一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法
阅读说明：本技术 一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法 (Preparation method of high-performance double-hard-magnetic-phase nano composite magnet ) 是由 泮敏翔 吴琼 杨杭福 俞能君 葛洪良 于 2021-09-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法,属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：分别制备Ce基纳米晶磁粉和MnBi基纳米晶磁粉,然后将其按一定的质量比例混合均匀后进行高能球磨,通过氩气高速气流将软磁α-Fe粉进行加速,并喷射到球磨罐体里的混合磁粉中,使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面,获得混合粉体；随后通过磁场取向低温辅助成型技术制备压坯,并采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理,实现了双硬磁相和软磁相之间的有效复合,提升了耦合强度,制得高性能双硬磁相纳米复合磁体。有利于该磁体在更多器件中的应用,以满足市场需求。(The invention discloses a preparation method of a high-performance double hard magnetic phase nano composite magnet, belonging to the technical field of magnetic materials. The preparation method comprises the following steps: respectively preparing Ce-based nanocrystalline magnetic powder and MnBi-based nanocrystalline magnetic powder, then uniformly mixing the Ce-based nanocrystalline magnetic powder and the MnBi-based nanocrystalline magnetic powder according to a certain mass ratio, performing high-energy ball milling, accelerating soft magnetic alpha-Fe powder through argon high-speed airflow, and spraying the soft magnetic alpha-Fe powder into the mixed magnetic powder in a ball milling tank body, so that the alpha-Fe powder can fully coat the surfaces of the Ce-based magnetic powder and the MnBi-based magnetic powder, and obtaining mixed powder; and then preparing a pressed blank by a magnetic field orientation low-temperature auxiliary forming technology, and sintering the pressed blank by a magnetic field auxiliary laser rapid sintering technology, so that the effective composition between the double hard magnetic phases and the soft magnetic phases is realized, the coupling strength is improved, and the high-performance double hard magnetic phase nano composite magnet is prepared. The application of the magnet in more devices is facilitated, and the market demand is met.)
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法。
背景技术
