一种锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料及制备方法
阅读说明：本技术 一种锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料及制备方法 (Bismuth antimonate-bismuth ytterbium acid-lead titanate piezoelectric ceramic material and preparation method thereof ) 是由 余洋 丁忆 姜旭宇 王海圣 柯银鸿 翁新全 刘瑞林 许静玲 于 2021-11-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料及制备方法,它涉及压电陶瓷技术领域,其配方分子式为：xBiSbO-(3)-(1-x-y)BiYbO-(3)-yPbTiO-(3)-z wt％In-(2)O-(3),其中0≤x≤0.1,0.4≤y≤0.8,0≤z≤0.5。采用上述技术方案后,本发明兼具高居里点和高压电性,能够节约成本。(The invention discloses a bismuth antimonate-bismuth ytterbium acid-lead titanate piezoelectric ceramic material and a preparation method thereof, relating to the technical field of piezoelectric ceramic, wherein the formula molecular formula is as follows: xBiSbO 3 ‑(1‑x‑y)BiYbO 3 ‑yPbTiO 3 ‑z wt％In 2 O 3 Wherein x is more than or equal to 0 and less than or equal to 0.1, y is more than or equal to 0.4 and less than or equal to 0.8, and z is more than or equal to 0 and less than or equal to 0.5. By adopting the technical scheme, the high-voltage cable has high Curie point and high piezoelectricity, and the cost can be saved.)
技术领域
本发明涉及技术领域，具体涉及一种锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料及制备方法。
背景技术
压电陶瓷是实现机械能与电能相互耦合和转化(换能)的一类功能性材料。在先进制造、电子信息、能源探测和国防等领域有着非常广泛的应用，比如，压电驱动器、超声马达、深井下声波探测、换能器和振动传感器等，压电陶瓷材料是整个系统的敏感元件和核心部件。因此，压电陶瓷材料的性能参数，特别是材料的压电性能和居里温度，直接决定了系统性能的优劣。更高的压电常数，一般意味着系统或器件的主要功能更为优异。较高的居里温度，可保障其在高温度下稳定工作。
最常用铅基体系陶瓷，如锆钛酸铅(PZT)居里温度不高，含铅量高。无铅体系如铋层状陶瓷，居里点很高，但压电常数不高。钪酸铋钛酸铅体系居里点高，压电常数也高，但稀土元素钪价格昂贵。铁酸铋钛酸铅体系居里点高，但极化时漏电流大，压电常数低。
有鉴于此，本发明针对上述压电陶瓷材料未臻完善所导致的诸多缺失及不便，而深入构思，且积极研究改良试做而开发设计出本发明。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种兼具高居里点和高压电性，能够节约成本的锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案是：
一种锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料，其配方分子式为：
xBiSbO3-(1-x-y)BiYbO3-yPbTiO3-z wt％In2O3
其中0≤x≤0.1，0.4≤y≤0.8，0≤z≤0.5。
本发明的另一目的在于提供锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料及其制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：以Sb2O3、Bi2O3、Yb2O3、PbO、TiO2、In2O3为原料，按照配方分子式中Sb、Bi、Yb、Pb、Ti、In的化学计量比进行配料；
步骤二：向步骤一的配料中添加同等质量比的NaCl/KCl混合物，然后放入球磨机的球磨罐中混合球磨，得到球磨后的粉料；
步骤三：对球磨后的粉料进行预烧，得到预烧后的粉料；
步骤四：使用去离子水反复清洗预烧后的粉料，直至滤液中不再检测出Cl离子；
步骤五：对去离子水清洗后的粉料进行二次球磨，然后取料烘干，得到烘干后的粉料；
步骤六：向烘干后的粉料中加入PVA溶液，并研磨压制成薄圆坯，对薄圆坯进行排塑处理，得到排塑处理后的薄圆坯；
步骤七：将排塑后的薄圆坯进行烧结，得到烧结后的陶瓷圆片；
步骤八：将烧结后的陶瓷圆片的两面进行抛光，并在陶瓷圆片的两面被上Ag电极，再进行烧银，然后对烧银后的陶瓷圆片进行极化处理，得到压电陶瓷。
进一步，所述步骤二中，NaCl与KCl的质量比为1，球磨时间为12h，球磨机转速为150r/min。
进一步，所述步骤三中，预烧的温度为600℃，预烧的时间为3h。
进一步，所述步骤四中，去离子水的温度为90℃。
进一步，所述步骤五中，二次球磨的时间为24h，球磨机转速为250r/min。
进一步，所述步骤六中，薄圆坯的直径为14mm，排塑温度为600℃。
进一步，所述步骤七中，烧结温度为1020℃，烧结时间为2h。
进一步，所述步骤八中，在160℃硅油中施加4kV/mm的直流电场保持20min进行极化处理。
采用上述技术方案后，本发明锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料，具有高居里点和高压电性的优点，以金属锑、镱替代贵金属钪，能够节约成本的同时保证性能，铅含量较少，对环境比较友好，制备简单，预烧和烧结温度较低，工艺稳定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷介电温谱图。
