用于研磨大量样品的均质器及方法
阅读说明：本技术 用于研磨大量样品的均质器及方法 (Homogenizer and method for grinding a large number of samples ) 是由 E·史密斯 于 2020-02-26 设计创作，主要内容包括：一种使用珠磨机均质器(100)研磨大量样品的方法,该方法包括以下步骤：将样品材料装载至瓶(50)中,该瓶具有由两个端壁和限定中心瓶轴线的圆柱形侧壁所封闭的腔室,将多个球装载至具有样品材料的瓶(50)中,将瓶(50)固定至均质器(100)的可运动的平台(20)上,并且以限定于运动轴线(30)的往复运动方式振荡平台(20),从而使球沿着圆柱形侧壁以圆周运动的方式运动,其中,所述中心瓶轴线垂直于所述运动轴线(30)。本发明还提供了一种由圆柱形的瓶(50)和珠磨机均质器(100)组成的系统。(A method of grinding a plurality of samples using a bead mill homogenizer (100), the method comprising the steps of: loading a sample material into a bottle (50) having a chamber closed by two end walls and a cylindrical side wall defining a central bottle axis, loading a plurality of balls into the bottle (50) with the sample material, securing the bottle (50) to a movable platform (20) of a homogenizer (100), and oscillating the platform (20) in a reciprocating motion defined by a motion axis (30) so as to move the balls in a circular motion along the cylindrical side wall, wherein the central bottle axis is perpendicular to the motion axis (30). The invention also provides a system consisting of a cylindrical bottle (50) and a bead mill homogenizer (100).)
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年2月26日提交的美国临时专利申请No.62/810,742的申请日的优先权，其公开的内容通过引用方式并入本文。
背景技术
在样品制备市场中，破坏、分解或研磨(粉碎)样品以用于进一步测试的常见方式是机械破坏。这些过程的目标包括减小颗粒尺寸；通过使细胞破裂，促进提取DNA和RNA、蛋白质、杀虫剂以及其他污染物(即重金属或其他物质)；和/或对样品进行均质化或混合。
