一种二甲硅油乳剂的含量测定方法
阅读说明：本技术 一种二甲硅油乳剂的含量测定方法 (Content determination method of dimeticone emulsion ) 是由 刘春燕 万华英 王祖焕 于 2021-07-28 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种二甲硅油乳剂的含量测定方法,它包括如下步骤精密称定,置带塞(或旋盖)锥形瓶中,加盐酸溶液,精密加入正庚烷,振摇,将混合物分液分取正庚烷层,加无水硫酸钠振摇,滤过,澄清滤液作为供试品溶液。称取二甲基聚硅氧烷对照品,与供试品溶液同样操作,作为对照品溶液；取正庚烷,加无水硫酸钠振摇,滤过的澄清溶液作为空白溶液。照红外分光光度法测定,选择测定波长为1260cm～(-1)±2cm～(-1),0.5mm吸收池测得供试品溶液及对照品溶液的吸收度,计算含量。该方法含量测定结果准确,重复性和回收率良好,且该方法通过验证,可用二甲硅油乳剂样品的常规分析和质量控制。(The invention provides a content determination method of dimeticone emulsion, which comprises the following steps of precisely weighing, placing in a conical flask with a plug (or a screw cap), adding hydrochloric acid solution, precisely adding n-heptane, shaking, separating the mixture liquid and taking an n-heptane layer, adding anhydrous sodium sulfate, shaking, filtering, and clarifying the filtrate to be used as a test solution. Weighing a dimethyl polysiloxane reference substance, and taking the dimethyl polysiloxane reference substance as a reference substance solution in the same operation as the test substance solution; n-heptane was taken, anhydrous sodium sulfate was added and shaken, and the filtered clear solution was used as a blank solution. Measuring by infrared spectrophotometry, selecting measurement wavelength of 1260cm ‑1 ±2cm ‑1 And measuring the absorbances of the test solution and the reference solution by a 0.5mm absorption cell, and calculating the content. The method has accurate content measurement result, good repeatability and recovery rate, and can be used for routine analysis and quality control of the dimeticone emulsion sample through verification.)
技术领域
本发明涉及到一种二甲硅油乳剂的含量测定方法，该方法采用红外分光光度法测定二甲硅油乳剂中二甲硅油的含量。
背景技术
胃内窥镜检查和X光检查作为常用的疾病诊断方法，随着医学科学的不断发展，其应用将越来越广泛，为提高检查的清晰度，从而提高诊断的准确性，减少漏诊和误诊率，术前准备中消除胃肠道气体和泡性粘液的消泡剂应用也将越来越多。二甲硅油为国内外医学界最常用的医用消泡剂，可明显改善因胃肠道内的气体而引起的腹部症状，快速消除胃肠道气体及泡性粘液，提高胃内窥镜检查和X光检查的清晰度。
二甲硅油乳剂作为胃镜检查及放射检查辅助用药；二甲硅油表面张力小，能改变气泡表面张力，使其破裂，因此能消除胃肠道中的泡沫，使被泡沫贮留的气体得以排出，从而缓解胀气。消除胃内有泡性粘液，从而提高胃镜检查及放射检查的清晰度。
目前已有国家标准中二甲硅油乳剂含量测定方法为：取本品适量(约相当于二甲硅油50mg)，精密称定，置带塞(或旋盖)锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液50ml后，精密加入四氯化碳25ml，用力振摇5分钟，将混合物移至125ml分液漏斗，静置30分钟，待分层后，分取四氯化碳层，加无水硫酸钠3g振摇，滤过，澄清滤液作为供试品溶液。采用四氯化碳为溶剂，四氯化碳是一种无色有毒液体，能溶解脂肪、油漆等多种物质，易挥发液体，它在500摄氏度以上时可以与水反应，产生二氧化碳和有毒的光气、氯气和氯化氢气体，加之它会加快臭氧层的分解，所以被停用。四氯化碳的用途被国家严格限制，仅限用于非消耗臭氧层物质原料用途和特殊用途。
发明内容
