一种加热制备碱式氯化锌的方法
阅读说明：本技术 一种加热制备碱式氯化锌的方法 (Method for preparing basic zinc chloride by heating ) 是由 路东柱 蒋全通 马秀敏 王秀通 张�杰 段继周 黄彦良 侯保荣 于 2020-06-04 设计创作，主要内容包括：本发明涉及碱式氯化锌的制备方法,具体涉及一种利用氧化锌粉末和氯化铵粉末高温下加热制备碱式氯化锌的方法。利用氧化锌粉末和氯化铵粉末作为原料,在150℃-700℃下使粉末之间发生反应,获得碱式氯化锌。本发明所利用的原料为氯化铵及氧化锌粉末,原材料安全、环保、无污染、易保存,不采用有毒性、有腐蚀性且易吸湿的氯化锌作为原材料。(The invention relates to a preparation method of basic zinc chloride, in particular to a method for preparing basic zinc chloride by heating zinc oxide powder and ammonium chloride powder at a high temperature. Zinc oxide powder and ammonium chloride powder are used as raw materials, and the powder reacts at the temperature of 150-700 ℃ to obtain the basic zinc chloride. The raw materials used by the invention are ammonium chloride and zinc oxide powder, the raw materials are safe, environment-friendly, pollution-free and easy to store, and the zinc chloride which is toxic, corrosive and easy to absorb moisture is not used as the raw material.)
技术领域
本发明涉及碱式氯化锌的制备方法，具体涉及一种利用氧化锌粉末和氯化铵粉末高温下加热制备碱式氯化锌的方法。
背景技术
锌是动物所需的重要微量元素之一，锌元素在维持动物生理机能等方面具有重要作用。氧化锌、碳酸锌等锌源添加剂存在生物利用率低的缺点。相对而言，碱式氯化锌具有更高的生物利用率，稳定性更好，促进动物生长效果更理想。
碱式氯化锌具有化学性质稳定、相对用量少、安全无毒害、利用效率高、环保无污染等诸多优势，是一种良好的饲料添加剂。
碱式氯化锌的制备方法有多种，如，专利ZL 200410023141.1公开了一种将废锌投入饱和氯化锌溶液的碱式氯化锌制备方式，专利ZL 200610031714.4公开了一种将氧化锌投入稀释后的盐酸溶液的碱式氯化锌的制备方式，专利ZL 200910310420.9公布了一种将氨水加入氯化锌溶液的碱式氯化锌制备方式，专利200910310422.8公布了一种将氯化锌和氢氧化锌浆料加入水中反应的碱式氯化锌的制备方式，专利ZL 201310075930.9公布了一种将氢氧化钙悬浊液与氯化锌溶液混合的碱式氯化锌的制备方式，专利ZL201410334423.7公布了一种将锌粉加入四氯化碳溶液继而加入蒸馏水的碱式氯化锌的制备方式，专利ZL201410585190.8公布了一种将氯化锌溶液和氨水加入溶有诱导盐的盐酸溶液的碱式氯化锌的制备方式，专利ZL 201711252121.5公布了一种采用氯化锌溶液和氨水溶液为主要原料的碱式氯化锌的制备方式，上述专利均采用了液体作为反应原材料，反应体系均为液态体系,且所涉及的盐酸、氨水、氯化锌等反应物有一定的危险性、毒害性和挥发性，此外，部分方法还引入了杂质元素，而这些杂质元素在后续处理过程中难以去除，直接影响反应产物纯度。液态反应沉淀产生的产品还需经过洗涤、烘干等过程。进而应当寻求更加简洁、有效、经济、快速的碱式氯化锌制备方式，尤其是不涉及液体原材料的碱式氯化锌制备方式。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用固体粉末为原材料，不涉及溶液反应的碱式氯化锌的制备方法，使碱式氯化锌制备摆脱对液态反应体系的依赖，为高效、优质、低廉地制备碱式氯化锌提供更多选择。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种加热制备碱式氯化锌的方法，利用氧化锌粉末和氯化铵固体粉末作为原料，在150℃-700℃下使粉末之间发生反应，获得碱式氯化锌。
