一种n-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备用高纯蒸馏装置

文档序号:1968411 发布日期:2021-12-17 浏览:4次 >En<

阅读说明:本技术 一种n-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备用高纯蒸馏装置 (High-purity distillation device for preparing N-phenyl bis (trifluoromethanesulfonyl) imine ) 是由 林坤 马朝选 白雪萍 花莹曦 于 2021-10-18 设计创作,主要内容包括:本发明提供了一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备用高纯蒸馏装置,包括底座,底座上固定设置有通过连接管相互连通的加热炉和收集箱,底座上滑动设置有移动箱。本发明能够使N-苯基双制备混合物进行充分混合,加快混合物的反应速度和蒸馏速度,同时使得混合物加热充分且均匀,保证蒸馏的质量,其次能够吸收连接管上的热量,增加连接管与加热炉的温差,进而进一步提高蒸馏的效率,且通过回收利用加热炉的余热来提高工作效率,能够节约成本,防止热量的浪费。(The invention provides a high-purity distillation device for preparing N-phenyl bis (trifluoromethanesulfonyl) imide, which comprises a base, wherein a heating furnace and a collecting box which are mutually communicated through a connecting pipe are fixedly arranged on the base, and a moving box is arranged on the base in a sliding manner. The invention can fully mix the N-phenyl double-preparation mixture, accelerate the reaction speed and the distillation speed of the mixture, fully and uniformly heat the mixture, ensure the distillation quality, absorb the heat on the connecting pipe, increase the temperature difference between the connecting pipe and the heating furnace, further improve the distillation efficiency, improve the working efficiency by recycling the waste heat of the heating furnace, save the cost and prevent the waste of the heat.)

一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备用高纯蒸馏装置

技术领域

本发明属于蒸馏装置技术领域,具体涉及一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备用高纯蒸馏装置。

背景技术

N-苯基双是一种化学物质,熔点在100至102摄氏度,主要用于农药中间体和医药中间体,N-苯基双的制备方式较多,有以苯胺和三氟甲磺酸酐作为原料,三乙胺作为缚酸剂,在二氯甲烷中制备的方式,也有以三氟甲磺酸为原料,通过缓慢滴加二氯亚砜到三氟甲磺酸的二氯甲烷溶液中,反应制备成三氟甲磺酰氯,再于低温下缓慢滴加到苯胺和三乙胺的二氯甲烷溶液中制成。

苯基双混合物进行蒸馏时,蒸馏的效率一般与加热锅的温度、冷却介质的温度以及系统的功率等因素有关,N-苯基双制备前为混合物,常见的蒸馏方式为静置蒸馏,这样使得混合物在加热时由于密度不同可能会出现分层或反应不充分的现象,且加热炉靠近加热源的位置温度较高,远离加热源的位置温度较低,进而使得靠近加热源的混合物加热效果较好,而远离加热源的物质则通过其他物质之间热量的传递进行加热,影响蒸馏的效果,同时也降低了混合物反应和蒸馏的速度,其次加热锅在加热时外部会有较少的余热,这些余热不能得到利用,造成了能量的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备用高纯蒸馏装置,该装置能够使N-苯基双制备混合物进行充分混合,加快混合物的反应速度和蒸馏速度,同时使得混合物加热充分且均匀,保证蒸馏的质量,其次能够吸收连接管上的热量,增加连接管与加热炉的温差,进而进一步提高蒸馏的效率,且通过回收利用加热炉的余热来提高工作效率,能够节约成本,防止热量的浪费。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备用高纯蒸馏装置,包括底座,所述底座上固定设置有通过连接管相互连通的加热炉和收集箱,所述底座上滑动设置有移动箱;

所述加热炉内腔底部设置有多个第三通孔与所述加热炉外腔处设置的鼓气腔相互连通;

所述连接管上套设有中空的散热块,沿所述散热块的内壁设置有散热腔,所述散热腔上开设有多个第二通孔与所述散热块相连通;所述加热炉、所述收集箱和所述散热块的外壁上固定设置的T形放置杆两两相连;

所述移动箱内设置移动板将所述移动箱分为上下两腔室,所述移动板与所述移动箱的内顶壁通过弹簧弹性连接,所述移动箱内底部转动设置有穿过所述移动板的第一往复丝杆;所述移动箱的上腔室通过吸气管与所述散热腔相连通,所述移动箱的上腔室通过吹气管与所述鼓气腔相连通;

所述移动箱的上方固定连接有控制箱,所述控制箱的内滑动设置有推板将所述控制箱分为左右两腔室,所述控制箱内壁转动连接有穿过所述推板的第二往复丝杆,所述第一往复丝杆延伸至所述控制箱的内部与所述第二往复丝杆相互啮合配合;

