一种苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备方法及其应用
阅读说明：本技术 一种苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备方法及其应用 (Preparation method and application of benzoxazine type super-hydrophobic spray ) 是由 胡强 吴春春 李群业 王基成 包泳先 于 2021-10-29 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备方法及其应用,涉及防水材料加工技术领域。所述苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备方法主要包括：甲醛水溶液的制备、氨丙基三乙氧基硅烷甲苯溶液的制备、苯并恶嗪硅烷产物的制备、正硅酸四乙酯乙醇溶液的制备和最终原料的混合等步骤。本发明克服了现有技术的不足,将疏水基团正硅酸四乙酯水解的二氧化硅引入到苯并噁嗪分子内,进一步改善苯并噁嗪的疏水性能,同时本申请的制备工艺有效提升疏水产品的稳定性,满足其在防水领域的应用。(The invention provides a preparation method and application of a benzoxazine type super-hydrophobic spray, and relates to the technical field of waterproof material processing. The preparation method of the benzoxazine type super-hydrophobic spray mainly comprises the following steps: the method comprises the steps of preparation of formaldehyde aqueous solution, preparation of aminopropyl triethoxysilane toluene solution, preparation of benzoxazine silane product, preparation of tetraethyl orthosilicate ethanol solution, mixing of final raw materials and the like. The invention overcomes the defects of the prior art, introduces silicon dioxide hydrolyzed by tetraethyl orthosilicate serving as a hydrophobic group into benzoxazine molecules, further improves the hydrophobic property of benzoxazine, and effectively improves the stability of hydrophobic products by the preparation process, thereby meeting the application of the hydrophobic products in the waterproof field.)
技术领域
本发明涉及防水材料加工技术领域，具体涉及一种苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备方法及其应用。
背景技术
近年来，表面与水接触角大于150°的超疏水材料在各个领域中引起的关注程度愈发强烈，随着当前科学技术的进步，使得合理利用它出色的疏水性制备高附加值产品已经成为可能。疏水性是材料表面的重要特征之一，它是由材料表面的化学组成和微观几何结构共同决定的。一般制备超疏水性表面材料须满足两个条件，一是使材料表面具有很低的固体表面能，二是在材料表面上构建有一定粗糙度的微米与纳米相结合的阶层结构。
苯并噁嗪是一类新型的酚醛材料，它在传统的酚醛树脂的基础上发展起来，因其特殊的结构及开环聚合机理有效改善了传统酚醛树脂缩聚固化可控性差的缺点，这使得它在保持了传统酚醛树脂优异的热性能、阻燃性和电绝缘性基础上，还具有机械性能优异、分子设计灵活和固化过程尺寸稳定等特点，在许多领域有望替代传统的酚醛树脂材料。随着对疏水材料的要求提高，现有的制备方法均存在一定的局限性和不足之处，对于最终材料的疏水性和稳定性均存在一定的影响。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备方法及其应用，将疏水基团正硅酸四乙酯水解的二氧化硅引入到苯并噁嗪分子内，进一步改善苯并噁嗪的疏水性能，同时本申请的制备工艺有效提升疏水产品的稳定性，满足其在防水领域的应用。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备方法，所述苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将多聚甲醛加入到蒸馏水中，采用NaOH水溶液调节pH值调至8.0-9.5，以800r/min的转速搅拌使得多聚甲醛完全溶解，得甲醛水溶液备用；
(2)将氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲苯中，以500r/min的转速搅拌至充分溶解，得氨丙基三乙氧基硅烷甲苯溶液备用；
(3)在65℃-80℃的水浴环境中将上述氨丙基三乙氧基硅烷甲苯溶液缓慢滴加到步骤(1)中的甲醛水溶液中，后再向溶液中滴加腰果酚/甲苯溶液，滴加完成后在1000r/min的转速下充分搅拌反应5h，并采用NaOH水溶液调节pH至中性，后在无水硫酸钠中放置12h后，经干燥溶剂过滤分离，得到苯并恶嗪硅烷产物备用；
