低浓度位错铸锭单晶缓冲式籽晶熔化控制方法
阅读说明：本技术 低浓度位错铸锭单晶缓冲式籽晶熔化控制方法 (Low-concentration dislocation ingot single crystal buffer type seed crystal melting control method ) 是由 韩科选 薛赓 于 2021-06-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了低浓度位错铸锭单晶缓冲式籽晶熔化控制方法,包括以下步骤：(1)在石英坩埚底部铺设籽晶；(2)使用第一热电偶和第二热电偶获取石英坩埚底部边角部位的温度信号,温度信号为坩埚底部边角部位的温度和温度变化率的数值；(3)根据获取到的所述温度信号,判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出现突然上升的突变点时,表示籽晶熔化至设定高度,此时控制热场和工艺,进入长晶阶段；本发明将热电偶安装在坩埚底部边角部位,避开了侧部加热器对温度信号的影响,监测结果更准确。(The invention discloses a buffer type seed crystal melting control method for low-concentration dislocation ingot single crystals, which comprises the following steps: (1) seed crystals are laid at the bottom of the quartz crucible; (2) acquiring a temperature signal of a corner part at the bottom of the quartz crucible by using a first thermocouple and a second thermocouple, wherein the temperature signal is the temperature of the corner part at the bottom of the crucible and the value of the temperature change rate; (3) judging the melting height of the seed crystal according to the acquired temperature signal; when the temperature signal has a sudden rising catastrophe point, the seed crystal is melted to a set height, and at the moment, a thermal field and a process are controlled to enter a crystal growth stage; the thermocouple is arranged at the corner part at the bottom of the crucible, so that the influence of the side heater on the temperature signal is avoided, and the monitoring result is more accurate.)
技术领域
本发明涉及单晶硅熔化
技术领域
，具体涉及低浓度位错铸锭单晶缓冲式籽晶熔化控制方法。背景技术
目前，在迅速发展的太阳能光伏发电产业中，应用最广的是晶体硅太阳能电池，而晶体硅太阳能电池主要由直拉单晶硅片(CZ)制成。其中，直拉单晶硅光电转换效率较高，但产能低、生产成本高；相对直拉单晶硅而言，铸锭单晶硅片产能高、成本低，但光电转换效率较低。