特别地，“珠磨”系统“研磨”并粉碎样品，并且使用钢球或其他介质，如陶瓷或玻璃来破坏样品。在此过程中以某种形式摇动样品。传统的“珠磨机”仪器通过在瓶的顶部和底部之间压碎或“研磨”样品、或者在此过程中加入瓶中的球或其它介质之间压碎或“研磨”样品，从而破坏/分解样品。这发生在沿着竖直方向对瓶或样品容器进行装载的过程中。也就是说，大多数瓶是圆柱形的，并且是在竖直方向上装载的，从而如图1所示，圆柱的端部固定在保持器或夹具的上部的和下部的部件之间。根据仪器的设计，当样品以通常在500-4000转/分钟范围内的速度搅拌时，一些样品的分解可以发生在介质之间，由介质对样品容器的顶部和底部的作用力，以及介质对样品容器的侧壁的作用力实现这样这样的样品的分解。
对于珠磨机的使用选择取决于样品瓶大小、样品大小以及样品特性。像大米、玉米粒、器官和纤维植物这样的坚硬样品通常需要更大、更重的球/介质，而像细菌、酵母和真菌这样的样品则使用更小的球/介质。像叶子、种子、土壤和植物材料这样的样品通常需要进行一些调研来选取最佳的设备及介质大小。
在珠磨机产品中发现的运动是一种竖直定向或水平定向的运动，其迫使球介质在样品瓶的竖直高度或者宽度范围内往复运动，或者该运动是一种组合运动，使得样品和介质在样品瓶内来回产生一些涡流。这种涡流在现有的仪器中很常见，该涡流能增加搅动，并且在瓶的搅动期间产生至少轻微的左右运动。夹具是现有珠磨机的非常重要的组成部分，因为必须对夹具进行仔细调整，以将瓶、试管和广口瓶牢固地固定在适当的位置。夹具的上下运动非常剧烈。
虽然上述珠磨机对于少量样品来说是有效的，但随着所需样品量的增加，这种珠磨机的效率会受到限制。例如，SPEX SamplePrep有限责任公司的Geno/Grinder及类似产品上的典型广口瓶容积被限制为的单个容器的容积为300ml。此类产品的大多数样品体积为2ml、5ml、滴定板、50ml等。对于尺寸增大的瓶，无论引入瓶中的球的数量或搅拌的持续时间如何，现有机器都无法生产出充分研磨的样品。鉴于瓶的高度必须较大以容纳较大的体积，例如740ml及以上，对于非常大的竖直放置的瓶，必须的向上/向下运动范围(搅拌)并不总是足够大以使得研磨介质在瓶的顶部和底部之间运动，从而允许研磨。即使所述的大瓶子被侧放，广口瓶沿水平方向侧置，该运动可能不足和/或研磨能量可能不足。可选方案涉及更大、更昂贵的机器，除非必须研磨特别大量的样品，否则通常不会获得这些机器，也不符合成本效益。这在行业中留下了一个缺口，即对于样品量大于传统珠磨机所能处理的量，但小于那些需要昂贵的工业级研磨机的量的情况。许多用户应用还要求一次性研磨特定量的样品。无法将所需的样品量分成更小的样品批次或分进更小的容器中，这意味着像Geno/Grinder这样的机器并不总是足以满足客户的需求，尤其是与更大样品量相关的需求。
在另一种类型的机器中，卧式转筒球磨机可以通过使得广口瓶围绕其中心轴线旋转而产生部分或半圆周运动，同时广口瓶被水平定向。在典型的卧式球磨机中，每个磨机使用大量的球。球的剪切力和研磨力是通过下落的球的重力以及球之间样品的剪切和研磨作用而获得的。在大型卧式球磨机的正常使用中，旋转广口瓶，球在样品容器内层叠，通过球之间以及球和容器侧壁之间的作用而减小样品尺寸。因此，瓶的旋转不会导致球在瓶内的连续旋转；相反地，由于瓶的旋转，球穿过瓶的中心部分上升和下降。卧式转筒球磨机也不会被配置成像竖直定向的球磨机那样振荡容器。这种研磨方法使卧式球磨机的规模扩大到非常大的商业水平，例如15升。这些类型的旋转球磨机也比较小的珠磨机大得多。
因此，虽然珠磨机已经成为样品研磨的重要设备，但是还需要进一步的改进。
发明内容