图2是本发明锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷XRD图。
图3是本发明锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷SEM图。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
一种锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料，其配方分子式为：
xBiSbO3-(1-x-y)BiYbO3-yPbTiO3-z wt％In2O3
其中0≤x≤0.1，0.4≤y≤0.8，0≤z≤0.5。
以下为本发明锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料组份的几个具体示例：
实施例1
制备配方分子式为：
xBiSbO3-(1-x-y)BiYbO3-yPbTiO3-z wt％In2O3，x＝0.02，y＝0.63，z＝0.2压电陶瓷。
即为：0.02BiSbO3-0.35BiYbO3-0.63PbTiO3-0.2wt％In2O3
制备方法为：
步骤一：以Sb2O3、Bi2O3、Yb2O3、PbO、TiO2、In2O3为原料，按照配方分子式中Sb、Bi、Yb、Pb、Ti、In的化学计量比进行配料；
步骤二：向步骤一的配料中添加同等质量比的NaCl/KCl盐的混合物，NaCl与KCl的质量比为1，然后放入球磨机的球磨罐中混合球磨12h，球磨机转速为150r/min，得到球磨后的粉料；
步骤三：对球磨后的粉料在600℃下进行预烧3h，得到预烧后的粉料；
步骤四：为去除NaCl/KCl，使用90℃去离子水反复清洗预烧后的粉料，直至滤液中不再检测出Cl离子；
步骤五：对去离子水清洗后的粉料进行二次球磨24h，球磨机转速为250r/min，然后取料烘干，得到烘干后的粉料；
步骤六：向烘干后的粉料中加入PVA溶液，并研磨压制成直径为14mm薄圆坯，对薄圆坯在600℃下进行排塑处理，得到排塑处理后的薄圆坯；
步骤七：将排塑后的薄圆坯在1020℃下进行烧结2h，得到烧结后的陶瓷圆片；
步骤八：将烧结后的陶瓷圆片的两面进行抛光，并在陶瓷圆片的两面被上Ag电极，再进行烧银，在160℃硅油中施加4kV/mm的直流电场保持20min进行极化处理，得到配方分子式为：
0.02BiSbO3-0.35BiYbO3-0.63PbTiO3-0.2wt％In2O3的压电陶瓷。
其性能参数为：d33＝420pC/N，kp＝0.52，εr＝1848，tanδ＝1.4％，TC＝395℃。
实施例2
制备配方分子式为：
xBiSbO3-(1-x-y)BiYbO3-yPbTiO3-z wt％In2O3，x＝0.02，y＝0.64，z＝0.2压电陶瓷。
制备方法为：
步骤一：以Sb2O3、Bi2O3、Yb2O3、PbO、TiO2、In2O3为原料，按照配方分子式中Sb、Bi、Yb、Pb、Ti、In的化学计量比进行配料；
步骤二：向步骤一的配料中添加同等质量比的NaCl/KCl盐的混合物，NaCl与KCl的质量比为1，然后放入球磨机的球磨罐中混合球磨12h，球磨机转速为150r/min，得到球磨后的粉料；
步骤三：对球磨后的粉料在600℃下进行预烧3h，得到预烧后的粉料；
步骤四：为去除NaCl/KCl，使用90℃去离子水反复清洗预烧后的粉料，直至滤液中不再检测出Cl离子；
步骤五：对去离子水清洗后的粉料进行二次球磨24h，球磨机转速为250r/min，然后取料烘干，得到烘干后的粉料；
步骤六：向烘干后的粉料中加入PVA溶液，并研磨压制成直径为14mm薄圆坯，对薄圆坯在600℃下进行排塑处理，得到排塑处理后的薄圆坯；
步骤七：将排塑后的薄圆坯在1020℃下进行烧结2h，得到烧结后的陶瓷圆片；
步骤八：将烧结后的陶瓷圆片的两面进行抛光，并在陶瓷圆片的两面被上Ag电极，再进行烧银，在160℃硅油中施加4kV/mm的直流电场保持20min进行极化处理，得到配方分子式为：
0.02BiSbO3-0.34BiYbO3-0.64PbTiO3-0.2wt％In2O3的压电陶瓷。
其性能参数为：d33＝450pC/N，kp＝0.52，εr＝1966，tanδ＝1.8％，TC＝401℃。
实施例3
制备配方分子式为：
xBiSbO3-(1-x-y)BiYbO3-yPbTiO3-z wt％In2O3，x＝0.02，y＝0.65，z＝0.2压电陶瓷。
制备方法为：
步骤一：以Sb2O3、Bi2O3、Yb2O3、PbO、TiO2、In2O3为原料，按照配方分子式中Sb、Bi、Yb、Pb、Ti、In的化学计量比进行配料；
步骤二：向步骤一的配料中添加同等质量比的NaCl/KCl盐的混合物，NaCl与KCl的质量比为1，然后放入球磨机的球磨罐中混合球磨12h，球磨机转速为150r/min，得到球磨后的粉料；
步骤三：对球磨后的粉料在600℃下进行预烧3h，得到预烧后的粉料；
步骤四：为去除NaCl/KCl，使用90℃去离子水反复清洗预烧后的粉料，直至滤液中不再检测出Cl离子；
步骤五：对去离子水清洗后的粉料进行二次球磨24h，球磨机转速为250r/min，然后取料烘干，得到烘干后的粉料；
步骤六：向烘干后的粉料中加入PVA溶液，并研磨压制成直径为14mm薄圆坯，对薄圆坯在600℃下进行排塑处理，得到排塑处理后的薄圆坯；
步骤七：将排塑后的薄圆坯在1020℃下进行烧结2h，得到烧结后的陶瓷圆片；
步骤八：将烧结后的陶瓷圆片的两面进行抛光，并在陶瓷圆片的两面被上Ag电极，再进行烧银，在160℃硅油中施加4kV/mm的直流电场保持20min进行极化处理，得到配方分子式为：
0.02BiSbO3-0.33BiYbO3-0.65PbTiO3-0.2wt％In2O3的压电陶瓷。
其性能参数为：d33＝400pC/N，kp＝0.52，εr＝1672，tanδ＝1.5％，TC＝408℃。
本发明锑酸铋-镱酸铋-钛酸铅系压电陶瓷材料，兼具高居里点和高压电性的优点，以金属锑、镱替代贵金属钪，能够节约成本的同时保证性能，铅含量较少，对环境比较友好，制备简单，预烧和烧结温度较低，工艺稳定。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。