一种耐真空紫外辐照有机硅氧烷及其设计与制备方法
阅读说明：本技术 一种耐真空紫外辐照有机硅氧烷及其设计与制备方法 (Vacuum ultraviolet radiation resistant organosiloxane and design and preparation method thereof ) 是由 李朝龙 朴明星 王啸 史浩飞 于 2021-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种耐真空紫外辐照有机硅氧烷及其设计与制备方法。通过化学方法,在石墨烯量子点或者富勒烯表面接枝聚合有机硅氧烷分子链,获得一种杂化结构的耐真空紫外辐照树脂。克服了现有有机硅氧烷树脂材料耐紫外性能低的缺陷。(The invention provides vacuum ultraviolet radiation resistant organosiloxane and a design and preparation method thereof. By a chemical method, organic siloxane molecular chains are grafted and polymerized on the surface of graphene quantum dots or fullerene to obtain the vacuum ultraviolet radiation resistant resin with a hybrid structure. Overcomes the defect of low ultraviolet resistance of the existing organic siloxane resin material.)
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种耐真空紫外辐照有机硅氧烷树脂的制备方法。
背景技术
有机硅氧烷树脂是一种可以实现高度交联结构的聚合物，兼具有机树脂及无机材料的双重特性，具有独特的物理、化学性能，有很好的电绝缘性质，耐温及防水的效果。在耐温、耐热及防湿处理保护表层的涂布上，皆为理想的材料。
真空紫外是由于该波段的紫外线在空气中被氧气强烈吸收而只能应用于真空，其长波限粗略在150～200nm。真空紫外辐射能量高，易使有机硅氧烷分子结构中的硅氧键断裂，致使有机硅氧烷材料快速失效。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐真空紫外辐照有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1〕称取氨基化石墨烯量子点或者氨基化富勒烯加入到甲苯中，超声处理，得到分散液A；
2〕将硅油加入分散液A中，得到分散液B；
3〕将分散液B加热，并惰性气体保护下进行反应；
4〕待反应结束后，使得反应产物冷却；
5〕蒸馏出反应产物中的甲苯，获得耐紫外有机硅氧烷树脂。
值得说明的是，石墨烯量子点和富勒烯对真空紫外辐照有很强的吸收能力，但是，二者均与有机硅氧烷树脂相容性差。本发明通过在无机非金属表面的特定官能团实现聚合物与无机材料的化学键合，消除无机材料与聚合物之间界面负效应，以获得性能优异的新材料。
进一步，步骤1〕中，氨基化石墨烯量子点或者氨基化富勒烯的质量(g)与甲苯的体积(mL)之比为(1～5)∶(100～300)。
进一步，步骤1〕中，超声功率为200W，处理时间为30～60分钟。
进一步，步骤1〕中，所选用的氨基化富勒烯种类为C60。
进一步，步骤1〕中，所选用的氨基化石墨烯量子点粒径大小为20-100nm。
进一步，步骤1〕中的氨基化石墨烯量子点或者氨基化富勒烯与步骤2〕中的硅油的质量比为(1～5)∶(95～99)。
进一步，步骤2〕中，所述硅油为环氧基团改性的硅油。
进一步，步骤3〕中，加热反应的温度为80℃，反应时间为120-240min。
进一步，步骤4〕中，冷却至60℃；
进一步，步骤5〕中，减压将溶剂甲苯蒸馏出。
本发明还要求保护根据上述方法获得的耐真空紫外辐照有机硅氧烷。其中，氨基化富勒烯或者石墨烯量子点与环氧有机硅氧烷通过氨基与环氧基团的反应完成二者的化学键接，石墨烯量子点或者C60接枝率为85-99％，所得树脂耐真空紫外辐照剂量可达8000ESH。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
本实施例制备耐紫外有机硅氧烷树脂，包括以下步骤：
1〕称取氨基化富勒烯1g加入到100ml甲苯中，200W超声处理30分钟；
2〕加入环氧基团改性的硅油(环氧当量为300的环氧基团改性硅油)99g，搅拌均匀将溶液加热至80℃，在氮气的保护下进行反应120min。
3〕将反应体系冷却至60℃；
4〕减压将溶剂甲苯蒸馏出，得到耐紫外有机硅氧烷树脂。
对所得树脂进行测试，其耐真空紫外辐照剂量可达6000ESH。
实施例2：
本实施例制备耐紫外有机硅氧烷树脂，包括以下步骤：
1〕称取氨基化富勒烯5g加入到300ml甲苯中，600W超声处理60分钟；
2〕加入环氧基团改性的硅油(环氧当量为180的环氧基团改性硅油)95g，搅拌均匀将溶液加热至80℃，在氮气的保护下进行反应240min。
3〕将反应体系冷却至60℃；
4〕减压将溶剂甲苯蒸馏出，得到耐紫外有机硅氧烷树脂。
对所得树脂进行测试，其耐真空紫外辐照剂量可达8000ESH。
实施例3：
本实施例制备耐紫外有机硅氧烷树脂，包括以下步骤：
1〕称取氨基化富勒烯3g加入到200ml甲苯中，2000W超声处理60分钟；
2〕加入环氧基团改性的硅油(环氧当量为260的环氧基团改性硅油)97g，搅拌均匀将溶液加热至80℃，在氮气的保护下进行反应180min。
3〕将反应体系冷却至60℃；
4〕减压将溶剂甲苯蒸馏出，得到耐紫外有机硅氧烷树脂。
对所得树脂进行测试，其耐真空紫外辐照剂量可达7000ESH。
实施例4：
本实施例制备耐紫外有机硅氧烷树脂，包括以下步骤：
1〕称取氨基化富勒烯4g加入到280ml甲苯中，1000W超声处理60分钟；
2〕加入环氧基团改性的硅油(环氧当量为260的环氧基团改性硅油)96g，搅拌均匀将溶液加热至80℃，在氮气的保护下进行反应200min。
3〕将反应体系冷却至60℃；
4〕减压将溶剂甲苯蒸馏出，得到耐紫外有机硅氧烷树脂。
对所得树脂进行测试，其耐真空紫外辐照剂量可达7600ESH。
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