一种复配植物提取物及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种复配植物提取物及其制备方法和应用 (Compound plant extract and preparation method and application thereof ) 是由 王强 石爱民 郭瑞 胡晖 刘红芝 刘丽 郭芹 张雨 焦博 张金闯 于 2021-07-21 设计创作，主要内容包括：本发明涉及植物提取物领域,尤其涉及一种复配植物提取物及其制备方法和应用。所述复配植物提取物的制备方法包括：以花生茎叶、酸枣仁和桑椹干为原料,进行水提取；其中,所述花生茎叶、所述酸枣仁和所述桑椹干的重量比为5～20：1～10：1～10。本发明发现花生茎叶、酸枣仁和桑椹干具有良好的协同作用,以三者为原料可制得具有很好的改善睡眠和抗焦虑功能的配植物提取物。本发明通过对提取方法的优化,使复配植物提取物中充分保留了多酚、多糖类化合物、微量元素以及具有功能作用的黄酮类促睡眠成分,使其具有显著的改善睡眠和抗焦虑的功能。(The invention relates to the field of plant extracts, in particular to a compound plant extract and a preparation method and application thereof. The preparation method of the compound plant extract comprises the following steps: extracting peanut stem and leaf, spine date seed and dried mulberry serving as raw materials with water; wherein the weight ratio of the peanut stems and leaves, the spine date seed and the dried mulberry is 5-20: 1-10: 1 to 10. The invention finds that the peanut stem leaves, the spina date seeds and the dried mulberries have good synergistic effect, and the prepared plant extract with good sleep improving and anxiety resisting functions can be prepared by taking the peanut stem leaves, the spina date seeds and the dried mulberries as raw materials. According to the invention, through optimization of the extraction method, polyphenol, polysaccharide compounds, trace elements and flavonoid sleep-promoting components with functional effects are fully reserved in the compound plant extract, so that the compound plant extract has the functions of obviously improving sleep and resisting anxiety.)
技术领域
本发明涉及植物提取物领域，尤其涉及一种复配植物提取物及其制备方法和应用。
背景技术