近年来，随着世界稀土资源的日益减少、价格快速增长，及时开发一类新型高磁性低稀土永磁体，是磁性产品发展的要求，更是我国稀土产业可持续发展的重大课题。MnBi永磁体具有价格低廉、不易腐蚀、力学性能好等优点，特别是它在一定温度范围内矫顽力呈正的温度系数，可以弥补稀土永磁体的不足之处。将(Ce,Nd)-Fe-B合金与MnBi合金在纳米尺度进行复合，通过纳米晶之间的两相交换耦合作用，该纳米复合磁体可以兼具MnBi合金的高磁晶各向异性和(Ce,Nd)-Fe-B永磁材料的高饱和磁化强度，同时可以弥补(Ce,Nd)永磁体温度稳定性差的不足之处，以期获得低矫顽力温度系数甚至正矫顽力温度系数的复合永磁体。
双相纳米晶结构永磁体中的硬磁相为合金提供高的矫顽力，软磁相为合金提供高的剩磁，两相之间的交换耦合作用直接体现在了合金的磁性能。目前，国内外研究较多的是NdFeB/α-Fe、SmCo/(α-Fe,Fe-Co)等复合磁体上。而在双硬磁相复合磁体中，对其研究的较少。因此，本专利创造性的采用Ce基纳米晶合金和MnBi基纳米晶合金作为双硬磁相，同时通过氩气高速气流将软磁α-Fe粉进行加速并喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；另外，本专利采用磁场辅助激光快烧技术，利用磁场提升了磁体晶粒取向的一致性，实现了双硬磁相和软磁相的有效复合和耦合增强，最终获得了高性能双硬磁相纳米复合磁体。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法。
本发明的高性能双硬磁相纳米复合磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）采用熔体快淬法制备Ce基合金薄带，铜辊转速为18~48 m/s；随后通过行星式球磨将合金薄带破碎至粒度为1~10 μm的磁粉，球磨时间为1~3 h；然后将磁粉在400~700℃下晶化时效热处理，热处理时间为5~30 min，制得Ce基纳米晶磁粉；
（2）采用真空感应熔炼制备MnBi基铸锭，随后将MnBi基铸锭在200~400 ℃下时效热处理，时效热处理时间为5~10 h；采用高能球磨工艺将MnBi基铸锭破碎至粒度为2~8μm的MnBi基纳米晶磁粉，高能球磨的时间为4~10 h；
（3）将步骤（1）获得的Ce基纳米晶磁粉和步骤（2）获得的MnBi基纳米晶磁粉按一定的质量比例混合均匀后进行高能球磨，球磨时间为10~40 min；整个球磨运行过程中，通过氩气高速气流将粒径为15~50 nm的软磁α-Fe粉加速到20~40 m/s后，喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；
（4）将步骤（3）获得的混合粉体进行磁场取向低温辅助成型技术制备压坯，磁场强度为1~3 T，温度为100~150 ℃，压力为50~150 MPa；
（5）采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理，实现双硬磁相纳米复合磁体内部晶界润滑，磁场强度为4~8 T，激光功率为600~1200 W，光斑直接为3~5 mm，升温速率为40~80 ℃/s，烧结温度为400~800 ℃，保温时间为1~3 min。
进一步的，步骤（1）中所述的Ce基合金为按原子百分比的(CexNd1-x)aFe100-a-b- cRbBc，x，a，b和c满足以下关系：0.5≤x≤1，4≤a≤12，1≤b≤4，8≤c≤15，R为Co、Hf、Ti、Cr、Ni，Si、Ga、Mn、Al中的一种或几种。
进一步的，步骤（2）中所述的MnBi基合金为按原子百分比的MnaBibR100-a-b，a和b 满足以下关系：20≤a≤35，60≤b≤80，R为V、Mo、Si、Ga、Ni、Zr，Ti中的一种或几种。
进一步的，步骤（3）中所述的Ce基纳米晶磁粉和MnBi基纳米晶磁粉的质量比例为1~10:1。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：本发明通过氩气高速气流将软磁α-Fe粉进行加速并喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面；同时通过磁场辅助激光快烧技术有效抑制了Ce-Nd-Fe-B相和Mn-Bi相元素的互扩散、相分离；利用磁场提升了磁体晶粒取向的一致性，磁体中Ce-Nd-Fe-B相提供较高的矫顽力，MnBi相提供较高的正矫顽力温度系数，巧妙地利用了软磁α-Fe粉的包覆，实现了双硬磁相和软磁相的有效复合和耦合增强，最终获得了高性能双硬磁相纳米复合磁体。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
（1）采用熔体快淬法制备(Ce0.9Nd0.1)4Fe81R1B14 (R=Co0.5Ti0.5)合金薄带，铜辊转速为18 m/s；随后通过行星式球磨将合金薄带破碎至粒度为10 μm的磁粉，球磨时间为1 h；然后将磁粉在480 ℃下晶化时效热处理，热处理时间为5 min，制得Ce基纳米晶磁粉；
