具体实施方式

实施例1：

一种复合钒氮合金，所述复合钒氮合金按重量百分比配比，具体包括如下组份：钒碳物料30％，硅铁粉40％，锌粉10％，氮气17％，粘结剂。

所述钒碳物料是由五氧化二钒加碳粉经中频冶炼炉中冶炼，进行还原反应，生成的钒单质和碳粉。

所述五氧化二钒与碳粉的比例为重量比例为4:1.

所述五氧化二钒取100g时，所述碳粉便取25g。

所述五氧化二钒加碳粉的还原反应为：100gV₂O₅+25gC粉→V₇₁ C₂₅，所述V₇₁ C₂₅即为为钒碳物料。

所述五氧化二钒为98%含量的五氧化二钒。

所述碳粉为90%含量的碳粉。

所述粘结剂为无机硅酸钠。

所述硅铁粉是采用的75硅铁粉。

本发明还提供一种复合钒氮合金的制备方法，该制备方法具体包括制备钒碳物料步骤和制备复合钒氮合金步骤。

所述制备钒碳物料步骤包括：

S1、首先选取98%含量的五氧化二钒和90%含量的碳粉以及无机硅酸钠，其中五氧化二钒和碳粉的比例为4：1，所述无机硅酸钠的含量为物料总重量的1.5％。

S2、将五氧化二钒、碳粉和无机硅酸钠装入混料机中，混料机将物料搅拌2小时，充分混合均匀后获得混合料。

S3、采用压制机将混合料进行压制，所述压制机的压力为15KPa，所述成型后再制品的尺寸为30㎜的球状体。

所述步骤S3中，压制机是采用的液压压制机。

S4、将步骤S2制备的再制品装入中频冶炼炉中冶炼，进行还原反应，生成钒碳物料。

所述步骤S3中，还原反应的具体反应为：4份V₂O₅+1份C粉→V₇₁ C₂₅，所述V₇₁ C₂₅即为为钒碳物料。

所述中频冶炼炉中冶炼温度为1200℃，升温时间为大于30min，所述中频冶炼炉中冶炼温度达到1200℃后球状体的物料融化呈液体钒碳物料，此时液体钒碳物料出炉。

S5、出炉后的液体钒碳物料倒入冷却模具中进行常温冷却，所述常温冷却时间为大于8小时，冷却完成后得到模具物料，所述模具物料的温度为常温。

所述步骤S4中冷却模具的尺寸为长度2m，宽度1m，深度为5cm。

S6、将步骤S5制备完成的模具物料经粉磨机粉磨成粉体，获得粉体钒碳物料，所述粉体钒碳物料的直径为0.1-1mm。

所述制备复合钒氮合金步骤包括：

F1、将粉体钒碳物料装入混料机内，然后再向混料机内加入锌粉和硅铁粉以及无机硅酸钠，然后通过混料机混合2小时，使物料充分混合均匀获得再制品混合料。

所述粉体钒碳物料、锌粉、硅铁粉、无机硅酸钠的配比比例为钒碳物料30％，硅铁粉40％，锌粉10％，粘结剂3％。

所述硅铁粉和锌粉的直径为0.1-1mm。

F2、将再制品混合料采用压制机进行压制，所述压制机的压力为15KPa，所述成型后的成品毛坯尺寸为30㎜的球状体。

F3、将步骤S6制备的成品毛坯装入真空氮化炉中进行真空氮化处理，后经冷却、粉碎制备出复合钒氮合金。

首先将成品毛坯装入真空氮化炉中，而后对真空氮化炉中进行抽真空，使真空氮化炉内压力达到0.020MPa，然后进行加热，使真空氮化炉内温度达到500℃，此时向真空氮化炉内冲入工业用氮气（纯度99.6%以上），所述氮气的流量为200ml/min，而后持续加热升温，并持续通入氮气，真空氮化炉内温度达到800℃后，停止加热，并保温2小时，保温结束后，继续加热升温，使真空氮化炉内温度达到1450℃，而后保温2小时，保温结束后，关闭氮气，此时开炉，获得复合钒氮合金。

