一种lx363树脂分离钨酸铵溶液中钨和钼的方法
阅读说明：本技术 一种lx363树脂分离钨酸铵溶液中钨和钼的方法 (Method for separating tungsten and molybdenum in ammonium tungstate solution by LX363 resin ) 是由 曾斌 江亲义 邓诗辉 胡俊杰 袁善禧 于 2021-08-18 设计创作，主要内容包括：本发明涉及稀有金属分离科学领域,提供一种LX363树脂分离钨酸铵溶液中钨和钼的方法。包含LX363树脂预处理、钨酸铵溶液预处理、吸附、解吸、洗涤等步骤。该方法,首先将LX363树脂进行预处理,装入吸附柱中,然后将预处理好的钨酸铵溶液,通过吸附柱进行吸附,吸附完成,进行解吸,解吸完成,进行洗涤,完成1个周期后,进入下一个循环周期。通过LX363树脂对钨酸铵溶液中Mo优先吸附的性能,完成钨和钼的分离。本发明的钨和钼分离的方法,可以将钨酸铵溶液中的钨和钼高效分离,具有成本低廉、选择性高、无危险废物产生的特点。(The invention relates to the field of rare metal separation science, and provides a method for separating tungsten and molybdenum in an ammonium tungstate solution by using LX363 resin. Comprises the steps of LX363 resin pretreatment, ammonium tungstate solution pretreatment, adsorption, desorption, washing and the like. The method comprises the steps of firstly pretreating LX363 resin, loading the resin into an adsorption column, adsorbing the pretreated ammonium tungstate solution through the adsorption column, completing adsorption, desorbing, completing desorption, washing, and entering the next cycle after 1 cycle is completed. And the separation of tungsten and molybdenum is completed through the preferential adsorption performance of LX363 resin on Mo in the ammonium tungstate solution. The method for separating tungsten and molybdenum can efficiently separate tungsten and molybdenum in the ammonium tungstate solution, and has the characteristics of low cost, high selectivity and no generation of hazardous wastes.)
技术领域
本发明涉及稀有金属分离科学领域，特别涉及一种LX363树脂分离钨酸铵溶液中钨和钼 的方法。
背景技术
钨和钼的分离是困扰钨冶炼行业近100年的难题。经过钨钼湿法冶金领域学者的长期研 究，已经研发出了多种分离技术手段，其中包括酸性条件下硫化钼沉淀法、铜盐选择性沉淀 法、萃取分离法、蒸发结晶分离法、酸沉法，树脂吸附法。其中树脂法因其操作方便、无需 加入沉淀试剂，无危险固体废物产生等优点，成为钨钼分离研究的重要方向。目前，树脂吸 附法分离钨和钼的研究取得了一些进展。201×7强碱性阴树脂吸附法分离钨和钼，工艺成熟， 钨损失低，解吸方便，但树脂极容易出现硫中毒现象，重复利用率低，半年要更换一次新树 脂。D290大孔弱碱性阴树脂吸附法分离钨和钼，对钼的吸附容量高，但解吸困难，用氢氧化 钠溶液解吸，钼的解吸率仅仅为28％。D918树脂大孔弱碱性阴树脂吸附法，对钼的吸附容量 高，但树脂的稳定性偏差。特种树脂吸附法，对钼的吸附容量为8.56g/L，操作要求高，钨 损高，损失的钨为吸附钼的100％-200％。
为了探索新的分离钨和钼的树脂吸附工艺，解决钨和钼分离困难问题，经过研究，发明 了一种LX363树脂分离钨酸铵溶液中的钨和钼的方法，该方法操作简单，钨损低，工艺稳定， 分离效果好。
发明内容
本发明的目的是提供一种LX363树脂分离钨酸铵溶液中钨和钼的方法，主要用于解决树 脂吸附法分离钨和钼过程中，工艺复杂不稳定、钨损率高、解吸困难和解吸率低的问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决：其步骤如下：