本发明的第一个方面是一种用于研磨大量样品的珠磨机均质器，该珠磨机均质器包括壳体；设置在壳体中的可运动平台；用于沿着运动轴线使得平台往复振荡的马达；被构造为保持圆柱形瓶的瓶保持器，该圆柱形瓶具有由两个端壁和限定中心瓶轴线的圆柱形侧壁所封闭的腔室，从而使得中心瓶轴线垂直于所述运动轴线；以及用于将瓶保持器固定至平台的夹具。
在根据第一个方面的其他实施例中，系统包括均质器和圆柱形瓶，该圆柱形瓶具有由两个端壁和限定中心瓶轴线的圆柱形侧壁所封闭的腔室。
在均质器或系统中，瓶的尺寸可以是250ml或更大、350ml或更大、500ml或更大、或者740ml或更大。马达可以被配置成以500转/分钟或更高、750转/分钟或更高、1000转/分钟或更高、1250转/分钟或更高、1500转/分钟或更高、或者1750转/分钟或更高的速度振荡瓶。可以在瓶的振荡期间提供多个球放置于瓶内。每个球的直径可以是4mm或更大、7mm或更大、8mm或更大、10mm或更大、12mm或更大、或者14mm或更大。多个球可以包括5个或更多、但是也可以是10个或更多、15个或更多、20个或更多、25个或更多、或者30个或更多。马达可以被配置成振荡瓶以引起球的旋转。马达可以被配置为振荡瓶，而不围绕中心瓶轴线旋转瓶。瓶中可以包含基本干燥的样品。瓶的圆柱形侧壁可以具有21mm或更大，34mm或更大，53mm或更大，56mm或更大，或者89mm或更大的直径。瓶在端壁之间沿着中心瓶轴线可以具有70mm或更长的长度，但是也可以是82mm或更长、93mm或更长、或者150mm或更长。沿着运动轴线的往复运动可以是竖直方向上的运动。
本发明的第二个方面是一种使用珠磨机均质器研磨大量样品的方法，该方法包括以下步骤：将样品材料装载到瓶中，该瓶具有由两个端壁和限定中心瓶轴线的圆柱形侧壁所封闭的腔室；将多个球装载到具有样品材料的瓶中；将瓶固定至设置于均质器的壳体中的可运动平台上；以及沿着运动轴线往复振荡平台，其中，中心瓶轴线垂直于所述运动轴线。
在根据第二个方面的其他实施例中，振荡步骤可以使得球沿着圆柱形侧壁以圆周运动的方式运动。该方法可以不包括围绕中心瓶轴线旋转瓶。振荡步骤可能不会使得瓶围绕中心瓶轴线旋转。装载样品的步骤可以包括将基本干燥的非液体样品材料装载到瓶中。振荡步骤可以包括以500转/分钟或更高、750转/分钟或更高、1000转/分钟或更高、1250转/分钟或更高、1500转/分钟或更高、或1750转/分钟或更高的速度振荡瓶。振荡步骤可以包括以竖直方向的运动振荡平台。瓶的尺寸可以是250ml或更大、350ml或更大、500ml或更大、或者740ml或更大。每个球的直径可以是4mm或更大、7mm或更大、8mm或更大、10mm或更大、12mm或更大、或14mm或更大。多个球可以包括5个或更多、但是也可以是10个或更多、15个或更多、20个或更多、25个或更多、或者30个或更多。瓶的圆柱形侧壁直接可以为21mm或更大、34mm或更大、53mm或更大、56mm或更大、或89mm或更大。瓶可以在端壁之间沿着中心瓶轴线的长度可以为70mm或更长，但是也可以是82mm或更长、93mm或更长、或者150mm或更长。
本发明的第三个方面是一种系统，该系统包括圆柱形的瓶，该瓶具有由两个端壁和限定中心瓶轴线的圆柱形侧壁所封闭的腔室，多个放置在瓶内的球，以及用于研磨大量样品的珠磨机均质器。均质器包括壳体；设置于壳体中的可运动平台；用于沿着运动轴线往复振荡平台的马达，其中马达被配置为振荡瓶以引起球的旋转，其中马达被配置为振荡瓶而不会使得瓶围绕中心瓶轴线旋转；被构造为保持圆柱形瓶从而使得中心瓶轴线垂直于所述运动轴线的瓶保持器；以及用于将瓶保持器固定至平台的夹具。其中瓶的尺寸为500ml或更大，其中，马达被配置为以1500转/分钟或更大的速度振荡瓶，并且其中，每个球的直径为7mm或更大。