出炉后的复合钒氮合金进行冷却，而后将冷却完成的复合钒氮合金成品进行破碎成合格粒度，即可获得成品复合钒氮合金。

所述破碎完成的复合钒氮合金的粒度为10-50mm。

所述步骤F3中，氮气通入的总量为物料总重量的17％。

对实施例1中制备完成的成品复合钒氮合金的理化指标进行检测检测，检测结构如下表所示：

并且经检测复合钒氮合金的粒度为10-50mm。

由此可见，复合钒氮合金具有以下指标：粒度为10-50mm，硅元素含量为：23.02％，钒元素含量为：33.21％，锌元素含量为：5.10％，氮元素含量为：17.4866％，碳元素含量为：1.98％，硫元素含量为：0.033％，磷元素含量为：0.021％。

实施例2：

一种复合钒氮合金，所述复合钒氮合金按重量百分比配比，具体包括如下组份：钒碳物料28％，硅铁粉38％，锌粉12％，氮气19％，粘结剂。

所述钒碳物料是由五氧化二钒加碳粉经中频冶炼炉中冶炼，进行还原反应，生成的钒单质和碳粉，所述五氧化二钒与碳粉的比例为重量比例为7:3。

所述五氧化二钒为98%含量的五氧化二钒，所述碳粉为90%含量的碳粉。

所述粘结剂为无机硅酸钠；所述硅铁粉是采用的75硅铁粉。

本发明还提供一种复合钒氮合金的制备方法，该制备方法具体包括制备钒碳物料步骤和制备复合钒氮合金步骤。

所述制备钒碳物料步骤包括：

S1、首先选取98%含量的五氧化二钒和90%含量的碳粉以及无机硅酸钠，其中五氧化二钒和碳粉的比例为7：4，所述无机硅酸钠的含量为物料总重量的2.0％。

S2、将五氧化二钒、碳粉和无机硅酸钠装入混料机中，混料机将物料搅拌3小时，充分混合均匀后获得混合料。

S3、采用压制机将混合料进行压制，所述压制机的压力为16KPa，所述成型后再制品的尺寸为35㎜的球状体。

所述步骤S3中，压制机是采用的液压压制机。

S4、将步骤S2制备的再制品装入中频冶炼炉中冶炼，进行还原反应，生成钒碳物料。

所述步骤S3中，还原反应的具体反应为：7份V₂O₅+3份C粉→V₇₁ C₂₅，所述V₇₁ C₂₅即为为钒碳物料。

所述中频冶炼炉中冶炼温度为1250℃，升温时间为大于30min，所述中频冶炼炉中冶炼温度达到1250℃后球状体的物料融化呈液体钒碳物料，此时液体钒碳物料出炉。

S5、将步骤S4中的钒碳物料出炉后倒入冷却模具中进行常温冷却，所述常温冷却时间为大于9小时，冷却完成后得到模具物料，所述模具物料的温度为常温。

所述步骤S5中冷却模具的尺寸为长度2m，宽度1m，深度为5cm。

S6、将步骤S5制备完成的模具物料经粉磨机粉磨成粉体，获得粉体钒碳物料，所述粉体钒碳物料的直径为0.1-1mm。

所述制备复合钒氮合金步骤包括：

F1、将粉体钒碳物料装入混料机内，然后再向混料机内加入锌粉和硅铁粉以及无机硅酸钠，然后通过混料机混合3小时，使物料充分混合均匀获得再制品混合料。

所述粉体钒碳物料、锌粉、硅铁粉、无机硅酸钠的配比比例为钒碳物料32％，硅铁粉38％，锌粉12％，粘结剂4％；所述硅铁粉和锌粉的直径为0.1-1mm。

