一种梳形结构聚合物、制备方法与应用
阅读说明：本技术 一种梳形结构聚合物、制备方法与应用 (Comb-shaped structure polymer, preparation method and application ) 是由 张抒 秦佃斌 纪学顺 孙家宽 于 2021-06-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种梳形结构聚合物、制备方法与应用,所述梳形结构聚合物具有如下式I所示结构表达式。该聚合物以含有羧基、醚基的链段作为亲水性主链,以异氰酸酯和多元醇的反应链段作为疏水性侧链,并且梳形结构分子量大小可控,可同时适用于油性体系和水性体系的分散,具有良好的浆料稳定性,能够提高分散体系产品的外观及耐性等性能。(The invention discloses a comb-shaped structure polymer, a preparation method and application thereof. The polymer takes a chain segment containing carboxyl and ether groups as a hydrophilic main chain, takes a reaction chain segment of isocyanate and polyalcohol as a hydrophobic side chain, has controllable molecular weight of a comb-shaped structure, is suitable for dispersing an oil system and a water system simultaneously, has good slurry stability, and can improve the appearance, the resistance and other properties of a dispersion system product.)
技术领域
本发明涉及一种梳形结构聚合物，尤其涉及一种梳形结构聚合物、制备方法与应用，属于聚合物的合成与应用
技术领域
。背景技术
在涂料、油墨、色浆等领域，颜填料的分散是重要技术环节，分散剂是一种用来分散和稳定颜填料的助剂，其作用机理是通过锚固基团吸附在颜填料表面，并通过静电排斥和/或空间位阻作用使颗粒保持稳定，从而将颜填料颗粒均匀的分布在体系中。
随着环保要求日益严格，对水性分散剂产品的需求越来越高。传统的水性分散剂以聚羧酸盐均聚物为主，此类分散剂锚固作用较差，容易受温度、pH等因素的影响，且不含有空间位阻作用，稳定性差。聚羧酸盐共聚物类分散剂虽然存在位阻作用，但通常分子量和结构无法控制，导致锚固作用较差。因此，传统水性分散剂对颜填料的稳定性差，会出现颜填料反粗现象，导致配方体系不稳定，性能变差。
梳型共聚物分散剂可通过主链、侧链的分子设计使锚固基团和溶剂化链同时存在，从而展现优异的分散和稳定效果，且分子量和结构可控，分子量分布更窄，能够提高颜填料在体系中的分散效率和稳定性。
专利CN1308560A公开了多异氰酸酯和一种或多种聚(氧化亚烷基羧基)链反应制备的聚合物分散剂，但该分散剂只能用于溶剂型体系。专利CN105111813A公开了一种涂料用聚氨酯改性丙烯酸酯高分子分散剂的制备方法，制得的聚氨酯改性丙烯酸酯有效降低体系粘度，但该分散剂的高分子结构不含水性化链，同样只能用于溶剂型体系。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何制备一种同时适用于油性体系和水性体系，并且具有良好分散性和浆料稳定性的梳形聚合物分散剂。
为了解决以上技术问题，本发明提出一种梳形结构聚合物、制备方法与应用。该聚合物以含有羧酸基团、醚基的链段作为亲水性主链，以异氰酸酯和多元醇的反应链段作为疏水性侧链，并且梳形结构分子量大小可控，可同时适用于油性体系和水性体系的分散，具有良好的浆料稳定性，能够提高分散体系产品的外观及耐性等性能。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种梳形结构聚合物，其具有如下式I所示重复结构单元：
