瓷坩埚中，本实施例中氧化镓料块为5N级且经过压块烧结的。

本实施例中，陶瓷坩埚的材料包括且不限于氧化锆、氮化硼、热解氮化硼，陶瓷坩埚壁厚为2mm～4mm，本实施例中陶瓷坩埚壁厚及理由与第一实施例所述相同，在此不再赘述。

本实施例中，铱金坩埚内壁与所述陶瓷坩埚外壁间的间距为0.3mm～0.8mm，如果两个坩埚间距过小，在晶体生长的升降温过程中，坩埚之间的热膨胀系数差异容易导致陶瓷坩埚受到挤压破裂，同时一旦陶瓷坩埚挤压不利于后期晶体生长结束后两个坩埚分离；但如果两个坩埚间距过大，组合坩埚之前的热传递会受到影响，热效率大大降低。

本实施例中，关闭晶体生长炉炉门，利用机械泵抽真空至炉内真空度降到1×10^{- 3}Pa后，充入二氧化碳作为保护气体使炉内气压为一个大气压，打开循环冷却水装置，保温材料选用氧化锆纤维砖。其他实施例中，还可以通入不同气压的二氧化碳和惰性气体的混合气体或其他具有抑制氧化镓高温分解的气体来作为保护气体。通过抽空炉内原本气体并充入保护性气体来抑制氧化镓的高温分解，解决了氧化镓分解生成的低价镓氧化物或单质镓腐蚀铱金坩埚，造成铱金坩埚损耗的问题。

打开中频感应加热装置，以500W/h加热功率速率使坩埚中氧化镓料块熔化，利用红外测温仪监控坩埚及料块温度，当功率加至氧化镓料块完全熔化，使熔体温度比氧化镓熔点高10℃，保持1～2小时，降低加热功率使熔体降温至氧化镓的熔点，保持1～2小时。

保持炉内的微正压状态，进行泡生法晶体生长：将晶体籽晶装载在籽晶杆上，并确保籽晶杆位于坩埚中心位置，氧化镓籽晶缓慢下降至熔体上方3mm～5mm位置进行烘烤，10～20分钟后开始下种引晶，转速为2rpm，控制籽晶熔掉3mm～5mm后进行引晶缩颈操作，当籽晶直径收细至1mm时，进行放肩及等径生长。

先以0.4mm/h的速度提拉，晶体长到50mm～80mm后再以0.1mm/h的速度提拉，在放肩及后续过程中晶体不再旋转，调整加热功率，使晶体重量能够稳定增长，直至重量不再增加，此时晶体生长结束。先以100W/h的速度降低功率，利用红外测温仪测得坩埚内晶体温度降至1400℃时置换炉内二氧化碳为氩气，当红外测温仪测得氧化镓晶体温度低于1000℃，可以提高降低功率速率为250W/h，使晶体逐渐降温。

当待炉内温度完全降温至室温时，打开单晶生长炉取出坩埚，将陶瓷坩埚从铱金坩埚中取出，破坏陶瓷坩埚可以完整的取出整块的氧化镓单晶，可以观察到单晶呈透明状，无明显开裂和气泡，经过切磨抛等加工可以获得单晶衬底片。

上述的参数条件仅是采用泡生法制备氧化镓晶体的一个优选实施方式，本领域技术人员可以根据需要可在上述参数范围内动态调节，故在此不再赘述。

本发明第三实施例采用铸造法和上述组合坩埚来生长氧化镓晶体，具体步骤如下：

在晶体生长炉内安装保温材料和组合坩埚等多个热场部件，确保所述的热场部件水平且是同心安装，组合坩埚位于热场的中心，将5N级且经过压块烧结的氧化镓料块放入陶瓷坩埚中。

本实施例中，陶瓷坩埚的材料包括且不限于氧化锆、氮化硼、热解氮化硼，陶瓷坩埚壁厚为2mm～4mm，本实施例中陶瓷坩埚壁厚及理由与第一实施例所述相同，在此不再赘述。

本实施例中，铱金坩埚内壁与陶瓷坩埚外壁间的间距为0.3mm～0.8mm，本实施例中铱金坩埚内壁与陶瓷坩埚外壁间的间距的具体范围及理由与第本发明第二实施例中所述相同，在此不再赘述。

在本实施例中，关闭晶体生长炉炉门，利用机械泵抽真空至炉内真空度降到1×10^-3Pa后，充入二氧化碳作为保护气体使炉内气压为一个大气压，打开循环冷却水装置，保温材料选用氧化锆纤维砖。选择二氧化碳作为保护气体。其他实施例中，还可以通入不同气压的二氧化碳和惰性气体的混合气体或具有抑制氧化镓高温分解的气体来作为保护气体。通过抽空炉内原本气体并充入保护性气体来抑制氧化镓的高温分解，解决了氧化镓分解生成的低价镓氧化物或单质镓腐蚀铱金坩埚，造成铱金坩埚损耗的问题。