人一生的睡眠时间大约要占30％以上，睡眠和机体的生理心理关系密切，睡眠不足或睡眠质量不好不仅会影响学习记忆、社交行为等活动，长此以往还会引发肥胖、心脏病、中风等并发症。值得注意的是，睡眠障碍与许多神经系统疾病、心脏疾病等相关。
虽然促睡眠药物，如巴比妥类、苯二氮卓类等均能延长睡眠时间，但容易产生诸如成瘾依赖、戒断反应强、共济失调等不良副作用，目前市场上还没有发现一款包含高分解率、无滞后、无依赖等优点的理想型催眠药。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种复配植物提取物，其同时具有很好的改善睡眠和抗焦虑的功能。本发明的另一目的是提供所述复配植物提取物的制备方法和应用。
本发明以开发同时具有改善睡眠和抗焦虑的功能的复配植物提取物为研究目标，针对提取物的原料特性和成分组成特点，开发以复配植物为原料生产具有改善睡眠和抗焦虑功能的复配植物提取物的工艺。复配植物成分经水提取后的产物组成十分复杂，其中包含大量未知功能的组分，而具有特定功能的组分可能包含具有不同分子量大小的多种组分，较难通过某些共性特征将其区分。这些都对具有特定功能的植物提取物的开发造成较大困难。本发明在研发过程中尝试多种复配植物原料，很多复配植物原料难以获得具备改善睡眠和抗焦虑功能的组分。在进行了大量的尝试后，本发明最终确定了以花生茎叶、酸枣仁和桑椹干为原料而获得具有较优的改善睡眠和抗焦虑功能的复配植物提取物的工艺。
具体而言，本发明首先提供一种复配植物提取物的制备方法，包括：以花生茎叶、酸枣仁和桑椹干为原料，进行水提取；
其中，所述花生茎叶、所述酸枣仁和所述桑椹干的重量比为5～20：1～10：1～10。
本发明发现，采用上述配比的花生茎叶、酸枣仁和桑椹干为原料，经水提取，可以显著提高产物中具有改善睡眠和抗焦虑功能的组分的含量，进而大幅改善了产物的改善睡眠和抗焦虑的功能。
作为优选，所述水提取的料水比为1：10～20(g/mL)。
作为优选，所述水提取在90～100℃下进行1～3次，每次1～4h。
本发明中，采用上述条件对混合原料进行水提取，有利于具备改善睡眠和抗焦虑功能的组分溶出。
作为较佳的技术方案，所述水提取的料水比为1：10(g/mL)，所述水提取在95℃下进行2次，每次2h。
作为优选，所述制备方法还包括：将所述水提取后的粗提液浓缩至原体积的1/2～1/3。
作为本发明较佳的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将花生茎叶、酸枣仁和桑椹干按照重量比5～20：1～10：1～10混合，得混合料；
(2)将所述混合料与水按照料水比1：10～20(g/mL)混合，在90～100℃下回流提取1～3次，每次1～4h，得到粗提液；
(3)对所述粗提液进行低温真空浓缩，浓缩至原体积的1/2～1/3，再进行真空冷冻干燥。
按照上述方法提取得到的复配植物提取物，具有良好的改善睡眠及降低睡眠剥夺引起的焦虑水平升高等功能。
进一步地，所述花生茎叶预先经过超微粉碎至100～400目；
进一步地，所述酸枣仁预先经过超微粉碎至100～400目；
将花生茎叶和酸枣仁预先进行超微粉碎至100～400目，有利于提高后续水提取的效率，使功能性组分快速溶出。
在具体的实施方式中，采用产自新疆昌吉地区、荚果成熟期后的无农药、无霉变、无病虫害的花生茎叶，风淋除杂并自然晒干后切断粉碎，进一步超微粉碎至100～400目，备用；采用产自新疆的黑桑椹果实，自然晒干后，备用；采用产自新疆的酸枣仁，炒制后超微粉碎至100～400目，备用。
采用上述方法提取到的复配植物提取物，具有高含量的所需功能组分。经高灵敏度液质联用仪对该复配植物提取物定量分析后可知，其中4',7-二-O-甲基柚皮素的含量不低于114.75mg/kg，2'-O-甲基异甘草苷元的含量不低于24.4093mg/kg。
本发明同时提供一种复配植物提取物，其利用所述的制备方法制得。