本发明的目的是提供了一种具有测定准确，重现性好，溶剂相对环保的新的二甲硅油乳剂含量测定方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：二甲硅油乳剂的含量测定方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品适量(约相当于二甲硅油50mg)，精密称定，置带塞(或旋盖)锥形瓶中，加1mol/L盐酸溶液50ml后，精密加入正庚烷25ml，用力振摇5分钟，将混合物移至125ml分液漏斗，静置30分钟，待分层后，分取正庚烷层，加无水硫酸钠3g振摇，滤过，澄清滤液作为供试品溶液。
(2)对照品溶液的制备：精密称取二甲基聚硅氧烷对照品约50mg，自“置带塞(或旋盖)锥形瓶中”起，与供试品溶液同样操作，制备。
(3)空白溶液的制备：另取正庚烷10ml，加无水硫酸钠3g振摇，滤过的澄清溶液作为空白溶液。
(4)测定方法：照红外分光光度法，选择测定波长为1260cm-1±2cm-1，0.5mm吸收池(HF-8固定液体池)测得供试品溶液及对照品溶液的吸收度，计算含量。
本发明的有益技术效果是：本发明提供的二甲硅油乳剂含量测定方法具有测定准确、重现性好，溶剂相对环保的特性，且该方法通过验证，可用二甲硅油乳剂样品的常规分析和质量控制。
说明书附图
图1二甲硅油对照品线性关系图；
具体实施方式
为证实本发明含量测定方法的效果，发明人进行了大量的实验，并对最终确定的测定方法进行了科学的验证，验证实验如下：
系统适用性试验
分别对照品溶液和供试品溶液，照含量测定方法，各连续测定6次，测定其吸收度，考察系统适用性。试验结果见下表：
表1系统适用性结果
系统适用性试验测定对照品和样品溶液吸收度RSD％均小于2.0％，符合要求，试验结果表明该含量测定方法系统适用性良好。
空白辅料干扰试验
分别空白辅料、对照品、原料、样品，精密称定，分别照“供试品溶液处理方法”制得供试品溶液，照二甲硅油乳剂含量测定方法进行测定，试验结果见下表：
表2专属性试验结果
试验结果表明空白溶剂和辅料对二甲硅油含量测定无干扰，含量测定方法专属性较好。
线性范围
取二甲硅油对照品适量，精密称定，制备10mg/ml的储备液20ml，用正庚烷稀释制成浓度约为1.0mg/ml、1.5mg/ml、2.0mg/ml、2.5mg/ml、3.0mg/ml的溶液，作为线性测定的5份溶液，照含量测定方法，测定其吸收度，求吸收度对浓度线性方程及相关系数。考察结果见下表4及图1所示；
表4线性范围
图1的线性方程：A＝0.2482x-0.0008r＝0.999
试验结果表明二甲硅油溶液在1.0090mg/ml～3.0269mg/ml浓度范围内呈良好线性。
重复性：
取二甲硅油工作对照品约50mg，精密称定，照“对照品溶液制备方法”制备对照品溶液，平行制备2份；另取样品适量(约相当于二甲硅油50mg)照“供试品溶液处理方法”制备供试品溶液，平行制备6份，照含量测定方法，测定其吸收度，计算6份溶液的含量，并计算RSD(n＝6)。
表6重复性
平行测定6份样品，其含量测定结果RSD小于2.0％，试验结果表明该方法测定二甲硅油乳剂含量重复性良好。
中间精密度：
不同时间由不同的操作人员(乙)取二甲硅油对照品约50mg，精密称定，照“对照品溶液制备方法”制备对照品溶液，平行制备2份，另取样品适量(约相当于二甲硅油50mg)精密称定，照“供试品溶液处理方法”制备供试品溶液，平行制备6份，照含量测定方法，测定其吸收度，计算6份溶液的含量，计算RSD，最后结合重复性的6个含量数据(操作人员甲测定)，计算12个含量数据的RSD。
表7中间精密度
由不同的操作人员不同时间平行测定6份样品，其含量测定结果RSD为1.07％，含量重复性与中间精密度12个数据RSD为0.80％，均小于2.0％，符合要求，试验结果表明该方法测定二甲硅油乳剂含量中间精密度良好。
准确度(回收率)：
分别取二甲硅油对照品约40mg、50mg、60mg各3份，精密称定，分别加入空白辅料适量(约相当于二甲硅油50mg)，照“供试品溶液处理方法”制备供试品溶液，另取对照品约50mg，精密称定，照“对照品溶液制备方法”制备对照品溶液，平行制备2份，照含量测定方法，测定其吸收度，计算样品回收率。
表8准确度结果该方法测定其高、中、低浓度含量回收率均在98％～105％之间，平均回收率为101.92％，
RSD小于2.0％；均符合要求，试验结果表明该方法的测定二甲硅油乳剂含量准确度高、回收率好。
耐用性试验
取对照品溶液和供试品溶液，照含量测定方法，分别考察样品振摇时间、样品脱水剂用量、扫描次数考察。试验结果见下表：
表9耐用性试验结果
结论：不同的试验条件下含量测定数据的RSD均不大于2.0％，符合要求，试验结果表明该方法测定二甲硅油含量耐用性良好。
溶液的稳定性
取二甲硅油工作对照品约50mg，精密称定，照“对照品溶液制备方法”制备对照品溶液，平行制备2份；另取样品适量(约相当于二甲硅油50mg)照“供试品溶液处理方法”制备供试品溶液，平行制备2份，在室温下存储0、2、4、8、24h,每个间隔点用新鲜配制的标准溶液作为对照，照含量测定方法测定存储的样品溶液和对照品溶液，计算其吸收度。
试验结果见下表：
表10溶液的稳定性试验结果
时间(h)
对照品含量(％)
供试品含量(％)
0
100.00
97.67
2
100.09
98.16
4
100.89
98.41
8
101.06
98.12
24
100.39
97.31
RSD(％)
0.47
0.45
含量变化(％)
稳定
稳定
结论：对照品溶液含量相对标准偏差≤2.0％；供试品溶液含量均应在90.0％～110.0％范围内，且含量相对标准偏差≤2.0％，表示对照品溶液、；供试品溶液在该时间段内稳定。
取3批二甲硅油乳剂，用变更前后方法制备供试品溶液，采用红外分光光度法进行含量测定。变更前含量方法三批二甲硅油乳剂含量分别为105.86％、102.08％、103.52％；变更后含量方法三批二甲硅油乳剂含量分别为105.94％、103.52％、103.34％；结果无差别。