式I中，R1为H或烷基，优选为H或C1-16的烷基，R3为C3-16的烷基，R4为二异氰酸酯除去两端-NCO基团的链段，R5为聚酯多元醇或聚醚多元醇链段，R2为其中，m＝0～50，n＝0～50，优选m＝2～20，n＝2～20；p＝0～50，q＝0～50，优选p＝2～20，q＝2～20；R2表达式右端的符号-表示键接位置；
式I中，x为取值0～60的自然数，y为取值0～10的自然数，z为取值0～30的自然数，且x、y、z不同时为零；优选x为取值20～50的自然数，y为取值2～5的自然数，z为取值5～20的自然数。
进一步地，所述聚合物由主链聚合物1和侧链聚合物2反应得到；所述主链聚合物1由不饱和羧酸单体A、含有羟基的不饱和单体B和不饱和烯烃类单体C聚合反应得到；所述侧链聚合物2由异氰酸酯类单体D和多元醇类单体E聚合反应得到。通过前述分子结构设计，聚合物1含有羟基基团，聚合物2含有异氰酸酯基团，由聚合物1和聚合物2通过羟基和异氰酸酯基团反应制备最终的梳形共聚物，反应收率高，制备得到的梳形聚合物表现出优异的分散效率和浆液稳定性。
进一步地，所述聚合物1的重均分子量为1000～12000g/mol，优选3000～10000g/mol；所述聚合物2的重均分子量为1000～10000g/mol，优选4000～8000g/mol。
通过前述两种聚合物的分子量和配比的设计，因其特殊的分子结构，不仅对颜填料颗粒具有更强的吸附力，避免了分散剂在颗粒间的架桥絮凝；而且拥有较为规整的溶剂化链段，大大提高了溶剂化链链段的利用率，因此形成的分散体系会更加稳定。
进一步地，所述不饱和羧酸单体A为丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、巴豆酸、中康酸、柠康酸或富马酸中的一种或多种；所述含有羟基的不饱和单体B具有如下式II或式III结构表达式所示的结构中的一种或多，其中，式II所示结构表示烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，式III所示结构表示甲基丙烯酸聚氧乙烯聚氧丙烯酯。
上式中，m＝0～50，n＝0～50，优选m＝2～20，n＝2～20；p＝0～50，q＝0～50，优选p＝2～20，q＝2～20；所述不饱和烯烃类单体C选自C5-18的不饱和烯烃，优选为C5-C10的不饱和烯烃，更优选戊烯、己烯、癸烯、庚烯、二异丁烯中的一种或多种。
进一步地，所述异氰酸酯类单体D选自芳香族二异氰酸酯或脂肪族二异氰酸酯，优选六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯中的一种或多种；所述多元醇类单体E选自聚酯多元醇或聚醚多元醇，优选分子量为200-1000的聚酯多元醇或聚醚多元醇，更优选聚乙二醇、聚丙二醇、聚ε-己内酯二醇中的一种或多种。
进一步地，所述聚合物中，以所有单体A、B、C、D、E的总用量为100％计，各单体在聚合反应时的用量分别为：
不饱和羧酸单体A 5-20wt％，优选10-20wt％，
含羟基的不饱和单体B 5-30wt％，优选10-25wt％，
不饱和烯烃类单体C 5-15wt％，优选5-10wt％；
异氰酸酯类单体D 10-30wt％，优选15-25％；
多元醇类单体E 10-40wt％，优选20-35％。
一种前文所述的梳形结构聚合物的制备方法，包括以下步骤：
1)在有机溶剂及引发剂存在下，使不饱和羧酸单体A、含羟基的不饱和单体B、不饱和烯烃类单体C通过自由基聚合生成主链聚合物1；
2)在催化剂1作用下，使异氰酸酯类单体D、多元醇类单体E反应生成侧链聚合物2；
3)在催化剂2作用下，使主链聚合物1中的羟基与侧链聚合物2中的异氰酸酯基反应，生成所述梳形结构聚合物。