本发明的第四个方面是一种使用珠磨机均质器研磨大量样品的方法，该方法包括以下步骤：将样品材料装入500ml或更大的瓶中，该瓶具有由两个端壁和限定中心瓶轴线的圆柱形侧壁所封闭的腔室；将多个直径为7mm或更大的球装入装有样品材料的瓶中；将瓶固定至设置于均质器的壳体中的可运动平台上；并且以1500转/分钟或更高的速度沿着运动轴线往复振荡平台，其中，中心瓶轴线垂直于所述运动轴线，其中，振荡步骤使得球沿着圆柱形侧壁以圆周运动的方式运动，其中振荡步骤不使瓶围绕中心瓶轴线旋转。
本发明的第五个方面是一种使用珠磨机均质器研磨大量样品的方法，该方法包括以下步骤：将样品材料装入具有500ml或更大尺寸的瓶中，该瓶具有由两个端壁和限定中心瓶轴线的圆柱形侧壁封闭的腔室；将多个球装入具有样品材料的瓶中；将瓶固定至均质器的可运动平台上；以及以限定于运动轴线的往复运动方式振荡平台，从而使得球沿着圆柱形侧壁以圆周运动的方式运动，其中，中心瓶轴线垂直于所述运动轴线。
在根据第五个方面的其他实施例中，振荡步骤可以不使瓶围绕中心瓶轴线旋转。振荡步骤可以包括以1500转/分钟或更高的速度振荡瓶。振荡步骤可以包括以竖直方向的运动振荡平台。振荡步骤可以包括沿着1.25英寸的距离往复振荡平台。瓶的尺寸可以是740ml或更大。每个球的直径可以是7mm或更大。多个球可以包括10个或更多。瓶的圆柱形侧壁可以具有56mm或更大的直径。振荡步骤可以包括使平台沿着3.2cm的距离往复振荡。瓶可以在端壁之间沿着中心瓶轴线的长度可以为82mm或更大。装载样品的步骤可以包括将基本干燥的非液体样品材料装载到瓶中。
本发明的第六个方面是一种使用珠磨机均质器研磨大量样品的方法，该方法包括以下步骤：将样品材料装载至直径为56mm或更大的瓶中，该瓶具有由两个端壁和限定中心瓶轴线的圆柱形侧壁所封闭的腔室；将多个球装载至具有样品材料的瓶中，将瓶固定至均质器的可运动平台上；以及使平台以限定于运动轴线、沿着3.2cm的距离的往复运动的方式振荡，从而使得球沿圆柱形侧壁以圆周运动的方式运动，其中，中心瓶轴线垂直于所述运动轴线。
本发明的第七个方面是一种系统，该系统包括圆柱形的瓶，该瓶具有由两个端壁和限定中心瓶轴线的圆柱形侧壁所封闭的腔室，其中该瓶具有500ml或更大的尺寸，以及用于研磨大量样品的珠磨机均质器。均质器包括可运动平台；用于以限定于与运动轴线的往复运动的方式振荡平台的马达，从而使得球沿着圆柱形侧壁以圆周运动的方式旋转；被构造成保持圆柱形瓶的瓶保持器，从而使得中心瓶轴线垂直于所述运动轴线；以及用于将瓶保持器固定至平台的夹具。
在根据第七个方面的其他实施例中，多个球可以放置在瓶内。每个球的直径可以是7mm或更大。马达可以被配置为振荡瓶，而不围绕中心瓶轴线旋转瓶。瓶的尺寸可以是740ml或更大。马达可以被配置成以1500转/分钟或更高的速度振荡瓶。多个球可以包括10个或更多。
附图说明
图1是两个25盎司(740ml)广口瓶的透视图，该广口瓶以传统的竖直定向装载到珠磨机中。
图2是根据本发明的一个实施例的两个25盎司(740ml)的广口瓶的透视图，该广口瓶以水平定向装载到珠磨机中。
图3是25盎司广口瓶中用于测试的150克玉米的透视图。
图4是根据本发明，水平定向的25盎司广口瓶中研磨的玉米的最终研磨样品的透视图。
图5是基于常规使用，竖直定向的25盎司广口瓶中研磨的玉米的最终研磨样品的透视图。