（2）采用真空感应熔炼制备Mn20Bi75R5 (R=V0.5Zr0.5)铸锭，随后将铸锭在200 ℃下时效热处理，时效热处理时间为5 h；采用高能球磨工艺将铸锭破碎至粒度为2 μm的MnBi基纳米晶磁粉，高能球磨的时间为10 h；
（3）将步骤（1）获得的Ce基纳米晶磁粉和步骤（2）获得的MnBi基纳米晶磁粉按质量比例为1:1的比例混合均匀后进行高能球磨，球磨时间为10 min；整个球磨运行过程中，通过氩气高速气流将粒径为50 nm的软磁α-Fe粉加速到20 m/s后，喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；
（4）将步骤（3）获得的混合粉体进行磁场取向低温辅助成型技术制备压坯，磁场强度为1 T，温度为100 ℃，压力为60 MPa；
（5）采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理，实现双硬磁相纳米复合磁体内部晶界润滑，磁场强度为4 T，激光功率为600 W，光斑直接为5 mm，升温速率为80 ℃/s，烧结温度为500 ℃，保温时间为3 min，获得具有高磁性能的双硬磁相纳米复合磁体。
采用本发明制备的高性能双硬磁相纳米复合磁体经磁性能测量，矫顽力为21.7kOe，磁能积为26.8 MGOe，密度为7.83 g/cm3。
实施例2
（1）采用熔体快淬法制备 (Ce0.7Nd0.3)8Fe79R2B11 (R=Ti0.7Ga0.3)合金薄带，铜辊转速为30 m/s；随后通过行星式球磨将合金薄带破碎至粒度为6 μm的磁粉，球磨时间为2 h；然后将磁粉在550 ℃下晶化时效热处理，热处理时间为15 min，制得Ce基纳米晶磁粉；
（2）采用真空感应熔炼制备Mn27Bi69R4 (R=Mo0.7Ti0.3)铸锭，随后将铸锭在300 ℃下时效热处理，时效热处理时间为8 h；采用高能球磨工艺将铸锭破碎至粒度为5 μm的MnBi基纳米晶磁粉，高能球磨的时间为8 h；
（3）将步骤（1）获得的Ce基纳米晶磁粉和步骤（2）获得的MnBi基纳米晶磁粉按质量比例为4:1的比例混合均匀后进行高能球磨，球磨时间为25 min；整个球磨运行过程中，通过氩气高速气流将粒径为40 nm的软磁α-Fe粉加速到30 m/s后，喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；
（4）将步骤（3）获得的混合粉体进行磁场取向低温辅助成型技术制备压坯，磁场强度为2 T，温度为125 ℃，压力为90 MPa；
（5）采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理，实现双硬磁相纳米复合磁体内部晶界润滑，磁场强度为6 T，激光功率为900 W，光斑直接为4 mm，升温速率为60 ℃/s，烧结温度为650 ℃，保温时间为2 min，获得具有高磁性能的双硬磁相纳米复合磁体。
采用本发明制备的高性能双硬磁相纳米复合磁体经磁性能测量，矫顽力为23.5kOe，磁能积为27.9 MGOe，密度为7.87 g/cm3。
实施例3
（1）采用熔体快淬法制备 (Ce0.5Nd0.5)12Fe76R4B8 (R=Cr0.3Mn0.3Al0.3Ni0.1)合金薄带，铜辊转速为45 m/s；随后通过行星式球磨将合金薄带破碎至粒度为3 μm的磁粉，球磨时间为3 h；然后将磁粉在680 ℃下晶化时效热处理，热处理时间为25 min，制得Ce基纳米晶磁粉；
（2）采用真空感应熔炼制备Mn34Bi63R3 (R=Si0.4Ga0.4Zr0.2)铸锭，随后将铸锭在400℃下时效热处理，时效热处理时间为10 h；采用高能球磨工艺将铸锭破碎至粒度为8 μm的MnBi基纳米晶磁粉，高能球磨的时间为5 h；
（3）将步骤（1）获得的Ce基纳米晶磁粉和步骤（2）获得的MnBi基纳米晶磁粉按质量比例为8:1的比例混合均匀后进行高能球磨，球磨时间为40 min；整个球磨运行过程中，通过氩气高速气流将粒径为20 nm的软磁α-Fe粉加速到40 m/s后，喷射到球磨罐体里的混合磁粉中，使α-Fe粉能够充分包覆Ce基磁粉和MnBi基磁粉的表面，获得混合粉体；
（4）将步骤（3）获得的混合粉体进行磁场取向低温辅助成型技术制备压坯，磁场强度为3 T，温度为150 ℃，压力为135 MPa；
（5）采用磁场辅助激光快烧技术对压坯进行烧结处理，实现双硬磁相纳米复合磁体内部晶界润滑，磁场强度为8 T，激光功率为1200 W，光斑直接为3 mm，升温速率为40 ℃/s，烧结温度为800 ℃，保温时间为1 min，获得具有高磁性能的双硬磁相纳米复合磁体。
采用本发明制备的高性能双硬磁相纳米复合磁体经磁性能测量，矫顽力为24.9kOe，磁能积为28.3 MGOe，密度为7.89 g/cm3。
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