进一步地，为保证高的单体转化率且使聚合物的分子量在本发明优选范围内，步骤1)、2)、3)中反应温度各自独立的选自60-150℃，优选70-120℃；
具体地，步骤1)在一些示例中，所述的聚合反应，原料添加方式为：将有机溶剂加入带有加热、移热和搅拌器的反应器，升至反应温度后，同时向反应器中滴加引发剂和单体A、单体B、单体C的混合液，滴加时间为2-6h，优选3-5h；滴加结束后保温1h结束反应。
具体地，步骤2)在一些示例中，所述的聚合反应，原料添加方式为：将单体D、单体E和催化剂加入带有加热、移热和搅拌器的反应器，升至反应温度后，反应2-8h，优选3-6h。
具体地，步骤3)在一些示例中，所述的聚合反应，原料添加方式为：将聚合物1、聚合物2和催化剂加入至带有加热、移热和搅拌器的反应器，升至反应温度后进行反应，反应5-8h后达到终点。
优选地，所述引发剂为有机引发剂，更优选偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、过氧化二月桂酰、过氧化二苯甲酰、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯或二叔丁基过氧化物中的一种或多种；
优选地，所述催化剂1与催化剂2各自独立地选自有机锡、有机锌、有机钛或有机铋中的一种或多种，更优选二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、二油酸二丁基锡、异辛酸锌、新癸酸锌、钛酸四丁酯、新癸酸铋、异辛酸铋、月桂酸铋、环烷酸铋中的一种或多种；
优选地，所述引发剂的用量为步骤1)中单体A、B、C总质量的0.5-10wt％，优选为3-8wt％；
优选地，所述催化剂1的用量为步骤2)中单体D、E总质量的1-10wt％，优选为2-6wt％；
优选地，所述催化剂2的用量为所有单体A、B、C、D、E总质量的1-10wt％，优选为2-8wt％。
优选地，所述有机溶剂选自酮类、酯类或醇醚类溶剂，可进一步优选为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚中的一种或几种；步骤1)中所述有机溶剂的添加量为单体A、B、C总质量的100-150％，优选120-150％；控制有机溶剂的加入量在此范围内可以保证聚合过程中粘度较低，有利于提高单体的转化率。
进一步地，聚合反应结束后，减压蒸馏脱除溶剂，加水调节聚合物固含至30-60wt％优选40-50wt％，并且加碱调pH为7-11优选7-9。所述碱选自碱金属氢氧化物或有机胺类，可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇中的一种或多种。
由于特殊的结构、分子量和配比的设计，本发明的梳形结构聚合物分散剂能够分散有机和无机颜填料，其分散效率高、浆料稳定性优异，且能够提高体系的外观、耐性等性能。
本发明进一步提供了上述梳形结构聚合物的用途。该聚合物适合作为分散剂用于现有技术中所有分散剂已知的用途，例如，该聚合物可以用于制备涂料、油墨、皮革、纺织品染料、色浆、陶瓷、化妆品制剂，并且总是优选在固体颜填料存在的情况下。
本发明的梳形聚合物尤其适合作为多种颜填料的润湿剂和分散剂，所述颜填料包括无机颜填料和有机颜填料，所述无机颜填料包括如炭黑、石墨、钛白粉、氧化钙、滑石粉、氧化锌、硫酸钡、氧化铁、磷酸锰、铝酸钴、氧化锑、氧化铬等；所述有机颜填料包括如单-、双-、三-和更多偶氮颜料、噁嗪、二噁嗪、噻嗪颜料、酞菁类、佛青和其它金属配合物颜料、靛蓝类颜料、次甲基颜料、蒽醌、皮蒽酮染料、二吖啶、喹吖啶酮、二萘嵌苯和其它多环羰基颜料。在用作分散剂使用时，所述梳形结构聚合物添加量为颜填料质量的1-15wt％，优选1-10wt％。