图6是根据本发明，水平定向的25盎司广口瓶中研磨的小麦种子的最终研磨样品的透视图。
图7是基于常规使用，竖直定向的25盎司广口瓶中研磨的小麦种子的最终研磨样品的透视图。
图8是根据本发明的，水平定向的6801瓶中研磨的小麦种子的最终研磨样品的透视图。
图9是基于常规使用的，竖直定向的6801瓶中研磨的小麦种子的最终研磨样品的透视图。
图10是示出各种测试数据及结果的图表。
具体实施方式
已经发现，现有的珠磨机均质器，例如Geno/Grinder，可以以不同于先前已知的方式使用，以便于容纳并研磨和/或均质更大的样品量，并且产生出色的研磨结果。也就是说，样品量大于通常用于容纳在Geno/Grinder的瓶中的样本量时仍然可以容纳于Geno/Grinder中的更大的瓶，例如740ml的瓶，尽管如图2所示，通过水平定向来使用瓶。
通过测试，发明人了解到，在Geno/Grinder中将较大的瓶以水平定向使用可以产生与小得多的瓶以竖直定向使用时所获得的结果相似的研磨样品。这解决了工业中长期以来的需要，即，在不需要更昂贵且笨重的机器的情况下提升单次研磨样品的产量。
根据本发明，图2中示出了一种珠磨机均质器100，其包括壳体10、可运动平台20以及马达。可运动平台20位于壳体10中，优选地位于可活动罩下；马达位于壳体10的内部，该马达用于沿着运动轴线30往复振荡平台20，该运动轴线30如图2所示是沿竖直方向的。振荡运动沿着轴线，即直线进行，并且被限制在该直线上或限定于(isolated)该直线进行的，而不具有偏差。在一个实施例中，振荡幅度或位移，即该平台沿着该线往复运动的距离是1.25英寸(3.2cm)。尽管出于安全目的而设置壳体10，但是壳体10对于本发明执行其预期的研磨功能来说不是必要的。基于以竖直定向使用较小的瓶，这种竖直方向的运动是Geno/Grinder的一种特别高效且有效的技术，其中均质器使得瓶内的球触碰瓶的端部上下搅动从而研磨样品。这里所描述的竖直方向的运动指的是完全竖直的。在实际中，这种运动可以在竖直方向轴线的大约1度以内，或者在竖直方向轴线的大约2度以内。
然而，图2所示的实施例包括瓶保持器40，该瓶保持器40具有凹陷，该凹陷被构造成保持圆柱形瓶50，该圆柱形瓶50具有由两个平端壁和限定中心瓶轴线的圆柱形侧壁所限定的腔室。所述凹陷被构造为沿着平行于圆柱体的中心轴线的平面的圆柱薄片(slices)，这与本身是短圆柱体的凹陷相反。与广口瓶的圆形形状之间的偏差对于球的圆周运动是有害的。瓶保持器40的独立的上半部未示出。
当瓶50装载至图2所示的瓶保持器40中时，中心瓶轴线垂直于运动轴线30。瓶相对于运动轴线30的这种垂直定向，与瓶保持器40的严格的竖直方向的运动相结合，在具有本文所使用尺寸的瓶以及本文所使用的机器所达到的速度的工业中是从未见过的。此外，其他的现有机器可能不一定像Geno/Grinder那样坚持严格的竖直方向的上下运动。这种运动(非严格的上下运动)可能会阻止本文中进行并描述的实验中所观察到的依赖于严格竖直方向运动的圆周运动。
当以水平定向将样品容器装载到夹具上时，这会导致研磨球沿着容器的内圆周做圆周运动，从而当瓶振荡时通过剪切力将样品破碎。该圆周运动发生在垂直于中心瓶轴线(并且因此平行于运动轴线30)的平面内。如下所示，这对于像玉米、小麦、种子和大麻这样的固体干燥样品特别有效。也可以使用液体样品。尽管竖直定向的瓶倾向于使得球在圆柱形容器的端部之间往复反弹，但是本发明的水平定向使得球围绕圆柱形容器的圆周旋转，而不是使它们无序地撞击圆柱形壁上的不同位置。球的圆周运动能提高Geno/Grinder的研磨能力。
