一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚及其制备方法
阅读说明：本技术 一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚及其制备方法 (Crucible for smelting alloy containing active elements and preparation method thereof ) 是由 鲁芷伶 于 2021-09-03 设计创作，主要内容包括：本发明属于金属熔炼坩埚制作领域,公开了一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚,包括氧化铝基体层和氧化钇内表面涂层,氧化铝基体层包括二氧化硅粉体和纯度为98％～99％的氧化铝粉体；氧化钇内表面涂层分为上层和底层,由两次喷涂作业得到。本发明的坩埚其制备方法简单可靠,能在1800℃稳定工作,高度致密的氧化钇内表面涂层有效防止基体层元素渗透到熔炼的金属液中,能够保障熔炼金属的纯度,氧化钇内表面涂层的喷涂工艺在很大程度上增大了涂层与基体层的结合强度,提高了坩埚的使用寿命,在高熔点高活性合金的熔炼领域具有广阔的前景。本发明还公开了一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法,其有益效果如上述所述。(The invention belongs to the field of manufacturing of metal smelting crucibles, and discloses a crucible for smelting an alloy containing active elements, which comprises an alumina matrix layer and an yttria inner surface coating, wherein the alumina matrix layer comprises silicon dioxide powder and alumina powder with the purity of 98-99 percent; the inner surface coating of the yttrium oxide is divided into an upper layer and a bottom layer and is obtained by two spraying operations. The crucible provided by the invention is simple and reliable in preparation method, can stably work at 1800 ℃, the highly compact yttrium oxide inner surface coating can effectively prevent the matrix layer element from permeating into molten metal to be smelted, the purity of the metal to be smelted can be guaranteed, the spraying process of the yttrium oxide inner surface coating can greatly increase the bonding strength of the coating and the matrix layer, the service life of the crucible is prolonged, and the crucible has a wide prospect in the field of smelting of high-melting-point high-activity alloys. The invention also discloses a preparation method of the crucible for smelting the alloy containing the active elements, and the preparation method has the beneficial effects as described above.)
技术领域
本发明属于金属熔炼坩埚制作领域，具体涉及一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚。本发明还涉及一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法。
背景技术
随着国家核能发电技术的迅猛发展，含有活泼元素合金的需求进一步加大，合金的生产过程中，合金的熔炼是重要一环，目前小批量的贵重合金是采用坩埚熔炼的方式进行生产，特种合计熔炼温度高达1700℃，在此高温下，在使用石墨坩埚、刚玉坩埚、氮化硼坩埚等坩埚时，往往会发生坩埚元素向熔炼金属液中扩散，污染合金液中或者与活泼元素发生化学反应，极大地影响合金的某些性能，因此，熔炼坩埚的稳定性是控制熔炼过程中免受污染的关键。针对含活泼元素合金的熔炼，在特种耐火材料中，氧化钇作为一种稀土氧化物，有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性，被认为是一种熔炼活泼金属元素的理想材料。现有工艺可以制得纳米氧化钇粉体，便于制成薄膜，化学性质稳定，熔点高达2410℃，常作为陶瓷材料耐火稳定剂。