本发明采用上述特定结构、比例的五种单体共聚、改性，制备出具有梳形的聚合物分散剂。不同种类单体分别为聚合物带来无机颜填料锚固基团(如羧酸基团、醚基)、水溶性溶剂化链(含羧基和醚基的链段)和有机颜填料锚固基团(如酰胺、丙烯酸酯、不饱和烯烃基团)。在这些单体的协同作用下，聚合物既可以通过静电排斥分散无机颜填料，又可以分散有机颜填料，并且在溶剂化链作用下大大提高了颜填料在体系中的稳定性。另外，由于聚合物为梳形，且聚合物主链和侧链均具有特殊设计的结构和分子量，使得其不仅对颜填料颗粒具有更强的吸附力，避免了分散剂在颗粒间的架桥絮凝；而且拥有较为规整的溶剂化链段，大大提高了溶剂化链段的利用率。因此，该聚合物表现出优异的无机、有机颜填料分散效率和浆液稳定性。
本发明的有益效果体现在以下方面：
1、本发明中聚合物分散剂包含亲水性主链以及疏水性侧链，并且含有长醚锚固基团，不仅对油性和水性体系都具有适用性，而且分散效果好，浆料稳定性好。
2、前述亲水性主链以及疏水性侧链中含有反应性基团，本发明可以先通过自由基聚合分别准备主链和侧链聚合物结构，然后使主链和侧链反应生成梳形结构聚合物，相比现有的活性聚合或阴离子聚合方式，生产成本更低，更容易实现工业化。
3、本发明中聚合物分散剂可以通过调节主链聚合物1和侧链聚合物2的分子量和配比实现分子结构设计，具有提高的分散剂性能，并且有利于维持分散体系的稳定性。
4、本发明中聚合物分散剂可以用来分散有机和无机颜填料，与水性涂料、油墨等体系的相容性好，在提高分散效率和稳定性的同时，还能为体系带来优异的光泽、展色和耐水性等重要性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
实施例中主要原料来源：
烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚APEG-200：分子量200，海安石化
烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚APEG-300：分子量300，海安石化
甲基丙烯酸聚氧乙烯聚氧丙烯酯mPEG-130：分子量130，碳水科技
甲基丙烯酸聚氧乙烯聚氧丙烯酯mPEG-350：分子量350，碳水科技
4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯：来自万华化学
PEG200：聚乙二醇，分子量200，海安石化
PEG400：聚乙二醇，分子量400，海安石化
PEG800：聚乙二醇，分子量800，海安石化
PEG1000：聚乙二醇，分子量1000，海安石化
hk-1120：聚酯多元醇,分子量1000，华凯
丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、马来酸：来自万华化学
庚烯、己烯、癸烯、二异丁烯：购自鑫润德化工
消泡剂：Foamex 825，购自迪高
聚丙烯酸树脂：ARCHSO 8016，来自万华化学
流平剂：Glide 450，购自迪高
其他若未作特别说明均为由市场购买得到的普通原料。
二、本发明实施例及对比例采用的主要测试仪器及方法：
聚合物重均分子量通过GPC(凝胶渗透色谱仪)测试，型号为Optilab T-Rex/ViscoStar-Ⅱ/HELEOS-Ⅱ。
1#、2#反应器：均为固定床釜式反应器，容积1L。
【实施例1】
将250g丙酮加入1#反应器中，加热至70℃。将丙烯酸75g、APEG-200 100g、庚烯30g和偶氮二异庚腈6.5g混合滴加至反应器中，滴加5h。滴加结束后保温1h结束反应，制备得到主链聚合物1，GPC测试其重均分子量为7896g/mol。
将4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯60g、PEG1000 120g、异辛酸锌5g加至2#反应器内，升温至70℃，反应5h。反应结束后得到侧链聚合物2，GPC测试其重均分子量为9865g/mol。
将制备的主链聚合物1全部加入至2#反应器中，再加入异辛酸锌10g，升温至90℃，反应5h后结束反应，减压蒸馏脱除溶剂，并加入水及氢氧化钠溶液调至反应液固含为45％，且pH＝8。GPC测试聚合物重均分子量为27530g/mol，聚合物含量为99.2％，反应收率＞99％。