由机器在非旋转广口瓶中的竖直方向的运动所产生的球的这种圆周运动，以及机器模仿水平球磨机(在水平球磨机中，研磨动作来源于球和广口瓶的侧壁之间的滚动动作)中所发现的研磨动作的能力，是独特的。球的直径比Geno/Grinder中所使用的典型研磨介质大得多。当前应用中的典型的球直径可能是直径为1mm-6mm的球。在以下特别地进行说明的应用中，4mm-14mm范围内的球产生优异的结果。
参考图2中所示的透视图，左容器中的球的运动沿逆时针进行，而右容器中的球沿顺时针运动。此外，使用不同大小的球不会改变行为或运动。这些球都以相同的速度一起运动。尽管某些测试结果显示在特定条件下球偏离了这种运动。
更具体地，已经发现球成组地沿着瓶的壁旋转。如果球的数量允许沿着瓶的长度方向形成直线，则球的旋转可以以该直线构型进行，即所有球以相同的时间和频率旋转。这已经通过在瓶的振荡期间使用频闪灯观察球的运动而得以验证。
以下示例是在Geno/Grinder上进行的一系列测试数据，这些示例为本发明的成功提供了客观证据，特别是与竖直定向的瓶进行比较。以下所列出的方案是容器以水平定向时样品研磨的示例。当使用不同尺寸的容器或研磨球时，产生相同的圆周研磨运动。从测试结果中可以看出，只有非常大的25盎司(740ml)的广口瓶在所有速度(500转/分钟-1750转/分钟)及测试球直径下保持圆周介质运动。根据球的大小和研磨速度，较小的广口瓶直径可以产生相同的圆周研磨运动。
实验1
步骤1：将80克麻类物质(hemp)放入25盎司的类似于图2所示的广口瓶中。
步骤2：加入十五个11mm的不锈钢球，并把盖子拧在广口瓶上。
步骤3：将样品的保持器放置在夹具中，并插入装载样品的广口瓶。
通常使用两个装载样品的广口瓶。但是，如果只打算研磨一个样品广口瓶，则在保持器中放置一个空容器，以适当地平衡夹具。
步骤4：将夹具的盖子滑到竖直方向的螺纹上，并将其引导至夹具后部的立柱上。
步骤5：顺时针转动把手，拧紧广口瓶。
步骤6：关闭Geno/Grinder的盖子，并用以下程序运行装置：i.将运行时间设置为3.00(分钟)；ii.将休息(Rest)时间设置为0；iii.将周期设置为1；iv.将转速设置为1500转/分钟(rpm)。研磨时间和其他运行时间参数取决于样品。
该实验产生了精细研磨的麻类物质，这种精细研磨的麻类物质无法在相同的机器中、以竖直方向振荡瓶的类似过程中复制出来。在Geno/Grinder中，不存在其他方法可以一次性地在一个样品瓶中操作这么多的样品。
实验2
步骤1：如图3所示，将150克玉米粒(干燥的)放入25盎司的广口瓶中。在其他循环中，最多可以一次性研磨200克。
步骤2：加入十五个14mm的不锈钢球，拧上盖子。盖子中还需要铝制圆盘插件。
步骤3：将样品的水平保持器放入夹具中，并插入装载样品的广口瓶。
步骤4：将夹具的盖子滑到竖直方向的螺纹上，并将其引导至夹具后部的立柱上。
步骤5：顺时针转动把手，拧紧广口瓶。
步骤6：关闭Geno/Grinder的盖子，用以下程序运行该装置：i.将运行时间设置为5.00(分钟)；ii.将休息时间设置为0；iii.将周期设置为1；iv.将转速设置为1750转/分钟。
图4中示出了该实验的结果，其中，该图示出了150克精细研磨的干玉米。该研磨样品是均匀的，并且对该研磨样品测试在商业上可接受该。