本发明对具有改善睡眠和抗焦虑功能的中药成分进行了大量的探究，在研究中发现花生茎叶、酸枣仁、桑椹干提取物具有多种活性物质可以改善睡眠、抗焦虑。
其中，花生茎叶在中药记载中具有治疗失眠的作用；酸枣仁中的特征性化合物如酸枣仁皂甙、脂肪油、生物碱及黄酮类等，使其具有宁心、安神、养肝、镇静、降压等作用；现代医学研究表明，桑椹具有清除体外活性氧自由基，调节机体免疫功能，降血脂，减轻神经衰弱症状，对改善失眠等作用，尤以黑桑椹较白桑椹作用更为显著。
而本发明充分利用了花生茎叶、酸枣仁及桑葚干，三种植物提取物协同改善睡眠、抗焦虑；同时，该复配植物提取物营养价值高，产品质量稳定性良好，安全性高。
作为优选，所述复配植物提取物中，4',7-二-O-甲基柚皮素的含量不低于114.75mg/kg，2'-O-甲基异甘草苷元的含量不低于24.4093mg/kg。
本发明还提供所述的复配植物提取物在制备药品、食品或食品添加剂中的应用。
作为优选，所述药品、食品或食品添加剂具有改善睡眠和/或抗焦虑的功能。
本发明提供一种组合物，其包括如下重量份的组分：所述的复配植物提取物25～50份，麦芽糊精25～50份，蔗糖粉50～75份，b-环状糊精0.05～0.1份。
作为优选，所述组合物的剂型为颗粒剂。
本发明提供的组合物具备良好的口感与独特的风味，其主要组分均来源于食品，安全性高，具有改善睡眠和抗焦虑的功能，能满足人们在熬夜、缺觉等状态下尽快恢复睡眠、消除焦虑情绪的特殊需求，具有较高的实际意义和商业价值。
本发明还提供所述的组合物的制备方法，包括：将各组分混合后，进行干法造粒。
作为优选，所述组合物的粒径为40～20目。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明发现花生茎叶、酸枣仁和桑椹干具有良好的协同作用，以三者为原料可制得具有很好的改善睡眠和抗焦虑功能的配植物提取物。
(2)本发明通过对提取方法的优化，使复配植物提取物中充分保留了多酚、多糖类化合物、微量元素以及具有功能作用的黄酮类促睡眠成分，使其具有显著的改善睡眠和抗焦虑的功能。
(3)本发明的复配植物提取物在保证改善睡眠功能的同时，还兼具了改善由睡眠剥夺引起的焦虑情绪及焦虑样行为的功能。
(4)本发明提供的含有复配植物提取物的组合物颗粒剂，在具备改善睡眠和抗焦虑功能的同时，还在不添加任何色素和香精的前提下具有优良的口感、具有花生茎叶特有的风味，且质量稳定，耐储存，服用方便。
附图说明
图1(A)为服用本发明的复配植物提取物的小鼠快动眼睡眠时长，图1(B)为服用本发明的复配植物提取物的小鼠慢波睡眠时长，图1(C)为服用本发明的复配植物提取物的小鼠总睡眠时长。
图2为服用本发明的复配植物提取物的小鼠的慢波睡眠中脑电波密度。
图3为服用本发明的复配植物提取物的小鼠在经历睡眠剥夺后在高价十字迷宫中的行为学数据；其中，图3(A)为穿越开臂次数示意图，图3(B)为开臂停留时间示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种复配植物提取物，其制备方法包括如下步骤：
(1)采用产自新疆昌吉地区、荚果成熟期后的无农药、无霉变、无病虫害的花生茎叶(花生抽芽后1月～2月间的鲜花生茎叶)，于65℃条件下烘干2小时，使其含水量降低至1％以下，超微粉碎至100～400目，备用；采用产自新疆的黑桑椹果实，自然晒干后，备用；采用产自新疆的酸枣仁，炒制后超微粉碎至100～400目，备用；
(2)将花生茎叶、酸枣仁和桑椹干按照重量比20：10：10混合，得混合料；
(3)将所述混合料与水按照料水比1：10(g/mL)混合，在95℃下回流提取2次，每次2h，得到粗提液；
(4)对所述粗提液进行低温真空浓缩，浓缩至原体积的1/2～1/3，再进行真空冷冻干燥。
实施例2
本实施例提供一种复配植物提取物，其制备方法包括如下步骤：