【实施例2】
将260g丁酮加入1#反应器中，加热至80℃。将甲基丙烯酸60g、APEG-30080g、己烯35g和偶氮二异戊腈10g混合滴加至反应器中，滴加3h。滴加结束后保温1h结束反应，制备得到主链聚合物1，GPC测试其重均分子量为4135g/mol。
将六亚甲基二异氰酸酯90g、PEG400 95g、新癸酸锌6g加至2#反应器内，升温至90℃，反应6h。反应结束后得到侧链聚合物2，GPC测试其重均分子量为5978g/mol。
将主链聚合物1加入至2#反应器中，加入新癸酸锌15g，升温至100℃，反应6h后结束反应，减压蒸馏脱除溶剂，并加入水及氢氧化钠溶液调至反应液固含为48％，且pH＝7。GPC测试聚合物重均分子量为16018g/mol，聚合物含量为99.4％，反应收率＞99％。
【实施例3】
将150g乙酸丁酯加入1#反应器中，加热至100℃。将丁烯酸50g、mPEG-13040g、癸烯20g和过氧化二月桂酰8g混合滴加至反应器中，滴加4h。滴加结束后保温1h结束反应，制备得到主链聚合物1，GPC测试其重均分子量为2644g/mol。
将异佛尔酮二异氰酸酯60g、PEG800 90g、异辛酸铋5g加至2#反应器内，升温至100℃，反应4h。反应结束后得到侧链聚合物2，GPC测试其重均分子量为7631g/mol。
将主链聚合物1加入至2#反应器中，加入异辛酸铋10g，升温至120℃，反应7h后结束反应，减压蒸馏脱除溶剂，并加入水及氢氧化钠溶液调至反应液固含为50％，且pH＝9。GPC测试聚合物重均分子量为17878g/mol，聚合物含量为99.3％，反应收率＞99％。
【实施例4】
将260g乙酸乙酯加入1#反应器中，加热至120℃。将马来酸80g、mPEG-35090g、二异丁烯20g和过氧化二苯甲酰2g混合滴加至反应器中，滴加5h。滴加结束后保温1h结束反应，制备得到主链聚合物1，GPC测试其重均分子量为9738g/mol。
将2,4-甲苯二异氰酸酯70g、PEG200 120g、异辛酸锌10g加至2#反应器内，升温至120℃，反应4h。反应结束后得到侧链聚合物2，GPC测试其重均分子量为2831g/mol。
将主链聚合物1加入至2#反应器中，加入异辛酸锌20g，升温至90℃，反应8h后结束反应，减压蒸馏脱除溶剂，并加入水及氢氧化钠溶液调至反应液固含为47％，且pH＝7。GPC测试聚合物重均分子量为15379g/mol，聚合物含量为99.3％，反应收率＞99％。
【实施例5】
将250g丙酮加入1#反应器中，加热至70℃。将丙烯酸75g、APEG-200 100g、庚烯30g和偶氮二异庚腈6.5g混合滴加至反应器中，滴加5h。滴加结束后保温1h结束反应，制备得到主链聚合物1，GPC测试其重均分子量为7893g/mol。
将4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯70g、hk-1120 110g、新癸酸锌6g加至2#反应器内，升温至80℃，反应5h。反应结束后得到侧链聚合物2，GPC测试其重均分子量为6646g/mol。
然后，将制备的主链聚合物1全部加入至2#反应器中，再加入异辛酸锌12g，升温至95℃，反应5h后结束反应，减压蒸馏脱除溶剂，并加入水及氢氧化钠溶液调至反应液固含为45％，且pH＝8。GPC测试聚合物重均分子量为14530g/mol，聚合物含量为99.2％，反应收率＞99％。
【对比例1】(无单体B)
将250g丙酮加入1#反应器中，加热至70℃。将丙烯酸75g、庚烯30g和偶氮二异庚腈6.5g混合滴加至反应器中，滴加5h。滴加结束后保温1h结束反应，制备得到聚合物A，GPC测试其重均分子量为3244g/mol。
将4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯60g、PEG1000 120g、异辛酸锌5g加至2#反应器内，升温至70℃，反应5h。反应结束后得到聚合物B，GPC测试其重均分子量为9861g/mol。