另一方面，在相同的样品条件下进行相同的实验，不同之处在于广口瓶以竖直(直立)方向装载(如图1所示)。如图5所示，该操作产生非常差的结果，在其中可以看出样品被非常低效地研磨。虽然产生了一些精细研磨的粉末，但大部分样品仍然几乎未被研磨，因而大块玉米被混合在一起。这显然不是可接受的测试样本。
这种比较证明了本发明的优异性能，其中可以将较大的瓶容纳在瓶保持器中，该瓶保持器将瓶和样品固定在水平方向上。当需要更大量例如100克的固体样品时，已经发现，与竖直定向相比，当以水平定向上使用瓶时，由于圆周运动，Geno/Grinder可以获得意想不到的优异结果。图4和图5中的样本结果使得本发明的有效性非常清楚。
实验3
步骤1：将100克小麦种子(干燥的)放入25盎司的广口瓶中。在其他循环中，最多可以一次性研磨250克。
步骤2：加入十五个14mm不锈钢球，拧上盖子。盖子中还需要铝制圆盘插件。
步骤3：将样品的水平保持器放入夹具中，并插入装载样品的广口瓶。
步骤4：将夹具的盖子滑到竖直方向的螺纹上，并将其引导至夹具后部的立柱上。
步骤5：顺时针转动把手，拧紧广口瓶。
步骤6：关闭Geno/Grinder的盖子，用以下程序运行该装置：i.将运行时间设置为2.00(分钟)；ii.将休息时间设置为0；iii.将周期设置为1；iv.将转速设置为1750转/分钟。
图6中示出了该实验的结果，其中，该图示出了小麦种子样品即使是在100克的量的条件下也依然是精细研磨的。在相同的样品条件下进行相同的实验，不同之处在于广口瓶以竖直(直立)定向装载(如图1所示)。同样地，如图7所示，该操作产生非常差的结果，在其中可以看出样品被非常低效地研磨。大部分的样品可以被看作是完整的或部分的小麦种子，而没有被研磨成粉末。
实验4
步骤1：将30克小麦种子(干燥的)放入6801FM瓶(容量为200ml(6.76盎司))，该瓶具有不锈钢端塞和聚碳酸酯中心圆筒。在其他循环中，最多可以一次性研磨100克。
步骤2：加入十五个9.5mm的不锈钢球，拧上盖子。
步骤3：将样品的水平保持器放入夹具中，并插入装载样品的广口瓶。
步骤4：将夹具的盖子滑到竖直方向的螺纹上，并将其引导至夹具后部的立柱上。
步骤5：顺时针转动把手，拧紧广口瓶。
步骤6：关闭Geno/Grinder的盖子，用以下程序运行装置：i.将运行时间设置为2.00(分钟)；ii.将休息时间设置为0；iii.将周期设置为1；iv.将转速设置为1750转/分钟。
图8再次示出了精细研磨的结果。同样地，如图9所示，相同的样品条件(除了瓶处于竖直(直立)方向之外)产生非常差的结果。
研磨前在液氮或干冰中冷却6801瓶将会改善结果。在实验4的其他变型中，可以将二到四个6801瓶装载至一个夹具中，并且可以减轻端塞的重量。更大版本的6801FM瓶也可以用于通过25盎司大小的广口瓶来提供冷却。
根据本文所述的实验结果，测试继续通过改变研磨球以及方向，从而确定对于不同尺寸容器中的大量不同样品类型的优化的条件。
最好使用具有真正的圆柱形内表面或者尽可能真正的圆柱形表面的容器。不太精确的圆柱形表面会阻止或破坏球的圆周运动。
在此使用25盎司(740ml)的广口瓶以优化球的圆周运动并允许使用较大的研磨介质。本实验(其中广口瓶的非旋转运动来源于机器在竖直方向上的上下运动)是第一个已知的引起高速下球的圆周运动并找到最佳的直径与球尺寸的组合从而产生如此优异的研磨结果的实验。
图10是示出进一步的测试数据的图表。如图表所示，6881FM瓶的容量为90ml(3.04盎司)。6751FM瓶的容量为25ml(0.85盎司)。8002塑料广口瓶的容量为135ml(4.56盎司)。可以看出，许多测试导致球的圆周运动，而少数测试显示无序的动态运动，导致次优研磨和/或失败。