为了提高铸锭单晶硅片的效率，本领域技术人员结合了以上两种技术的各自优点，提出了有籽晶的铸锭生长技术；例如坩埚底部铺单晶硅作为籽晶的铸锭类单晶技术、坩埚底部铺碎硅料或碎硅片作为籽晶的高效单晶技术，即生产类单晶和高效单晶都需要在坩埚底部铺设一层籽晶，然后控制硅原料从上往下慢慢融化，在熔化后期必须保证籽晶不被完全熔化，然后直接在籽晶上生长优质晶体。目前，都是通过热电偶分装在坩埚侧壁，随着硅液熔化界面不断下降，探测温度的突变，一旦热电偶探测到温度突变，说明熔化界面到达热电偶所在高度。但是热电偶安装在坩埚侧壁，很容易受侧部加热器的热辐射影响，使热电偶很难探测到熔化界面的温升，检测结果不准确。鉴于以上缺陷，实有必要设计低浓度位错铸锭单晶缓冲式籽晶熔化控制方法。
发明内容
本发明的目的在于提供低浓度位错铸锭单晶缓冲式籽晶熔化控制方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：低浓度位错铸锭单晶缓冲式籽晶熔化控制方法，包括以下步骤：
(1)在石英坩埚底部铺设籽晶：
步骤a、在石英坩埚内表面喷涂氮化硅粉末冷却，作为保护层；
步骤b、在石英在坩埚底部铺设一层厚度为2cm的菜籽料
步骤c、在菜籽料上铺设籽晶板或者籽晶块，作为定向凝铸半熔工艺的籽晶层；
步骤d、使用小颗粒原生单晶硅料将上述步骤中铺设的籽晶板或者籽晶块之间的缝隙填满；
步骤e、在籽晶层上铺设50mm-mm菜籽料，作为缓冲层；
步骤f、在缓冲层上铺设多块由头尾料构成的晶砖，作为阻挡层,所述阻挡层的晶砖从坩埚壁向坩埚中心渐次降低，形成一个凹陷的结构；
步骤g、在阻挡层上逐层码放如下硅料：交替铺设头尾单晶废料、单晶碎片、原生硅料、单晶颗粒料，直至达到所需的硅料要求；
(2)使用第一热电偶和第二热电偶获取石英坩埚底部边角部位的温度信号，温度信号为坩埚底部边角部位的温度和温度变化率的数值；
(3)根据获取到的所述温度信号，判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示籽晶熔化至设定高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。
作为优选，在步骤(3)中，所述温度信号为所述坩埚底部边角部位的温度、温度变化的斜率和温度变化的累积斜率中的至少一种，所述温度变化的累积斜率指的是多个温度变化的斜率的累加数值。
作为优选，在步骤(3)中，所述在籽晶熔化至设定高度时控制热场由熔化阶段进入长晶阶段的步骤之前，可以设置一个预警高度，判断籽晶熔化至报警高度时进行报警。
作为优选，在步骤(3)中利用软件设置一个报警设置值，当所述温度信号接近或超过所述报警设置值时，利用PLC控制器将接近或超过所述报警设置值的所述温度信号传递至报警器，所述报警器接收到所述温度信号时进行自动报警，提醒籽晶快熔化或已熔化至设定的高度，然后再控制热场和工艺，进入长晶阶段。
作为优选，所述步骤c中籽晶块的制备过程如下：从单晶硅锭中去除边皮形成单晶硅棒，将硅棒切割成籽晶块，所得籽晶块的尺寸为：156mm*156mm*15mm。
作为优选，所述步骤c中籽晶板的制备过程如下：采用直拉法制备的8英寸晶棒，沿着直拉方向进行板状切割，所得籽晶板的尺寸为156mm*980mm。
作为优选，所述步骤e中的缓冲层的填充高度为100-150mm。
作为优选，所述步骤f中单晶硅晶砖的长、宽、高分别为156mm、156mm、30-40mm。
与现有技术相比，本发明低浓度位错铸锭单晶缓冲式籽晶熔化控制方法，在籽晶板上铺设50mm-100mm菜籽料，作为缓冲层，然后在其上铺设多块由头尾料构成的晶砖，构成阻挡层；本发明利用热电偶获取坩埚底部边角部位的温度信号，利用熔化凸界面的特点，通过检测边角部位的硅液熔化温升，进行籽晶熔化控制，可以在边角部位籽晶刚刚熔化的时刻产生报警，也可以在籽晶接近熔化状态至完全熔化的时间段产生多次报警，使得大部分籽晶得以保存，该方法满足了高效铸锭工艺需求，无需人力凭经验判断，操作简便、检测结果精确，便于对籽晶熔化高度进行设置，成本也较低，结合自动化系统可实现自动化生产。同时，本发明将热电偶安装在坩埚底部边角部位，避开了侧部加热器对温度信号的影响，监测结果更准确。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：低浓度位错铸锭单晶缓冲式籽晶熔化控制方法，包括以下步骤：
(1)在石英坩埚底部铺设籽晶：
步骤a、在石英坩埚内表面喷涂氮化硅粉末冷却，作为保护层；
步骤b、在石英在坩埚底部铺设一层厚度为2cm的菜籽料
步骤c、在菜籽料上铺设籽晶板或者籽晶块，作为定向凝铸半熔工艺的籽晶层；
步骤d、使用小颗粒原生单晶硅料将上述步骤中铺设的籽晶板或者籽晶块之间的缝隙填满；