(1)树脂预处理：将LX363树脂在自来水中浸泡12-24h，自来水的体积为树脂体积的 200％-300％，浸泡完成后，将LX363树脂装入吸附柱中；
(2)钨酸铵溶液预处理：根据钨酸铵溶液中Mo的浓度，控制加入硫化铵的量，控制方 式为加入硫化铵搅拌硫化2h后，取样检测WO3浓度、Mo浓度、S2-浓度，S2-浓度-Mo浓度＞1.5g/L 即可，硫化完成，静置＞12h。
(3)吸附：经过步骤(2)预处理后的钨酸铵溶液，通过高位槽，进入吸附柱顶部，从吸附柱底部收集吸附后液，控制流量，进入吸附柱中，吸附时间＞1.5h。
(4)解吸：经过步骤(3)吸附饱和的LX树脂进行两次两段循环解吸；第1段循环解吸2-4h，第2段循环解吸2-4h。第1次解吸时，第1段用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度为40-80g/L；第2段用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度为40-80g/L。第2次解吸时，第1段解吸用第1次解吸 的第2段解吸的解吸液解吸；第2段解吸，用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度控制为40-80g/L。
(5)洗涤,直接用酸洗涤，酸浓度控制为2-4mol/L，体积为树脂体积的100％-300％，酸 洗涤后，直接用自来水洗涤，洗涤至出水pH值＞5.0，洗涤完成后，进入下1个周期的吸附。
作为优选，所述步骤(3)中所控制的流量为5-10ml/min，吸附后液中Mo浓度大于0.02g/L 后，停止吸附。
作为优选，所述步骤(5)中酸液为硝酸、硫酸、盐酸中的一种。
本发明中一种LX363树脂分离钨酸铵溶液中钨和钼的方法总结为：
LX树脂预处理-钨酸铵溶液预处理-吸附-解吸-洗涤。
本发明的有益效果是：通过LX363树脂分离钨酸铵溶液中的钨和钼，方法简单，工艺稳 定，分离过程中钨损率低，解吸率高。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
本实施例的一种LX363树脂分离钨酸铵溶液中钨和钼的方法，使用的钨酸铵料液中WO3浓度为253.23g/L，Mo浓度为3.21g/L。
(1)LX363树脂预处理：量取600ml LX363树脂，置于2000ml玻璃烧杯中，加入1500ml 自来水，浸泡24h，浸泡完成，装入吸附柱中，吸附柱尺寸为φ5cm×70cm，然后进入下一 个步骤；
(2)钨酸铵料液预处理：在钨酸铵料液中加入硫化铵，搅拌2h后，取样检测，WO3浓度 为234.12g/L，Mo浓度为2.83g/L，S2-浓度为5.04g/L，静置48h，然后进入下一个步骤；
(3)吸附：经过步骤(2)处理后的钨酸铵溶液，通过高位槽，进入吸附柱顶部，从吸附柱底部收集吸附后液，控制流量为5ml/min，吸附后液中Mo大于0.02g/L后，停止吸附， 此时对Mo的吸附容量为11.25g/L,对WO3的吸附容量为28.32g/L。吸附完成，进入下一个步骤。
(4)解吸：经过步骤(3)吸附饱和的LX树脂进行2段解吸，第1段循环解吸4h，第2 段循环解吸4h。第1次解吸，第1段用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度为60g/L，碱溶液体积为 树脂体积的200％，第2段用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度为60g/L，碱溶液体积为树脂体积的200％。对Mo的解吸率为97.71％，对WO3的解吸率为99.17％。
第2段解吸的解吸液收集，用于下一个周期解吸第1段解吸的解吸剂。
(5)洗涤,直接用硫酸溶液洗涤，酸浓度控制为2mol/L，体积为树脂体积的300％，酸洗 涤后，直接用自来水洗涤，洗涤至出水pH值＞5.0，洗涤完成后，进入下1个周期的吸附。
实施例2
本实施例使用的钨酸铵料液中WO3浓度为253.23g/L，Mo浓度为3.21g/L。
(1)LX363树脂预处理：量取600ml LX363树脂，置于2000ml玻璃烧杯中，加入1500ml 自来水，浸泡24h，浸泡完成，装入吸附柱中，吸附柱尺寸为φ5cm×70cm，然后进入下一 个步骤；
(2)钨酸铵料液预处理：在钨酸铵料液中加入硫化铵，搅拌2h后，取样检测，WO3浓度 为234.12g/L，Mo浓度为2.83g/L，S2-浓度为5.04g/L，静置48h，然后进入下一个步骤；
(3)吸附：经过步骤(2)处理后的钨酸铵溶液，通过高位槽，进入吸附柱顶部，从吸附柱底部收集吸附后液，控制流量为10ml/min，吸附后液中Mo大于0.02g/L后，停止吸附，此时对Mo的吸附容量为6.55g/L,对WO3的吸附容量为40.36g/L。吸附完成，进入下一个步骤。