所述加热炉的外侧固定连接有气囊,所述气囊与所述控制箱通过进气管和出气管相连通。

优选地,所述移动箱的底部设置有多个滑轮与所述底座上的开设的滑槽相滑动配合。

优选地,所述第三通孔内设置有防水透气膜,所述第三通孔沿所述鼓气腔长度的方向等间距设置,所述第三通孔的连通所述加热炉(2内腔底部处的内径小于所述第三通孔的连通所述鼓气腔处的内径。

优选地,所述第一往复丝杆与所述移动板螺纹连接,所述第二往复丝杆与所述推板螺纹连接;所述第一往复丝杆和所述第二往复丝杆通过锥齿轮相互啮合配合。

优选地,所述进气管与所述出气管内均设有压力阀,且两个所述压力阀的方向相反。

优选地,所述吸气管和所述吹气管内均设有单向阀,且两个所述单向阀的方向相反。

优选地,所述连接管呈倾斜式设置,所述连接管的靠近所述加热炉的一端高于靠近所述收集箱的一端;所述散热块的纵截面呈圆环状结构。

优选地,所述移动箱的内外壁间形成中空的连接腔,所述移动箱的外壁上开设有多个与所述连接腔相连通的第一通孔,所述连接腔与所述吹气管相连通。

优选地,所述底座上固定设置有散热翅片,与所述第一通孔相对。

优选地,所述移动箱的下腔室内设置有低沸点溶液。

本发明与现有技术相比具有以下优点:

1、本发明通过设置移动箱和和在移动箱内设置低沸点溶液,当低沸点溶液在加热炉余热的作用下蒸发时,会向上推动移动板,进而将移动箱内的空气通过吹气管吹入鼓气腔内,并通过多个第三通孔喷出,进而对加热炉内的混合物进行鼓气,使得混合物充分混合,这样一方面能够加快物料的反应速度,保证物料的充分混合,另一方面使得物料能够充分且均匀受热,保证蒸馏的质量,且利用加热炉的余热来提高蒸馏的效率,能够有效节约成本,防止能量的浪费。

2、本发明中控制箱和气囊配合驱动移动箱靠近和远离加热炉,当移动箱内部一部分气体吹入加热炉内后,会使得气囊膨胀并推动移动箱远离加热炉,随后低沸点溶液会冷凝,使得装置可以重复利用。其次,在移动板上移的同时会将一部分气体吹入控制箱的连接腔内,并通过第一通孔喷出,进而对散热翅片进行清洁,防止散热翅片上粘附灰尘影响散热效果,使得低沸点溶液能够快速冷凝。

3、本发明中控制箱中的移动板向下移动时,会通过第二通孔将连接管上的热量吸收,这样能够加快连接管的散热,使得加热炉与连接管内的温差较大,进而使得蒸汽能够快速冷凝,相对常见的蒸馏装置,能够大大加快冷凝的速度,进而提高工作效率。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明的结构示意图;

图2为图1的A处结构放大图;

图3为图1的B处结构放大图;

图4为本发明中移动箱的立体结构示意图。

附图标记说明:

1—底座; 2—加热炉; 3—收集箱;

4—连接管; 5—滑槽; 6—滑轮;

7—移动箱; 8—第一往复丝杆; 9—锥齿轮;

10—第二往复丝杆; 11—推板; 12—气囊;

13—进气管; 14—出气管; 15—控制箱;

16—弹簧; 17—吹气管; 18—吸气管;

19—连接腔; 20—第一通孔; 21—散热翅片;

22—T形放置杆; 23—散热块; 24—散热腔;

25—第二通孔; 26—鼓气腔; 27—第三通孔;

28—防水透气膜; 29—移动板。

具体实施方式

如图1-4所示,本发明包括底座1,所述底座1上固定设置有通过连接管4相互连通的加热炉2和收集箱3,所述底座1上滑动设置有移动箱7;

所述加热炉2内腔底部设置有多个第三通孔27与所述加热炉2外腔处设置的鼓气腔26相互连通;

所述连接管4上套设有中空的散热块23,沿所述散热块23的内壁设置有散热腔24,所述散热腔24上开设有多个第二通孔25与所述散热块23相连通;所述加热炉2、所述收集箱3和所述散热块23的外壁上固定设置的T形放置杆22两两相连;

所述移动箱7内设置移动板29将所述移动箱7分为上下两腔室,所述移动板29与所述移动箱7的内顶壁通过弹簧16弹性连接,所述移动箱7内底部转动设置有穿过所述移动板29的第一往复丝杆8;在移动箱7的限位作用下,当移动板29上下移动时会带动第一往复丝杆8转动,弹簧16起到压缩作用,使得低沸点溶液冷凝后能够向下挤压移动板29;所述移动箱7的上腔室通过吸气管18与所述散热腔24相连通,使得移动板29向下移动时能够将连接管4上的热量吸收,进而增加加热炉2与连接管4内的温差,加快蒸汽的冷凝速度;所述移动箱7的上腔室通过吹气管17与所述鼓气腔26相连通;