优选，以所述氧化锌粉末和氯化铵粉末为原料，氧化锌粉覆盖于氯化铵粉末上，在150℃-700℃下(所述反应温度为氯化铵粉末与氧化锌粉末的加热反应温度应使氯化铵粉末分解，同时应低于氯化锌粉末的升华温度。)保温反应0.1h-24h，即获得碱式氯化锌。
所述氧化锌粉末和氯化铵粉末质量比为1:5-30:1。
所述氧化锌粉末和氯化铵粉末质量比为1:1-10:1；进一步优选氧化锌与氯化铵物质的量比值约5:2。
所述反应于350℃-500℃下，为使反应充分进行，并同时提高制备效率，加热时间可为保温1h-5h。
所述保温反应后通过强制冷却或自然冷却下，即获得碱式氯化锌。所述加热完成后需要将坩埚及其内部粉末冷却至室温；为降低成本，可采用空冷方式，在大气气氛下自然冷却至室温。
本发明所具有的优点：
1.本发明利用氯化铵粉末和氧化锌粉末在加热状态下通过氯化铵分解、粉末与粉末及粉末与气体之间发生化学反应的方式获得高质量、且收率高的碱式氯化锌。
2.本发明所利用的原料为氯化铵及氧化锌粉末，原材料安全、环保、无污染、易保存，不采用有毒性、有腐蚀性且易吸湿的氯化锌作为原材料，也无需引入盐酸、氨水等酸溶液或碱溶液。无需诱导盐，因而也避免了由诱导盐带来的杂质元素。
3.本发明所采用的主要工艺为普通热处理炉加热，然后空冷，与需配制各类挥发性、腐蚀性溶液的液态反应方法相比，该工艺所需设备简单，程序简洁，安全环保无污染，便于操作且容易实现，不涉及液体原料的稀释、调配、混合、pH调节等。
4.本发明在较高温度下氯化铵完全分解，氨气逸出，所余元素均为碱式氯化锌组成元素，不引入其他杂质元素，所得碱式氯化锌纯净，锌元素利用率高。
附图说明
图1是本发明提供的碱式氯化锌制备方法示意图。
图2是本发明实施例1所得到的碱式氯化锌扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步说明，应当指出的是，此处所描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明，并不局限于本发明。
除非特别指明，以下实施例中所用的试剂均可从正规渠道商购获得。
实施例1
一、选用5g氧化锌粉末和1g氯化铵粉末作为原材料。
二、将氯化铵粉末置于坩埚底部，氯化铵粉末之上覆盖氧化锌粉末，置于加热炉中于400℃加热保温；
三、盛有粉末的坩埚在400℃加热中保温时间为2h；
四、保温结束后，将盛有粉末的坩埚置于空气中自然冷却；
五、冷却至室温后，去除剩余粉末，于坩埚底部所得团块状碱式氯化锌。粉碎后的碱式氯化锌颗粒扫描电子显微镜照片参见图2。
由图2可见，碱式氯化锌颗粒形貌不规则，表面疏松多孔、并覆盖有显微层片。。
六、将上述团块状碱式氯化锌进行离心分离、水洗、烘干、粉碎和包装操作。采用离心分离机去除可能过剩的氧化锌粉末；将所得团块状产物置于水中洗涤，利用氧化锌易溶于水，碱式氯化锌不易溶于水的特点进一步提纯碱式氯化锌；将水洗后不溶于水的物质进行低温烘干，烘干温度可控制在50℃；采用机械方法将烘干后的产物粉碎为更细的粉末；对最终产品进行包装。
实施例2
本实施例的制备方法与实施例1相同，不同的是：步骤一选用5g氧化锌粉末和2g氯化铵粉末作为原材料。
实施例3
本实施例的制备方法与实施例1相同，不同的是：步骤二中加热炉加热保温温度为430℃。
实施例4
本实施例的制备方法与实施例1相同，不同的是：步骤三中加热保温时间为3h。
实施例5
本实施例的制备方法与实施例1相同，不同的是：步骤四中采用风扇强制通风冷却。
实施例6
本实施例的制备方法与实施例1相同，不同的是：步骤五中在冷却至室温之前，采用搅拌等方式搅动坩埚内物质，防止碱式氯化锌与坩埚贴合。
实施例7
本实施例的制备方法与实施例1相同，不同的是：步骤六中根据具体需求省略离心分离、水洗、烘干、粉碎和包装操作。
实施例8
本实施例的制备方法与实施例1相同，不同的是：步骤六中根据具体需求省略离心分离、水洗和烘干操作，只进行粉碎和包装。
上述各实施例种反应物中不涉及盐酸、氨水、氯化锌等有毒有害物质，仅以固体粉末的氧化锌粉末和氯化铵粉末作为原料，原料绿色、健康、环保、无污染，同时原料中氯化铵粉末在加热过程中分解，氨气逸出，所余的Zn、Cl、O、H等元素均为碱式氯化锌构成物质，反应产物不含杂质元素；同时固态粉末反应物较各类水溶液而言占用体积小，仅采用一个坩埚即可完成整个反应过程，极大改善空间利用率的同时，节约珍贵的淡水资源；进而所得碱式氯化锌，可作为食品添加剂促进动物生长，同时简化了碱式氯化锌的生产制备过程。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
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