步骤e、在籽晶层上铺设50mm-mm菜籽料，作为缓冲层；
步骤f、在缓冲层上铺设多块由头尾料构成的晶砖，作为阻挡层,所述阻挡层的晶砖从坩埚壁向坩埚中心渐次降低，形成一个凹陷的结构；
步骤g、在阻挡层上逐层码放如下硅料：交替铺设头尾单晶废料、单晶碎片、原生硅料、单晶颗粒料，直至达到所需的硅料要求；
(2)使用第一热电偶和第二热电偶获取石英坩埚底部边角部位的温度信号，温度信号为坩埚底部边角部位的温度和温度变化率的数值；
所述温度信号为所述坩埚底部边角部位的温度、温度变化的斜率和温度变化的累积斜率中的至少一种，所述温度变化的累积斜率指的是多个温度变化的斜率的累加数值，本发明可以将多个温度变化的斜率的累加数值设为报警设置值，当热电偶获取一定时间段的坩埚底部边角部位的温度值时，利用软件将温度信号转化成温度变化的斜率并进一步转化成温度变化的累积斜率，当该温度变化的累积斜率值超过报警设置值或在报警设置值附近时，进行报警或直接进入长晶阶段。所述第一热电偶和第二热电偶的信号分别反馈至单晶硅铸锭炉的报警器，当报警器收到单晶硅铸锭炉的突变信号时将分别进行1级和2级报警，操作人员将根据报警情况判断晶种的剩余高度，通过监测结果适时跳步进入长晶生长阶段。该应用中，报警器先收到第一热电偶反馈的信号并报警，在收到第二热电偶反馈的信号后报警并跳步进入长晶生长阶段。
(3)根据获取到的所述温度信号，判断所述籽晶熔化的高度；当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示籽晶熔化至设定高度，此时控制热场和工艺，进入长晶阶段。
该步骤中所述在籽晶熔化至设定高度时控制热场由熔化阶段进入长晶阶段的步骤之前，可以设置一个预警高度，判断籽晶熔化至报警高度时进行报警。所述预设的报警高度至少设有一个。
该步骤中利用软件设置一个报警设置值，当所述温度信号接近或超过所述设置的报警设置值时，利用PLC控制器将接近或超过所述设置的报警设置值的所述温度信号传递至报警器，所述报警器接收到所述温度信号时进行自动报警，提醒籽晶快熔化或已熔化至设定的高度，然后再控制热场和工艺，进入长晶阶段。
该步骤可以利用软件设置一个或多个报警设置值，当所述温度信号接近或超过所述设置的报警设置值时，进行报警，提醒籽晶快熔化或已熔化至设定的高度，提醒操作人员注意。
判断籽晶熔化的高度的原理为：现有技术多晶硅铸锭炉内的加热装置通常设置在坩埚侧部，从而使得坩埚底部边角部位的温度要比中心的温度高约10～15℃，导致边角部位处的籽晶比中心的籽晶融化快，使籽晶的熔化界面为凸界面，因此，当边角部籽晶刚刚熔化时，坩埚底部大部分籽晶还没有被熔化。本发明通过控制热场，使铺设在坩埚内的籽晶及籽晶上方的多晶硅原料自上至下逐步熔化；当坩埚底部边角部位的籽晶还没有熔化时，坩埚边角部位的温度信号变化不大；随着坩埚底部边角部位籽晶的慢慢熔化，这时坩埚底部的温度信号慢慢增大，直到边角部位籽晶完全熔化，硅液与坩埚底部的边角部位完全接触，坩埚底部的边角部的温度信号出现突然上升的过程，出现突变点。当所述温度信号出现突然上升的突变点时，表示边角部位籽晶已经熔化完全，但坩埚中部的大部分籽晶还保持固体形式，此时可以控制热场和工艺，进入长晶阶段。本发明还可以在进入长晶阶段之前，利用PLC控制器将接近或超过所述设置的报警设置值的所述温度信号传递至报警器，进行自动报警，提醒籽晶快熔化或已熔化至设定的高度，由操作人员手动控制跳步进入长晶生长阶段。这样硅液就可以在剩余的固体籽晶上进行长晶。
本发明利用热电偶获取坩埚底部边角部位的温度信号，利用熔化凸界面的特点，通过检测边角部位的硅液熔化温升，进行籽晶熔化控制，可以在边角部位籽晶刚刚熔化的时刻产生报警，也可以在籽晶接近熔化状态至完全熔化的时间段产生多次报警，使得大部分籽晶得以保存，该方法满足了高效铸锭工艺需求。无需人力凭经验判断，操作简便、检测结果精确，便于对籽晶熔化高度进行设置，成本也较低，结合自动化系统可实现自动化生产。同时，本发明将热电偶安装在坩埚底部边角部位，避开了侧部加热器对温度信号的影响，监测结果更准确。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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