(1)采用产自新疆昌吉地区、荚果成熟期后的无农药、无霉变、无病虫害的花生茎叶(花生荚果成熟后的鲜花生茎叶)，于65℃条件下烘干2小时，使其含水量降低至1％以下，超微粉碎至100～400目，备用；采用产自新疆的黑桑椹果实，自然晒干后，备用；采用产自新疆的酸枣仁，炒制后超微粉碎至100～400目，备用；
(2)将花生茎叶、酸枣仁和桑椹干按照重量比20：10：10混合，得混合料；
(3)将所述混合料与水按照料水比1：10(g/mL)混合，在95℃下回流提取2次，每次2h，得到粗提液；
(4)对所述粗提液进行低温真空浓缩，浓缩至原体积的1/2～1/3，再进行真空冷冻干燥。
实施例3
本实施例提供一种复配植物提取物，其制备方法包括如下步骤：
(1)采用产自新疆昌吉地区、荚果成熟期后的无农药、无霉变、无病虫害的花生茎叶(花生荚果成熟后的鲜花生茎叶)，于65℃条件下烘干2小时，使其含水量降低至1％以下，超微粉碎至100～400目，备用；采用产自新疆的黑桑椹果实，自然晒干后，备用；采用产自新疆的酸枣仁，炒制后超微粉碎至100～400目，备用；
(2)将花生茎叶、酸枣仁和桑椹干按照重量比10：10：10混合，得混合料；
(3)将所述混合料与水按照料水比1：10(g/mL)混合，在95℃下回流提取2次，每次2h，得到粗提液；
(4)对所述粗提液进行低温真空浓缩，浓缩至原体积的1/2～1/3，再进行真空冷冻干燥。
实施例4
本实施例提供一种复配植物提取物，其制备方法包括如下步骤：
(1)采用产自新疆昌吉地区、荚果成熟期后的无农药、无霉变、无病虫害的花生茎叶(花生荚果成熟后的鲜花生茎叶)，于65℃条件下烘干2小时，使其含水量降低至1％以下，超微粉碎至100～400目，备用；采用产自新疆的黑桑椹果实，自然晒干后，备用；采用产自新疆的酸枣仁，炒制后超微粉碎至100～400目，备用；
(2)将花生茎叶、酸枣仁和桑椹干按照重量比5：10：10混合，得混合料；
(3)将所述混合料与水按照料水比1：10(g/mL)混合，在95℃下回流提取2次，每次2h，得到粗提液；
(4)对所述粗提液进行低温真空浓缩，浓缩至原体积的1/2～1/3，再进行真空冷冻干燥。
实施例5
本实施例提供一种复配植物提取物，其制备方法包括如下步骤：
(1)采用产自新疆昌吉地区、荚果成熟期后的无农药、无霉变、无病虫害的花生茎叶(花生荚果成熟后的鲜花生茎叶)，于65℃条件下烘干2小时，使其含水量降低至1％以下，超微粉碎至100～400目，备用；采用产自新疆的黑桑椹果实，自然晒干后，备用；采用产自新疆的酸枣仁，炒制后超微粉碎至100～400目，备用；
(2)将花生茎叶、酸枣仁和桑椹干按照重量比10：10：5混合，得混合料；
(3)将所述混合料与水按照料水比1：10(g/mL)混合，在95℃下回流提取2次，每次2h，得到粗提液；
(4)对所述粗提液进行低温真空浓缩，浓缩至原体积的1/2～1/3，再进行真空冷冻干燥。
实施例6
本实施例提供一种复配植物提取物，其制备方法包括如下步骤：
(1)采用产自新疆昌吉地区、荚果成熟期后的无农药、无霉变、无病虫害的花生茎叶(花生荚果成熟后的鲜花生茎叶)，于65℃条件下烘干2小时，使其含水量降低至1％以下，超微粉碎至100～400目，备用；采用产自新疆的黑桑椹果实，自然晒干后，备用；采用产自新疆的酸枣仁，炒制后超微粉碎至100～400目，备用；
(2)将花生茎叶、酸枣仁和桑椹干按照重量比10：5：10混合，得混合料；
(3)将所述混合料与水按照料水比1：10(g/mL)混合，在95℃下回流提取2次，每次2h，得到粗提液；
(4)对所述粗提液进行低温真空浓缩，浓缩至原体积的1/2～1/3，再进行真空冷冻干燥。
实施例7
本实施例提供一种组合物，包括如下重量份的组分：实施例1的复配植物提取物25份，麦芽糊精25份，蔗糖粉50份，b-环状糊精0.05份；
该组合物的剂型为颗粒剂。
本实施例同时提供该组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用翻转式滚筒混匀仪将各组分混合，连续2分钟，得混合料；