但是由高纯度氧化钇粉体制成的坩埚不仅烧结温度高，原材料成本高，而且抗热震性差。因此，针对含活泼元素合金的熔炼，急需一种低成本，工艺简单，使用寿命长，性能稳定的坩埚。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚，包括氧化铝基体层和氧化钇内表面涂层，所述氧化铝基体层包括二氧化硅粉体和纯度为98％～99％的氧化铝粉体；所述氧化钇内表面涂层分为上层和底层，由两次喷涂作业得到，所述底层采用等离子喷涂，氧化钇粉体直径10nm～50nm，在氮气环境中将纯度为99.9％的氧化钇粉体高速喷到氧化铝基体层上；上层采用涂抹,将氧化钇浆料涂抹在底层氧化钇粉体上。
进一步的，所述氧化铝粉体的直径大小为1000nm～5000nm，所述二氧化硅粉体的直径大小为1000nm～5000nm，两者混合的质量比为99：1。
进一步的，所述氧化钇内表面涂层的底层厚度为5um。
进一步的，所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为0.5％～2％的氧化钙粉体和去离子水组成。
进一步的，所述氧化钇内表面涂层的上层厚度为50um～100um。
本发明有益效果：
(1)本发明利用纳米氧化钇粉体烧结出高致密的涂层，有效阻隔了合金液与氧化铝基体层的接触，避免了高温下，元素扩散或者发生坩埚反应，保证了熔炼金属液的纯度。
(2)本发明底层的氧化钇内表面涂层采用等离子喷涂，把纳米氧化钇粉体射入到氧化铝基体层内表面的孔隙中，大大增加了氧化钇内表面涂层与氧化铝基体层的接触面积，在高温烧结后，大大提高与基体层的结合强度；上层的氧化钇内表面涂层采用纳米氧化钇粉体浆料涂抹，烧结后可以保证涂层显气孔率低于0.5％；最大限度限制了熔炼的金属液渗透到氧化铝基体层，引发化学反应，损坏坩埚。
(3)本发明制备的带有氧化钇内表面涂层的氧化铝坩埚，使用温度可达1800℃，在高熔点高活性合金的熔炼具有广阔的应用前景。
本发明还提供一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、把直径为10nm～50nm纯度为99.9％的氧化钇粉体放置到高速喷涂装置内，在常温、气压低于20Pa环境中，对S1制备的氧化铝基体层的内表面进行高速喷涂，将氧化钇粉体充分地填充到氧化铝基体层的显气孔中；
S3、把S2中经过处理的氧化铝基体层放置到100℃加热炉中进行高温烧结，保温4小时后随炉冷却；
S4、调制氧化钇浆料，将氧化钇浆料涂抹在经过S3处理后的氧化钇粉体上，控制氧化钇内表面涂层的显气孔率低于0.5％；
S5、把经过S4处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内；
S6、将经过S5处理的氧化铝基体层在1600℃～1800℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
进一步的，步骤S2中高速喷涂装置的喷头距离氧化铝基体层内表面的距离为5mm～10mm，形成5um厚度的致密氧化钇薄膜。
进一步的，步骤S4中所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为0.5％～2％的氧化钙粉体和去离子水组成。
进一步的，所述氧化钇浆料的厚度为50um～100um。
进一步的，步骤S5中温度为500℃，干燥时间为2小时。
本发明有益效果：
(1)本发明制备工艺简单，成本低廉，节省了稀土氧化物的使用，便于大量生产。
(2)本发明利用纳米氧化钇粉体烧结出高致密的涂层，有效阻隔了合金液与氧化铝基体层的接触，避免了高温下，元素扩散或者发生坩埚反应，保证了熔炼金属液的纯度。
(3)本发明底层的氧化钇内表面涂层采用等离子喷涂，把纳米氧化钇粉体射入到氧化铝基体层内表面的孔隙中，大大增加了氧化钇内表面涂层与氧化铝基体层的接触面积，在高温烧结后，大大提高与基体层的结合强度；上层的氧化钇内表面涂层采用纳米氧化钇粉体浆料涂抹，烧结后可以保证涂层显气孔率低于0.5％；最大限度限制了熔炼的金属液渗透到氧化铝基体层，引发化学反应，损坏坩埚。
(4)本发明制备的带有氧化钇内表面涂层的氧化铝坩埚，使用温度可达1800℃，在高熔点高活性合金的熔炼具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚，包括氧化铝基体层和氧化钇内表面涂层，所述氧化铝基体层包括二氧化硅粉体和纯度为98％～99％的氧化铝粉体，其中所述氧化铝粉体的直径大小为1000nm～5000nm，所述二氧化硅粉体的直径大小为1000nm～5000nm，两者混合的质量比为99：1；所述氧化钇内表面涂层分为上层和底层，由两次喷涂作业得到，所述底层采用等离子喷涂，氧化钇粉体直径10nm～50nm，在氮气环境中将纯度为99.9％的氧化钇粉体高速喷到氧化铝基体层上，底层厚度为5um；上层采用涂抹,将氧化钇浆料涂抹在底层氧化钇粉体上，其中所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为0.5％～2％的氧化钙粉体和去离子水组成，上层厚度为50um～100um。