F2、将再制品混合料采用压制机进行压制，所述压制机的压力为16KPa，所述成型后的成品毛坯尺寸为35㎜的球状体。

F3、将步骤S6制备的成品毛坯装入真空氮化炉中进行真空氮化处理，后经冷却、粉碎制备出复合钒氮合金。

首先将成品毛坯装入真空氮化炉中，而后对真空氮化炉中进行抽真空，使真空氮化炉内压力达到0.025MPa，然后进行加热，使真空氮化炉内温度达到500℃，此时向真空氮化炉内冲入工业用氮气（纯度99.6%以上），所述氮气的流量为250ml/min，而后持续加热升温，并持续通入氮气，真空氮化炉内温度达到800℃后，停止加热，并保温2小时，保温结束后，继续加热升温，使真空氮化炉内温度达到1450℃，而后保温2小时，保温结束后，关闭氮气，此时开炉，获得复合钒氮合金。

出炉后的复合钒氮合金进行冷却，而后将冷却完成的复合钒氮合金成品进行破碎成合格粒度，即可获得成品复合钒氮合金。

对实施例2中制备完成的成品复合钒氮合金的理化指标进行检测检测，检测结构如下表所示：

并且经检测复合钒氮合金的粒度为10-50mm。

由此可见，复合钒氮合金具有以下指标：粒度为10-50mm，硅元素含量为：22.59％，钒元素含量为：33.02％，锌元素含量为：5.08％，氮元素含量为：17.4755％，碳元素含量为：1.96％，硫元素含量为：0.031％，磷元素含量为：0.022％。

实施例3：

一种复合钒氮合金，所述复合钒氮合金按重量百分比配比，具体包括如下组份：钒碳物料32％，硅铁粉42％，锌粉8％，氮气16％，粘结剂。

所述钒碳物料是由五氧化二钒加碳粉经中频冶炼炉中冶炼，进行还原反应，生成的钒单质和碳粉，所述五氧化二钒与碳粉的比例为重量比例为5:2。

所述五氧化二钒为98%含量的五氧化二钒；所述碳粉为90%含量的碳粉。

所述粘结剂为无机硅酸钠；所述硅铁粉是采用的75硅铁粉。

本发明还提供一种复合钒氮合金的制备方法，该制备方法具体包括制备钒碳物料步骤和制备复合钒氮合金步骤。

所述制备钒碳物料步骤包括：

S1、首先选取98%含量的五氧化二钒和90%含量的碳粉以及无机硅酸钠，其中五氧化二钒和碳粉的比例为5：2，所述无机硅酸钠的含量为物料总重量的1％。

S2、将五氧化二钒、碳粉和无机硅酸钠装入混料机中，混料机将物料搅拌2小时，充分混合均匀后获得混合料。

S3、采用压制机将混合料进行压制，所述压制机的压力为17KPa，所述成型后再制品的尺寸为40㎜的球状体。

所述步骤S3中，压制机是采用的液压压制机。

S4、将步骤S2制备的再制品装入中频冶炼炉中冶炼，进行还原反应，生成钒碳物料。

所述步骤S3中，还原反应的具体反应为：4份V₂O₅+1份C粉→V₇₁ C₂₅，所述V₇₁ C₂₅即为为钒碳物料。

所述中频冶炼炉中冶炼温度为1300℃，升温时间为大于40min，所述中频冶炼炉中冶炼温度达到1300℃后球状体的物料融化呈液体钒碳物料，此时液体钒碳物料出炉。

S5、出炉后的液体钒碳物料倒入冷却模具中进行常温冷却，所述冷却模具的尺寸为长度2m，宽度1m，深度为5cm，常温冷却时间为大于8小时，冷却完成后得到模具物料，所述模具物料的温度为常温。