打开中频感应加热装置，以500W/h加热功率速率使坩埚中氧化镓料块熔化，利用红外测温仪监控坩埚及料块温度，当功率加至氧化镓料块完全熔化，使熔体温度比氧化镓熔点高10℃，保持1～2小时，降低加热功率使熔体降温至氧化镓的熔点，保持1～2小时。

进行铸造法晶体生长：以第一目标速率进行降温使坩埚上表面中心冷心位置的熔体形核生长，控制合理的温度梯度可以逐渐定向生长氧化镓晶体；当组合坩埚内的氧化镓晶体温度降至第一目标温度时，将炉内的二氧化碳气体置换为氩气；当组合坩埚内的氧化镓晶体温度降至第二目标温度时，以第二目标速率进行降温使炉内温度到达室温从而结束晶体生长。

在本实施例中，第一目标速率为40W/h，第一目标温度为1400℃，第二目标温度为1000℃，第二目标速率为250W/h。上述的参数条件仅是采用铸造法制备氧化镓晶体的一个优选实施方式，本领域技术人员可以根据需要可在上述参数范围内动态调节，故在此不再赘述。

待炉内温度完全降温至室温时，打开晶体生长炉取出组合坩埚，再将陶瓷坩埚从铱金坩埚中取出，破坏陶瓷坩埚可以完整的取出整块的氧化镓单晶，可以观察到氧化镓单晶呈透明状，无明显开裂和气泡，经过切磨抛等加工可以获得单晶衬底片。

本发明第四实施例采用垂直布里奇曼法和上述组合坩埚来生长氧化镓晶体，具体步骤如下：

本实施例生长炉还是使用原有的设备，加热方式采用中频感应，故不再赘述。

本实施例中，陶瓷坩埚的材料包括且不限于氧化锆、氮化硼、热解氮化硼，陶瓷坩埚壁厚为2mm～4mm，本实施例中陶瓷坩埚壁厚及理由与第一实施例所述相同，在此不再赘述。

本实施例中，铱金坩埚内壁与所述陶瓷坩埚外壁间的间距为0.3mm～0.8mm，本实施例中铱金坩埚内壁与陶瓷坩埚外壁间的间距的具体范围及理由与第本发明第二实施例中所述相同，在此不再赘述。

通过驱动装置驱动组合坩埚或加热器垂直移动，开始晶体生长，直至晶体生长结束后。在晶体生长过程中，保持炉内的微正压状态，利用红外测温仪测得坩埚内晶体温度降至1400℃时置换炉内二氧化碳为氩气；

当红外测温仪测得氧化镓晶体温度低于1000℃，可以提高降低功率速率为250W/h，使晶体逐渐降温。待炉内温度完全降温至室温时，打开单晶生长炉取出坩埚。将陶瓷坩埚从铱金坩埚中取出，破坏陶瓷坩埚可以完整的取出整块的氧化镓单晶，可以观察到单晶呈透明状，无明显开裂和气泡，经过切磨抛等加工可以获得单晶衬底片。

在本发明第二、第三、第四实施例提供的氧化镓晶体生长方法中，氧化镓熔体和铱金坩埚不直接接触，从而避免铱元素进入氧化镓熔体影响氧化镓晶体质量，同时也解决了采用铱金坩埚进行氧化镓晶体生长时，坩埚的侧壁和底部会出现密集腐蚀坑，导致铱金坩埚损耗严重的问题，最后制得的氧化镓单晶相比通过现有技术方案制得的氧化镓单晶具有较高的晶体结晶质量。

在本发明第二、第三、第四实施例提供的一种氧化镓晶体生长方法中，铱金坩埚内壁与陶瓷坩埚外壁间具有间距，使陶瓷坩埚可以相对容易得从铱金坩埚内取出，最后通过破坏陶瓷坩埚来制得完整的氧化镓晶体，相比现有技术方案，解决了氧化镓熔体浸润铱金坩埚内壁导致晶体生长结束后，坩埚内大部分氧化镓晶体解离，在将氧化镓晶体从坩埚内分离过程中，解离的氧化镓晶体易被破坏、不易被完整脱模取出的问题，在降低了制造成本的同时，制得完整的氧化镓晶体。

最后说明，任何依靠本发明装置结构以及所述实施例的技术方案，进行的部分或者全部技术特征的修改或者等同替换，所得到的本质不脱离本发明的相应技术方案，都属于本发明装置结构以及所述实施方案的专利范围。