在本实施例中，通过底层的氧化钇内表面涂层采用等离子喷涂，把纳米氧化钇粉体射入到氧化铝基体层内表面的孔隙中，大大增加了氧化钇内表面涂层与氧化铝基体层的接触面积，在高温烧结后，大大提高与基体层的结合强度；上层的氧化钇内表面涂层采用纳米氧化钇粉体浆料涂抹，烧结后可以保证涂层显气孔率低于0.5％；最大限度限制了熔炼的金属液渗透到氧化铝基体层，引发化学反应，损坏坩埚。
实施例2
本发明还提供一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料，其中氧化铝粉体和二氧化硅粉体直径越大，氧化铝基体的显气孔率越高；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、把直径为10nm～50nm纯度为99.9％的氧化钇粉体放置到高速喷涂装置内，在常温、气压低于20Pa环境中，对S1制备的氧化铝基体层的内表面进行高速喷涂，将氧化钇粉体充分地填充到氧化铝基体层的显气孔中；
S3、把S2中经过处理的氧化铝基体层放置到100℃加热炉中进行高温烧结，保温4小时后随炉冷却；
S4、调制氧化钇浆料，将氧化钇浆料涂抹在经过S3处理后的氧化钇粉体上，控制氧化钇内表面涂层的显气孔率低于0.5％，显气孔率高，致密性不好，容易出现渗透，影响熔炼金属液的纯度；
S5、把经过S4处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内；
S6、将经过S5处理的氧化铝基体层在1600℃～1800℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
在本实施例中，本发明利用纳米氧化钇粉体烧结出高致密的涂层，有效阻隔了合金液与氧化铝基体层的接触，避免了高温下，元素扩散或者发生坩埚反应，保证了熔炼金属液的纯度。本发明底层的氧化钇内表面涂层采用等离子喷涂，把纳米氧化钇粉体射入到氧化铝基体层内表面的孔隙中，大大增加了氧化钇内表面涂层与氧化铝基体层的接触面积，在高温烧结后，大大提高与基体层的结合强度；上层的氧化钇内表面涂层采用纳米氧化钇粉体浆料涂抹，烧结后可以保证涂层显气孔率低于0.5％；最大限度限制了熔炼的金属液渗透到氧化铝基体层，引发化学反应，损坏坩埚。本发明制备的带有氧化钇内表面涂层的氧化铝坩埚，使用温度可达1800℃，在高熔点高活性合金的熔炼具有广阔的应用前景。
在本实施例中，优选的，步骤S2中高速喷涂装置的喷头距离显气孔率高的氧化铝基体层内表面的距离为5mm～10mm，形成5um厚度的致密氧化钇薄膜。
在本实施例中，优选的，步骤S4中所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为0.5％～2％的氧化钙粉体和去离子水组成，通过对氧化钇浆料直径的限制，可以便于浆料射入到氧化铝基体层内表面的孔隙中，提高结合强度。
在本实施例中，进一步优选的，所述氧化钇浆料的厚度为50um～100um。
在本实施例中，优选的，步骤S5中温度为500℃，干燥时间为2小时。
实施例3
一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、把直径为10nm～50nm纯度为99.9％的氧化钇粉体放置到高速喷涂装置内，在常温、气压低于20Pa环境中，对S1制备的氧化铝基体层的内表面进行高速喷涂，将氧化钇粉体充分地填充到氧化铝基体层的显气孔中，形成5um厚度的致密氧化钇薄膜；
S3、把S2中经过处理的氧化铝基体层放置到100℃加热炉中进行高温烧结，保温4小时后随炉冷却；
S4、调制氧化钇浆料，所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为1％的氧化钙粉体和去离子水组成，将氧化钇浆料涂抹在经过S3处理后的氧化钇粉体上，控制厚度在50～100um；
S5、把经过S4处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内，在500℃下，干燥2小时；
S6、将经过S5处理的氧化铝基体层在1600℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
实施例4
一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、把直径为10nm～50nm纯度为99.9％的氧化钇粉体放置到高速喷涂装置内，在常温、气压低于20Pa环境中，对S1制备的氧化铝基体层的内表面进行高速喷涂，将氧化钇粉体充分地填充到氧化铝基体层的显气孔中，形成5um厚度的致密氧化钇薄膜；
S3、把S2中经过处理的氧化铝基体层放置到100℃加热炉中进行高温烧结，保温4小时后随炉冷却；
S4、调制氧化钇浆料，所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为0.5％的氧化钙粉体和去离子水组成，将氧化钇浆料涂抹在经过S3处理后的氧化钇粉体上，控制厚度在50～100um；