作为前述的结果，本发明是一种全新类型的球磨机，该球磨机产生球的旋转/圆周运动。与卧式转筒式球磨机相反的是，本发明中所使用的广口瓶不旋转。相反地，圆周运动是通过球磨机在竖直方向上的上下运动而产生的，该球磨机通常称为珠磨式球磨机(BeadBeater Ball Mill)。
对于本发明，可以容纳的瓶的尺寸通常为250ml或更大，但也可以是350ml或更大，500ml或更大，或者740ml或更大。可以一次性振荡一个，两个，三个或四个或者更多个广口瓶。
对于本发明，可以容纳的瓶的直径通常为21mm或更大，但也可以是34mm或更大，53mm或更大，56mm或更大，或者89mm或更大。例如，当瓶的直径为56和89mm，并且振荡幅度为3.2cm时，这提供了4∶7和32∶89的振荡幅度与瓶的直径的比率。在一个实施例中，使用4∶7至32∶89之间的振荡幅度与瓶的直径的比率。
对于本发明，可以容纳的瓶的长度通常为70mm或更大，但也可以是82mm或更大，93mm或更大，或者150mm或更大。
本发明的方法中所使用的瓶被振荡或以其他方式被搅动，但不绕其轴线旋转以引起搅动。
当前机器振荡瓶的速度为500转/分钟或更高，750转/分钟或更高，1000转/分钟或更高，1250转/分钟或更高，1500转/分钟或更高，或者1750转/分钟或更高。可以使用500-1750转/分钟的范围。可以使用1000-1750转/分钟的范围。
对于本发明，可以容纳的球的直径通常为4mm或更大，但也可以是7mm或更大，8mm或更大，10mm或更大，12mm或更大，或者14mm或更大。考虑球围绕瓶的内表面旋转这些尺寸是可以接受的，这避免在具有竖直方向的振荡瓶的典型的球磨机装置中所发生的快速冲击。可以使用直径为8-14mm的球。也可以使用直径为10-14mm的球。直径较大的球也较重。较重的球在搅动时趋向于更快速地进行本文所描述的圆周运动。球的重量有助于这种向圆周运动的快速同化；而较小、较轻的球要么需要更长的时间来进行圆周运动，要么在搅动时仅呈现无序运动。此外，这些较大的球与本文所使用的瓶的较大直径相结合，再加上高转速的搅拌，使得球以非常高的速度围绕瓶的圆周被推进，从而当球遇到样品材料时，球的力非常大，这有助于粉碎样品以产生如本文所描述的示例所示的优异结果。
对于本发明，可以容纳的球的数量通常是10个或更多，但是也可以是15个或更多，20个或更多，25个或更多，或者30个或更多。也可以使用少于10个球。理论上，可以使用任意数量的球，同时针对特定的速度，尺寸和样品类型来优化特定的范围。
已经发现本发明对于干燥样品具有特别好的结果，其尚未如本发明所描述地在水平定向的瓶中使用过。用于研磨的干燥样品将会不同于其中具有球的液体样品，该球的作用在于通过无序搅拌来混合或剪切流体。然而，也可以使用液体样品，并且可以根据本发明的球的运动将液体样品中的成分分解或分离。
尽管已经参考特定的实施例对于本发明进行了描述，但是应当理解的是，这些实施例仅仅是对本发明的原理及应用的说明。因此，应当理解的是，在不脱离由所附权利要求书限定的本发明的精神和范围的情况下，可以对说明性实施例进行多种变型，并且可以设计其他设置。
工业实用性
本发明具有广泛的工业实用性，包括但不限于珠磨机均质器装置及其用于粉碎和破碎材料的方法。
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