将聚合物A加入至2#反应器中，加入异辛酸锌10g，升温至90℃，反应5h，反应结束后减压蒸馏脱除溶剂，加水与氢氧化钠溶液调节溶液固含为45％、pH＝8。GPC测试所得聚合物重均分子量为3248g/mol和9869g/mol两部分，说明未制备出本发明预期的梳形结构聚合物。
【对比例2】(无单体D)
将250g丙酮加入1#反应器中，加热至70℃。将丙烯酸75g、APEG-200 100g、庚烯30g和偶氮二异庚腈6.5g混合滴加至反应器中，滴加5h。滴加结束后保温1h结束反应，制备得到聚合物A，GPC测试其重均分子量为7896g/mol。
将PEG1000 120g加至1#反应器内，另加入异辛酸锌10g，升温至90℃，反应5h，反应结束后减压蒸馏脱除溶剂，并加水和氢氧化钠溶液调至固含为45％、pH＝8。GPC测试所得聚合物重均分子量为7892g/mol和1000g/mol两部分，说明未制备出本发明预期的梳形结构聚合物。
【对比例3】(聚合物1、聚合物2配比超范围)
将250g丙酮加入1#反应器中，加热至70℃。将丙烯酸120g、APEG-200 95g、庚烯30g和偶氮二异庚腈8g混合滴加至反应器中，滴加5h。滴加结束后保温1h结束反应，制备得到聚合物A，GPC测试该聚合物重均分子量为7541g/mol。
将4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯60g、PEG1000 120g、异辛酸锌5g加至2#反应器内，升温至70℃，反应5h。反应结束后得到聚合物B，GPC测试该聚合物重均分子量为9867g/mol。
将聚合物A加入至2#反应器中，加入异辛酸锌10g，升温至90℃，反应5h，反应结束后减压蒸馏脱除溶剂，并添加水和氢氧化钠溶液调至固含为45％、pH＝8。GPC测试所得聚合物重均分子量为17173g/mol，聚合物含量为99.1％，反应收率＞99％。
【对比例4】(聚合物1、聚合物2配比超范围)
将250g丙酮加入1#反应器中，加热至70℃。将丙烯酸75g、APEG-200 125g、庚烯15g和偶氮二异庚腈6.5g混合滴加至反应器中，滴加5h。滴加结束后保温1h结束反应，制备得到主链聚合物1，GPC测试其重均分子量为10257g/mol。
将4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯60g、PEG1000 120g、异辛酸锌5g加至2#反应器内，升温至70℃，反应5h。反应结束后得到侧链聚合物2，GPC测试其重均分子量为9867g/mol。
将制备的主链聚合物1全部加入至2#反应器中，再加入异辛酸锌10g，升温至90℃，反应5h后结束反应，减压蒸馏脱除溶剂，并加入水及氢氧化钠溶液调至反应液固含为45％，且pH＝8。GPC测试聚合物重均分子量为20130g/mol，聚合物含量为99.2％，反应收率＞99％。
【对比例5】(聚合物1、聚合物2分子量超范围)
将250g丙酮加入1#反应器中，加热至70℃。将丙烯酸75g、APEG-200 100g、庚烯30g和偶氮二异庚腈1g混合溶液滴加至反应器中，滴加5h。滴加结束后保温1h结束反应，制备得到聚合物A，GPC测试该聚合物重均分子量为18532g/mol。
将4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯60g、PEG1000 120g、异辛酸锌5g加至2#反应器内，升温至70℃，反应5h。反应结束后得到聚合物B，GPC测试该聚合物重均分子量为9861g/mol。
将聚合物A加入至2#反应器中，加入异辛酸锌10g，升温至90℃，反应5h，反应结束后减压蒸馏脱除溶剂，并添加水和氢氧化钠溶液调至固含为45％、pH＝8。GPC测试所得聚合物重均分子量为37835g/mol，聚合物含量为99.2％，反应收率＞99％。
应用测试
为测试本发明各实施例及对比例所得聚合物作为分散剂的分散性能，在其在无机颜填料和有机颜填料中的应用性能分别进行测试。
(1)无机颜填料性能测试