(2)利用干法造粒，对所述混合料进行压制并破碎，筛得粒径20～40目。
实施例8
本实施例提供一种组合物，包括如下重量份的组分：实施例2的复配植物提取物25份，麦芽糊精25份，蔗糖粉50份，b-环状糊精0.05份；
该组合物的剂型为颗粒剂。
本实施例同时提供该组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用翻转式滚筒混匀仪将各组分混合，连续2分钟，得混合料；
(2)利用干法造粒，对所述混合料进行压制并破碎，筛得粒径20～40目。
实施例9
本实施例提供一种组合物，包括如下重量份的组分：实施例3的复配植物提取物25份，麦芽糊精25份，蔗糖粉50份，b-环状糊精0.05份；
该组合物的剂型为颗粒剂。
本实施例同时提供该组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用翻转式滚筒混匀仪将各组分混合，连续2分钟，得混合料；
(2)利用干法造粒，对所述混合料进行压制并破碎，筛得粒径20～40目。
实施例10
本实施例提供一种组合物，包括如下重量份的组分：实施例4的复配植物提取物25份，麦芽糊精25份，蔗糖粉50份，b-环状糊精0.05份；
该组合物的剂型为颗粒剂。
本实施例同时提供该组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用翻转式滚筒混匀仪将各组分混合，连续2分钟，得混合料；
(2)利用干法造粒，对所述混合料进行压制并破碎，筛得粒径20～40目。
实施例11
本实施例提供一种组合物，包括如下重量份的组分：实施例5的复配植物提取物25份，麦芽糊精25份，蔗糖粉50份，b-环状糊精0.05份；
该组合物的剂型为颗粒剂。
本实施例同时提供该组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用翻转式滚筒混匀仪将各组分混合，连续2分钟，得混合料；
(2)利用干法造粒，对所述混合料进行压制并破碎，筛得粒径20～40目。
实施例12
本实施例提供一种组合物，包括如下重量份的组分：实施例6的复配植物提取物25份，麦芽糊精25份，蔗糖粉50份，b-环状糊精0.05份；
该组合物的剂型为颗粒剂。
本实施例同时提供该组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用翻转式滚筒混匀仪将各组分混合，连续2分钟，得混合料；
(2)利用干法造粒，对所述混合料进行压制并破碎，筛得粒径20～40目。
试验例1复配植物提取物对小鼠睡眠时长的影响
1.材料与方法
1.1实验材料
实验动物：采用研究选用雄性6～8周龄C57BL/6N小鼠为研究对象，适应性喂养一周后，随机分为3组(每组8只)对照组、复配提取物组、阳性对照组持续灌胃15天后，监测小鼠的脑电波与肌电波，统计睡眠量。
试剂：地西泮(D-907，CAS：439-14-5)、羧甲基纤维素钠盐(C5013-500G，CAS：9004-32-4)、2,2,2-三溴乙醇(T48402，CAS：75-80-9)购自美国Sigma-Aldrich公司，头孢曲松钠(C129519，CAS：104376-79-6)购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司(中国，上海)；玻璃离子水门汀购自上海荣祥齿科材料有限公司(中国，上海)；脱毛膏购自利洁时投资有限公司(中国，北京)。
仪器：小鼠脑立体定位仪、PowerLab多导生理记录仪、多通道万向轮、手术器械等。
1.2实验方法
实验动物模型设计如下：三组小鼠均连续灌胃15天，对照组小鼠灌胃0.5％羧甲基纤维素钠盐水溶液，复配提取物组灌胃溶于0.5％羧甲基纤维素钠盐水溶液的实施例2的复配植物提取物500mg/kg BW、阳性对照组灌胃溶于0.5％羧甲基纤维素钠盐水溶液的地西泮5mg/kg BW。