(4)将正硅酸四乙酯加入乙醇溶液中，以800r/min的转速充分搅拌分散，再滴加氨水，制得正硅酸四乙酯乙醇溶液备用；
(5)将步骤(3)中的苯并恶嗪硅烷产物加入到步骤(4)中的正硅酸四乙酯乙醇溶液中，以800r/min的转速充分搅拌30min后得苯并恶嗪型超疏水喷剂。
优选的，所述苯并恶嗪型超疏水喷剂制备过程中各原料的质量份为：多聚甲醛2份、蒸馏水50份、氨丙基三乙氧基硅烷5份、甲苯10份、腰果酚/甲苯溶液4-6份、正硅酸四乙酯2-4份、乙醇20份、氨水4-8份。
所述苯并恶嗪型超疏水喷剂中的苯并恶嗪硅源的结构式为：
本发明提供了上述技术方案所述的苯并恶嗪超疏水喷剂在混凝土表面防水中的应用。
本发明提供一种苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备方法及其应用，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明通过苯并恶嗪硅源和正硅酸四乙酯在氨水环境中水解产生的二氧化硅，通过化学键合的方式粘合在一起，使得所制得的超疏水喷剂在使用后，表面不易受到破坏，防水性能稳定。
(2)本发明制备的超疏水喷剂，合成制备的方法简单，且在低温条件下合成，使得反应易于控制且节约能源，有效保证所的喷剂的经济效益。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备，包括以下步骤：
(1)按照以下重量份原料配比进行配料：多聚甲醛2份、蒸馏水50份、氨丙基三乙氧基硅烷5份、甲苯10份、腰果酚/甲苯溶液4份、正硅酸四乙酯2份、乙醇20份、氨水8份；
(2)将多聚甲醛加入到蒸馏水中，采用NaOH水溶液调节pH值调至8.0-9.5，以800r/min的转速搅拌使得多聚甲醛完全溶解，得甲醛水溶液备用；
(3)将氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲苯中，以500r/min的转速搅拌至充分溶解，得氨丙基三乙氧基硅烷甲苯溶液备用；
(4)在65℃的水浴环境中将上述氨丙基三乙氧基硅烷甲苯溶液缓慢滴加到步骤(2)中的甲醛水溶液中，后再向溶液中滴加腰果酚/甲苯溶液，滴加完成后在1000r/min的转速下充分搅拌反应5h，并采用NaOH水溶液调节pH至中性，后在无水硫酸钠中放置12h后，经干燥溶剂过滤分离，得到苯并恶嗪硅烷产物备用；
(5)将正硅酸四乙酯加入乙醇溶液中，以800r/min的转速充分搅拌分散，再滴加氨水，制得正硅酸四乙酯乙醇溶液备用；
(6)将步骤(4)中的苯并恶嗪硅烷产物加入到步骤(5)中的正硅酸四乙酯乙醇溶液中，以800r/min的转速充分搅拌30min后得苯并恶嗪型超疏水喷剂。
实施例2：
苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备，包括以下步骤：
(1)按照以下重量份原料配比进行配料：多聚甲醛2份、蒸馏水50份、氨丙基三乙氧基硅烷5份、甲苯10份、腰果酚/甲苯溶液5份、正硅酸四乙酯3份、乙醇20份、氨水6份；
(2)将多聚甲醛加入到蒸馏水中，采用NaOH水溶液调节pH值调至8.0-9.5，以800r/min的转速搅拌使得多聚甲醛完全溶解，得甲醛水溶液备用；
(3)将氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲苯中，以500r/min的转速搅拌至充分溶解，得氨丙基三乙氧基硅烷甲苯溶液备用；
(4)在70℃的水浴环境中将上述氨丙基三乙氧基硅烷甲苯溶液缓慢滴加到步骤(2)中的甲醛水溶液中，后再向溶液中滴加腰果酚/甲苯溶液，滴加完成后在1000r/min的转速下充分搅拌反应5h，并采用NaOH水溶液调节pH至中性，后在无水硫酸钠中放置12h后，经干燥溶剂过滤分离，得到苯并恶嗪硅烷产物备用；
(5)将正硅酸四乙酯加入乙醇溶液中，以800r/min的转速充分搅拌分散，再滴加氨水，制得正硅酸四乙酯乙醇溶液备用；
(6)将步骤(4)中的苯并恶嗪硅烷产物加入到步骤(5)中的正硅酸四乙酯乙醇溶液中，以800r/min的转速充分搅拌30min后得苯并恶嗪型超疏水喷剂。
实施例3：
苯并恶嗪型超疏水喷剂的制备，包括以下步骤：
(1)按照以下重量份原料配比进行配料：多聚甲醛2份、蒸馏水50份、氨丙基三乙氧基硅烷5份、甲苯10份、腰果酚/甲苯溶液6份、正硅酸四乙酯4份、乙醇20份、氨水4份；
(2)将多聚甲醛加入到蒸馏水中，采用NaOH水溶液调节pH值调至8.0-9.5，以800r/min的转速搅拌使得多聚甲醛完全溶解，得甲醛水溶液备用；
(3)将氨丙基三乙氧基硅烷溶于甲苯中，以500r/min的转速搅拌至充分溶解，得氨丙基三乙氧基硅烷甲苯溶液备用；
(4)在80℃的水浴环境中将上述氨丙基三乙氧基硅烷甲苯溶液缓慢滴加到步骤(2)中的甲醛水溶液中，后再向溶液中滴加腰果酚/甲苯溶液，滴加完成后在1000r/min的转速下充分搅拌反应5h，并采用NaOH水溶液调节pH至中性，后在无水硫酸钠中放置12h后，经干燥溶剂过滤分离，得到苯并恶嗪硅烷产物备用；
(5)将正硅酸四乙酯加入乙醇溶液中，以800r/min的转速充分搅拌分散，再滴加氨水，制得正硅酸四乙酯乙醇溶液备用；
(6)将步骤(4)中的苯并恶嗪硅烷产物加入到步骤(5)中的正硅酸四乙酯乙醇溶液中，以800r/min的转速充分搅拌30min后得苯并恶嗪型超疏水喷剂。
检测：
将实施例1-3制得的苯并恶嗪超疏水喷剂按照300g/m2的量均匀喷涂于混凝土表面上，室温(20℃左右)干燥3天，测试混凝土表面的接触角，使用接触角测量仪进行测试，检测苯并恶嗪超疏水喷剂在防水方面的性能，结果如下表所示：
编号
储存稳定性(45℃)
接触角(°)
滑动角(°)
实施例1
>14d
152
10
实施例2
>14d
158
7
实施例3
>14d
162
5
由上表可知，采用本发明制备的苯并恶嗪超疏水喷剂稳定性高且进行混凝土表面喷涂具有良好的防水性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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