(4)解吸：经过步骤(3)吸附饱和的LX树脂进行2段解吸，第1段循环解吸4h，第2 段循环解吸4h。第1次解吸，第1段用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度为40g/L，碱溶液体积为 树脂体积的300％，第2段用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度为40g/L，碱溶液体积为树脂体积的300％。对Mo的解吸率为98.06％，对WO3的解吸率为99.07％。
第2段解吸的解吸液收集，用于下一个周期解吸第1段解吸的解吸剂。
(5)洗涤,直接用盐酸溶液洗涤，酸浓度控制为2mol/L，体积为树脂体积的300％，酸洗 涤后，直接用自来水洗涤，洗涤至出水pH值＞5.0，洗涤完成后，进入下1个周期的吸附。
实施例3
本实施例使用的钨酸铵料液中WO3浓度为253.23g/L，Mo浓度为3.21g/L。
(1)LX363树脂预处理：量取600ml LX363树脂，置于2000ml玻璃烧杯中，加入1500ml 自来水，浸泡24h，浸泡完成，装入吸附柱中，吸附柱尺寸为φ5cm×70cm，然后进入下一 个步骤；
(2)钨酸铵料液预处理：在钨酸铵料液中加入硫化铵，搅拌2h后，取样检测，WO3浓度 为234.12g/L，Mo浓度为2.83g/L，S2-浓度为5.04g/L，静置48h，然后进入下一个步骤；
(3)吸附：经过步骤(2)处理后的钨酸铵溶液，通过高位槽，进入吸附柱顶部，从吸附柱底部收集吸附后液，控制流量为8ml/min，吸附后液中Mo大于0.02g/L后，停止吸附， 此时对Mo的吸附容量为8.33g/L,对WO3的吸附容量为33.03g/L。吸附完成，进入下一个步骤。
(4)解吸：经过步骤(3)吸附饱和的LX树脂进行2段解吸，第1段循环解吸3h，第2 段循环解吸3h。第1次解吸，第1段用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度为50g/L，碱溶液体积为 树脂体积的300％，第2段用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度为50g/L，碱溶液体积为树脂体积的300％。对Mo的解吸率为98.44％，对WO3的解吸率为99.26％。
第2段解吸的解吸液收集，用于下一个周期解吸第1段解吸的解吸剂。
(5)洗涤,直接用硝酸溶液洗涤，酸浓度控制为2mol/L，体积为树脂体积的300％，酸洗 涤后，直接用自来水洗涤，洗涤至出水pH值＞5.0，洗涤完成后，进入下1个周期的吸附。
实施例4
本实施例使用的钨酸铵料液中WO3浓度为266.43g/L，Mo浓度为1.34g/L。
(1)LX363树脂预处理：量取600ml LX363树脂，置于2000ml玻璃烧杯中，加入1500ml 自来水，浸泡24h，浸泡完成，装入吸附柱中，吸附柱尺寸为φ5cm×70cm，然后进入下一 个步骤；
(2)钨酸铵料液预处理：在钨酸铵料液中加入硫化铵，搅拌2h后，取样检测，WO3浓度 为253.85g/L，Mo浓度为1.12g/L，S2-浓度为3.38g/L，静置48h，然后进入下一个步骤；
(3)吸附：经过步骤(2)处理后的钨酸铵溶液，通过高位槽，进入吸附柱顶部，从吸附柱底部收集吸附后液，控制流量为5ml/min，吸附后液中Mo大于0.02g/L后，停止吸附， 此时对Mo的吸附容量为12.36g/L,对WO3的吸附容量为21.35g/L。吸附完成，进入下一个步骤。
(4)解吸：经过步骤(3)吸附饱和的LX树脂进行2段解吸，第1段循环解吸3h，第2 段循环解吸3h。第1次解吸，第1段用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度为40g/L，碱溶液体积为 树脂体积的300％，第2段用氢氧化钠溶液解吸，碱浓度为40g/L，碱溶液体积为树脂体积的300％。对Mo的解吸率为97.88％，对WO3的解吸率为99.12％。
第2段解吸的解吸液收集，用于下一个周期解吸第1段解吸的解吸剂。
(5)洗涤,直接用硫酸溶液洗涤，酸浓度控制为2mol/L，体积为树脂体积的300％，酸洗 涤后，直接用自来水洗涤，洗涤至出水pH值＞5.0，洗涤完成后，进入下1个周期的吸附。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因 此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在 不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护 范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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