S6、将步骤S5制备完成的模具物料经粉磨机粉磨成粉体，获得粉体钒碳物料，所述粉体钒碳物料的直径为0.1-1mm。

所述制备复合钒氮合金步骤包括：

F1、将粉体钒碳物料装入混料机内，然后再向混料机内加入锌粉和硅铁粉以及无机硅酸钠，然后通过混料机混合2小时，使物料充分混合均匀获得再制品混合料。

所述粉体钒碳物料、锌粉、硅铁粉、无机硅酸钠的配比比例为钒碳物料32％，硅铁粉42％，锌粉8％，粘结剂2％。

所述硅铁粉和锌粉的直径为0.1-1mm。

F2、将再制品混合料采用压制机进行压制，所述压制机的压力为17KPa，所述成型后的成品毛坯尺寸为30㎜的球状体。

F3、将步骤S6制备的成品毛坯装入真空氮化炉中，而后对真空氮化炉中进行抽真空，使真空氮化炉内压力达到0.030MPa，然后进行加热，使真空氮化炉内温度达到500℃，此时向真空氮化炉内冲入工业用氮气（纯度99.6%以上），所述氮气的流量为300ml/min，而后持续加热升温，并持续通入氮气，真空氮化炉内温度达到800℃后，停止加热，并保温2小时，保温结束后，继续加热升温，使真空氮化炉内温度达到1450℃，而后保温2小时，保温结束后，关闭氮气，此时开炉，后经冷却、粉碎制备出复合钒氮合金。

对实施例3中制备完成的成品复合钒氮合金的理化指标进行检测检测，检测结构如下表所示：

并且经检测复合钒氮合金的粒度为10-50mm。

由此可见，复合钒氮合金具有以下指标：粒度为10-50mm，硅元素含量为：23.00％，钒元素含量为：33.20％，锌元素含量为：5.09％，氮元素含量为：17.4856％，碳元素含量为：2.01％，硫元素含量为：0.028％，磷元素含量为：0.019％。

复合钒氮合金的试用总结和分析：

炼钢厂于11月7日-17日冶炼钢种HRB400，规格棒线中φ12-25，试用复合钒氮合金10炉，共试用1.3吨，试验具体情况如下。

一、成分及性能情况：

1、第一次试验使用本发明中的复合钒氮合金替代50%传统钒氮合金，试验3炉，成分及性能如下表所示。

表1-HRB400棒线25规格：

表2-HRB400棒线14规格：

从成分性能可以看出，试用本发明中的复合钒氮合金替代50%钒氮合金，钢水成分及钢材性能满足要求。

2、第二次试验使用本发明中的复合钒氮合金完全替代传统钒氮合金，试验2炉，具体成分及性能如下。

表3-HRB400棒线14规格：

表4-HRB400棒线25规格：

3、第三次试验使用本发明中的复合钒氮合金完全替代传统钒氮合金，并将钒含量控制标准下降0.002%，试验3炉，具体成分性能如下。

表5-HRB400棒线22规格：

表6-HRB400棒线14规格：

4、第四次试验使用复合钒氮合金完全替代钒氮合金，继续将钒含量控制标准下降0.002%，试验2炉，具体成分性能如下。

表7-HRB400棒线14规格：

表8-HRB400棒线20规格：

表9-HRB400棒线25规格：

二、合金单耗及成本对比：

第一次试验：

第二次试验：

第三次试验：

第四次试验（小批量轧制）：

第四次试验（小批量轧制）：

三、结论：

1、试用本发明中的复合钒氮合金加入量在0.76kg/吨钢，棒线HRB400φ14、φ20、φ22规格钒含量较原工艺下降0.008％，钢材性能满足要求，合金成本较原工艺降低1.90元/吨钢。

2、试用复合钒氮合金加入量在0.76kg/吨钢，HRB400φ25规格钒含量较原工艺下降0.010％，钢材性能满足要求，合金成本较原工艺降低5.07元/吨钢。

由此可见，采用上述技术方，能够提高钢材料的机械性能，进而使钢材性能满足要求，并且可摆脱对“钒”元素的高度依赖，同时加入充足的氮元素和锌元素，可充分参与反应，进而降低钢材的生产成本，提高企业经济收益，大大提高使用效果。

对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。