所述移动箱7的上方固定连接有控制箱15,所述控制箱15的内滑动设置有推板11将所述控制箱15分为左右两腔室,所述控制箱15内壁转动连接有穿过所述推板11的第二往复丝杆10,在控制箱15的作用下,第二往复丝杆10的转动会带动推板11的移动,所述第一往复丝杆8延伸至所述控制箱15的内部与所述第二往复丝杆10相互啮合配合;进而使得移动板29的移动间接带动推板11的移动;

所述加热炉2的外侧固定连接有气囊12,所述气囊12与所述控制箱15通过进气管13和出气管14相连通;进气管13与出气管14均为塑料硬管,进而当气囊12膨胀或收缩时能够带动移动箱7的移动。

本发明中,所述移动箱7的底部设置有多个滑轮6与所述底座1上的开设的滑槽5相滑动配合,利用滑轮6减小了移动箱7与底座1之间的摩擦力,方便移动箱7的移动。

本发明中,所述第三通孔27内设置有防水透气膜28,防止混合物进入第三通孔27内部,所述第三通孔27沿所述鼓气腔26长度的方向等间距设置,所述第三通孔27的连通所述加热炉2内腔底部处的内径小于所述第三通孔27的连通所述鼓气腔26处的内径。根据文丘里原理,空气从大管径进入小管径时速度会增加,进而使得喷出的空气将混合物进行充分混合,使得混合物受热均匀,保证蒸馏效果。

本发明中,所述第一往复丝杆8与所述移动板29螺纹连接,所述第二往复丝杆10与所述推板11螺纹连接;所述第一往复丝杆8和所述第二往复丝杆10通过锥齿轮9相互啮合配合。

本发明中,所述进气管13与所述出气管14内均设有压力阀,且两个所述压力阀的方向相反。当控制箱15内空气压力达到阈值时会使得进气管13内的压力阀打开,使得快速膨胀进行推动移动箱7左移,反之控制箱15则快速将气囊12内的空气吸入控制箱15内部,实现移动箱7的滑动,

本发明中,所述吸气管18和所述吹气管17内均设有单向阀,且两个所述单向阀的方向相反;使得移动板29上移空气进入吹气管17内,而移动板29下移时会将外界空气通过吸气管18吸入移动箱7内部。

本发明中,所述连接管4呈倾斜式设置,所述连接管4的靠近所述加热炉2的一端高于靠近所述收集箱3的一端;所述散热块23的纵截面呈圆环状结构。连接管4呈自左向右向下倾斜设置,使得冷凝水能够沿着斜面流向收集箱3内部,防止回流,散热块23也随着连接管4呈自左向右向下倾斜设置。

本发明中,所述移动箱7的内外壁间形成中空的连接腔19,所述移动箱7的外壁上开设有多个与所述连接腔19相连通的第一通孔20,所述连接腔19与所述吹气管17相连通。

本发明中,所述底座1上固定设置有散热翅片21,与所述第一通孔20相对。多个第一通孔20与散热翅片21正对设置,进而能够将散热翅片21上的灰尘等杂物吹除,保证散热翅片21的散热效果。

本发明中,所述移动箱7的下腔室内设置有低沸点溶液,低沸点溶液为二硫化碳,沸点在46℃左右。

本发明的工作原理为:

本发明使用时,初始状态下移动箱7与加热炉2相贴,加热炉2的余热使得低沸点溶液蒸发膨胀,进而向上挤压移动板29,移动板29将移动箱7内的一部分空气通过吹气管17挤压进鼓气腔26内,随后空气通过第三通孔27喷入加热炉2的内部,由于空气的密度小于混合物的密度,空气在混合物中呈气泡的形式向上移动,进而使得混合物翻腾,进而混合物能够充分混合,且使得混合物在翻腾时的位置发生移动,进而使得混合物能够与加热源均匀接触,保证混合物的加热效果,同时另一部分空气会被挤压进连接腔19的内部,并通过第一通孔20喷出,进而将散热翅片21上的灰尘等杂物吹除,保证散热翅片21的散热效果;

移动板29上移的同时会带动第一往复丝杆8转动,在锥齿轮9的传动作用下,第二往复丝杆10转动,随后在控制箱15的限位作用下推板11向右推动,进而挤压控制箱15内的空气,当控制箱15内的空气压力达到阈值时进气管13内的压力阀会打开,使得控制箱15内的空气快速喷出,进而使得气囊12快速膨胀并推动移动箱7向左移动;

反之当低沸点溶液在散热翅片21作用下冷凝时,会带动移动板29向下移动,使得连接管4上的热量通过第二通孔25进入散热腔24内,随后通过吸气管18进入移动箱7的内部,实现对连接管4的散热,同时移动板29的下移会带动第一往复丝杆8与第二往复丝杆10转动,使得推板11左移,进而使得控制箱15内呈负压状态,当压力达到一定阈值时会使得出气管14内的压力阀打开,使得气囊12内的空气被快速吸入控制箱15内部,气囊12收缩进而带动移动箱7右移,使得移动箱7再次与加热炉2相贴。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

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