S5、把经过S4处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内，在500℃下，干燥2小时；
S6、将经过S5处理的氧化铝基体层在1600℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
实施例5
一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、把直径为10nm～50nm纯度为99.9％的氧化钇粉体放置到高速喷涂装置内，在常温、气压低于20Pa环境中，对S1制备的氧化铝基体层的内表面进行高速喷涂，将氧化钇粉体充分地填充到氧化铝基体层的显气孔中，形成5um厚度的致密氧化钇薄膜；
S3、把S2中经过处理的氧化铝基体层放置到100℃加热炉中进行高温烧结，保温4小时后随炉冷却；
S4、调制氧化钇浆料，所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为2％的氧化钙粉体和去离子水组成，将氧化钇浆料涂抹在经过S3处理后的氧化钇粉体上，控制厚度在50～100um；
S5、把经过S4处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内，在500℃下，干燥2小时；
S6、将经过S5处理的氧化铝基体层在1600℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
实施例6
一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、把直径为10nm～50nm纯度为99.9％的氧化钇粉体放置到高速喷涂装置内，在常温、气压低于20Pa环境中，对S1制备的氧化铝基体层的内表面进行高速喷涂，将氧化钇粉体充分地填充到氧化铝基体层的显气孔中，形成5um厚度的致密氧化钇薄膜；
S3、把S2中经过处理的氧化铝基体层放置到100℃加热炉中进行高温烧结，保温4小时后随炉冷却；
S4、调制氧化钇浆料，所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体和去离子水组成，将氧化钇浆料涂抹在经过S3处理后的氧化钇粉体上，控制厚度在50～100um；
S5、把经过S4处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内，在500℃下，干燥2小时；
S6、将经过S5处理的氧化铝基体层在1600℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
实施例7
一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、把直径为10nm～50nm纯度为99.9％的氧化钇粉体放置到高速喷涂装置内，在常温、气压低于20Pa环境中，对S1制备的氧化铝基体层的内表面进行高速喷涂，将氧化钇粉体充分地填充到氧化铝基体层的显气孔中，形成5um厚度的致密氧化钇薄膜；
S3、把S2中经过处理的氧化铝基体层放置到100℃加热炉中进行高温烧结，保温4小时后随炉冷却；
S4、调制氧化钇浆料，所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为2.5％的氧化钙粉体和去离子水组成，将氧化钇浆料涂抹在经过S3处理后的氧化钇粉体上，控制厚度在50～100um；
S5、把经过S4处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内，在500℃下，干燥2小时；
S6、将经过S5处理的氧化铝基体层在1600℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
实施例8
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、调制氧化钇浆料，所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为1％的氧化钙粉体和去离子水组成，将氧化钇浆料涂抹在S1制备的氧化铝基体层的内表面上，控制厚度在50～100um；
S3、把经过S2处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内，在500℃下，干燥2小时；
S4、将经过S3处理的氧化铝基体层在1600℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
实施例9
一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、把直径为10nm～50nm纯度为99.9％的氧化钇粉体放置到高速喷涂装置内，在常温、气压低于20Pa环境中，对S1制备的氧化铝基体层的内表面进行高速喷涂，将氧化钇粉体充分地填充到氧化铝基体层的显气孔中，形成5um厚度的致密氧化钇薄膜；
S3、把S2中经过处理的氧化铝基体层放置到100℃加热炉中进行高温烧结，保温4小时后随炉冷却；