1.3样本指标测定
灌胃15天后，利用PowerLab多导生理记录仪采集每只小鼠的脑电波与肌电波，并利用Sleepsign软件对数据进行分析，按照以下规则划分：慢波睡眠期脑电波中Delta波(0.65～4Hz)为主要波，波形振幅大，肌电波动小，处于较安静状态；快动眼睡眠(REMS)脑电波中theta波(6～10Hz)为主要波，波幅较小，肌电处于最安静状态；觉醒期(WAKE)脑电波波幅较小，肌电波波幅很大，处于活跃状态。统计小鼠的快动眼睡眠时长、慢波睡眠时长及总睡眠时长。
采用GraphPad 6进行One-Way ANOVA分析，Turkey法进行多重比较。p＜0.05被认为具有统计学差异。
2.实验结果
2.1复配植物提取物对小鼠快动眼睡眠时长、慢波睡眠时长和总睡眠时长的影响
在实验过程中对小鼠的快动眼睡眠时长、慢波睡眠时长和总睡眠时长进行测定，结果见图1；由图1(A)可看出实施例2的复配植物提取物可以显著提升C57BL/6N小鼠的快动眼睡眠时间，而阳性药物地西泮对快动眼睡眠无显著影响。由图1(B)和图(C)中也可以看出小鼠的慢波睡眠时长和总睡眠时长也得到了显著延长，说明实施例2的复配植物提取物在延长睡眠时间方面更优于阳性药物地西泮。
2.2复配植物提取物对慢波睡眠中脑电波密度的影响
在实验过程中对小鼠的慢波睡眠中各个波段的脑电波进行测定，结果见图2；由图2可以看出，实施例2的复配植物提取物不影响慢波睡眠中各频率脑电波的分布，不改变睡眠结构。说明实施例2的复配植物提取物不改变睡眠质量，不影响自然状态下小鼠的睡眠结构，毒副作用低。
试验例2复配植物提取物对睡眠剥夺后小鼠焦虑水平的影响
1.材料与方法
1.1实验材料
实验动物、试剂、仪器等均与试验例1中相同。
1.2实验方法
实验动物模型设计如下：三组小鼠均进行连续15天的睡眠剥夺(每天剥夺20小时，恢复4小时)，同时连续灌胃15天，对照组小鼠灌胃0.5％羧甲基纤维素钠盐水溶液，复配组灌胃溶于0.5％羧甲基纤维素钠盐水溶液的实施例2的复配植物提取物500mg/kg BW、阳性对照组灌胃溶于0.5％羧甲基纤维素钠盐水溶液的地西泮5mg/kg BW。
1.3样本指标测定
在睡眠剥夺开始前、睡眠剥夺并同时灌胃15天后，利用PowerLab多导生理记录仪采集每只小鼠的脑电波与肌电波，并利用Sleepsign软件对数据进行分析。数据分析规则与方法均与试验例1中相同。
2.实验结果
2.1复配植物提取物对睡眠剥夺后小鼠焦虑水平的影响
在实验过程中利用高架十字迷宫对睡眠剥夺后小鼠的焦虑水平进行测定，结果见图3；由图3(A)可知，各处理组小鼠在10min内进入开臂次数无差异；由图3(B)可知，与未经过睡眠剥夺的对照组相比，经过15天的睡眠剥夺后的睡眠剥夺组小鼠，在开臂中的停留时间显著降低，而经15天的灌胃干预后，与对照组相比，复配组小鼠在开臂中的停留时间显著提升，而服用地西泮的阳性对照组小鼠未发生显著性改变。以上结果说明，实施例2的复配植物提取物具有改善睡眠剥夺后小鼠焦虑状态的潜力。
试验例3针对实施例7～12的组合物进行感官评定
由10人组成一组，按照表1的评分标准对各组合物的色泽、口感、风味和状态方面进行评分；分数分配权重为：色泽10分、口感40分、风味30分、状态20分，满分为100分；评定结果见表2。
表1感官评定表
表2各实例感官评定得分结果
由表2可知，实施例8的组合物色泽均一，清澈透明，呈黄棕色，甜苦比例适中，口感细腻，有淡淡中药香气，无不良异味，在保证其改善睡眠及缓解焦虑功能的同时，兼具良好的风味与口感，为最优实施例。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
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