首先，根据表1配方制备无树脂无机颜料浓缩物。在振荡机中借助锆珠将研磨料分散1小时。然后，将研磨料过滤并在室温下过夜储存。
表1、无机颜料浓缩物的制备配方
物料名称
质量/g
分散剂
0.82
水
16.5
钛白粉
32.5
消泡剂
0.18
锆珠
100
总计
150
然后以前述制备的无机颜料浓缩物为原料，进一步根据表2中配方调配油漆A，并将混合后的油漆A各成分在高剪切混合机中以2000rpm/23℃下混合5分钟。
表2、油漆A的制备配方
物料名称
质量/g
无机颜料浓缩物
21.0
重钙
15.4
滑石粉
4.0
聚丙烯酸树脂
34.3
消泡剂
0.4
丙二醇
1.0
二丙二醇甲醚
1.0
流平剂
1.5
水
1.4
总计
80.0
对表1制备的无机颜料浓缩物进行粘度测试以及储存稳定性测试；对表2制备的油漆进行遮盖性测试，测试结果参见表3：
颜料浓缩物的流变行为使用Brookfield viscometer粘度计设备在20rpm的转速下测量，粘度越低说明分散剂的分散性能越高；
颜料浓缩物的储存稳定性通过储存过程中分层情况来测试，储存时间越长说明分散剂的稳定性越好。
将制备好的油漆A以250μm膜厚度施涂于黑白卡纸上，根据ISO 6504-1测定油漆的遮盖性，遮盖性对比率越高说明分散剂的分散性能越好。
表3、无机颜料浓缩物及油漆A的测试结果
另将不添加聚合物分散剂制备的无机颜料浓缩物以及油漆A作为空白对照，颜料浓缩物粘度测试数据为12362cp，储存稳定性测试结果为＜1d，油漆遮盖性对比率为81.1％。从表3中测试结果可以看出，本发明制备的梳形结构聚合物相对于各对比例中产品具有更低的粘度、更优异的储存稳定性以及更高的遮盖性对比率。
(2)有机颜填料性能测试
首先，根据表4配方制备无树脂有机颜料浓缩物。在振荡机中借助锆珠将研磨料分散1小时。然后，将研磨料过滤并在室温下过夜储存。
表4、有机颜料浓缩物的制备配方
物料名称
质量/g
分散剂
2.5
水
22.2
酞菁蓝
25
消泡剂
0.2
锆珠
100
总计
150
然后以前述制备的有机颜料浓缩物为原料，进一步根据表5中配方调配油漆B，并将混合后的油漆B各成分在高剪切混合机中以2000rpm/23℃下混合5分钟。
表5、油漆B的制备配方
对表4制备的有机颜料浓缩物进行粘度测试以及储存稳定性测试；对表5制备的油漆B进行遮盖性测试，测试结果参见表6：
颜料浓缩物的流变行为使用Brookfield viscometer粘度计设备在20rpm的转速下测量，粘度越低说明分散剂的分散性能越高；
颜料浓缩物的储存稳定性通过储存过程中分层情况来测试，储存时间越长说明分散剂的稳定性越好。
根据GB/T 5211.19-1988，使用指研法测试油漆B的展色性，色差越小说明分散剂的展色性越好。
表6、有机颜料浓缩物及油漆B的测试结果
实施例
粘度/cp
储存稳定性/d
色差/△E
无分散剂
14325
<1
9.5
实施例1
252
5
1.14
实施例2
356
6
1.35
实施例3
187
6
0.92
实施例4
240
6
1.15
实施例5
201
6
1.03
对比例1
8422
2
6.14
对比例2
8329
1
5.77
对比例3
2687
2
4.34
对比例4
1011
2
3.59
对比例5
5543
2
4.78
另将不添加聚合物分散剂制备的有机颜料浓缩物以及油漆B作为空白对照，颜料浓缩物粘度测试数据为14325cp，储存稳定性测试结果为＜1d，油漆色差为9.5。从表6中测试结果可以看出，本发明制备的梳形结构聚合物相对于各对比例中产品具有更低的粘度、更优异的储存稳定性以及更好的展色性。
从以上内容可以看出，虽然一些测试结果不可避免的存在一定范围内的误差，但可以很明确的得出以下结论：本发明的梳形聚合物，得益于结构的特殊设计，无论分散无机颜填料还是有机颜填料，其分散性能、悬浮稳定性、色漆的展色性，均体现出了明显的优势。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。