S4、调制氧化钇浆料，所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为1％的氧化钙粉体和去离子水组成，将氧化钇浆料涂抹在经过S3处理后的氧化钇粉体上，控制厚度在50～100um；
S5、把经过S4处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内，在500℃下，干燥2小时；
S6、将经过S5处理的氧化铝基体层在1800℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
实施例10
一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、把直径为10nm～50nm纯度为99.9％的氧化钇粉体放置到高速喷涂装置内，在常温、气压低于20Pa环境中，对S1制备的氧化铝基体层的内表面进行高速喷涂，将氧化钇粉体充分地填充到氧化铝基体层的显气孔中，形成5um厚度的致密氧化钇薄膜；
S3、把S2中经过处理的氧化铝基体层放置到100℃加热炉中进行高温烧结，保温4小时后随炉冷却；
S4、调制氧化钇浆料，所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体、直径50nm～100nm质量分数为1％的氧化钙粉体和去离子水组成，将氧化钇浆料涂抹在经过S3处理后的氧化钇粉体上，控制厚度在50～100um；
S5、把经过S4处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内，在500℃下，干燥2小时；
S6、将经过S5处理的氧化铝基体层在1400℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
实施例11
一种用于含活泼元素合金熔炼用坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1、氧化铝基体层的制备
S1.1、配料：将直径大小为1000nm～5000nm纯度为98％～99％的氧化铝粉体和直径大小为1000nm～5000nm的二氧化硅粉体按质量比例99：1充分混合,外加一定量的水起结合作用，制成氧化铝浆料；
S1.2、压制成型：称取适量S1.1中混合好的氧化铝浆料倒入模具内，进行压制制得氧化铝基体的生坯；
S1.3、干燥：将生坯在200℃下充分干燥，把氧化铝基体中空隙内的水分全部去除，并保持绝对干燥，制得显气孔率高的氧化铝基体层；
S2、把直径为10nm～50nm纯度为99.9％的氧化钇粉体放置到高速喷涂装置内，在常温、气压低于20Pa环境中，对S1制备的氧化铝基体层的内表面进行高速喷涂，将氧化钇粉体充分地填充到氧化铝基体层的显气孔中，形成5um厚度的致密氧化钇薄膜；
S3、把S2中经过处理的氧化铝基体层放置到100℃加热炉中进行高温烧结，保温4小时后随炉冷却；
S4、调制氧化钇浆料，所述氧化钇浆料由直径50nm～100nm质量分数为70％～80％的氧化钇粉体和去离子水组成，将氧化钇浆料涂抹在经过S3处理后的氧化钇粉体上，控制厚度在50～100um；
S5、把经过S4处理的氧化铝基体层放置到干燥炉内，在500℃下，干燥2小时；
S6、将经过S5处理的氧化铝基体层在1800℃下进行烧结，保温6小时后随炉冷却，制得坩埚。
实验结果如下表：
其中划痕实验结果是使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试得到，显气孔率是按照相关行业标准测定。
实验结论
1、通过实施例3至7可以得出，在温度为1600℃时，当氧化钙粉体的质量分数在0.5％～2％时，氧化钇内表面涂层显气孔率为合格，低于或高于该值时不合格；当氧化钙粉体的质量分数0.5％～1％时，随着氧化钙粉体的质量分数增加，显气孔率会明显下降；当氧化钙粉体的质量分数1％～2％时，氧化钙粉体的质量分数对氧化钇内表面涂层显气孔率无影响，且此时显气孔率为最佳。
2、通过实施例3、9、10可以得出，在氧化钙粉体的质量分数为1％时，当温度在1600℃～1800℃时，氧化钇内表面涂层显气孔率为合格，温度为1400℃时不合格，且随着温度的升高，显气孔率会下降。
3、通过实施例9和11可以得出，在温度为1800℃时，不管是否添加氧化钙粉体，氧化钇内表面涂层显气孔率均为合格，且随着氧化钙粉体质量分数的增加，显气孔率会下降。
4、通过实施例3至11可以得出，采用一次直接涂抹的方式制备氧化钇内表面涂层，在划痕实验中会有剥落的现象，采用先喷涂后涂抹的方式则不剥落，表明一次直接涂抹的方式涂层与氧化铝基体层的结合强度较低；采用先喷涂后涂抹的方式，通过把底层氧化钇粉体嵌入到氧化铝基体层孔隙中，可以极大地增强了底层涂层与氧化铝基体的结合强度。
5、通过实施例3和6以及6和11可以得出，通过加入氧化钙粉体，可以降低我们的烧结温度，降低制备成本，且最适合烧结温度为1600℃。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本分发明，对于本领域技术人员来说，本发明可能有各种变化和组合。本发明可用于半导体设备的各种对耐腐蚀性有需求的零件，但也不局限于半导体设备。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种耐高温铁沟浇注料及其制备方法