发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统及回收方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统，包括：第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔、脱酸塔、闪蒸罐、进料加热器、冷凝器、DMAC回流罐、DMAC成品罐；

罐区的废液罐的物料出口经废液泵与第一浓缩塔物料进口相连，第一浓缩塔的物料出口经出料泵与第二浓缩塔的物料进口相连，第二浓缩塔的物料出口经出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连，闪蒸罐的液相物料出口经强制循环泵与进料加热器的物料进口相连，进料加热器的物料出口与闪蒸罐的气相物料进口相连，闪蒸罐的气相物料出口与精馏塔的物料进口相连，精馏塔的物料出口经出料泵与脱酸塔的物料进口相连，脱酸塔的塔顶气相物料出口通过冷凝器与DMAC回流罐的物料进口相连，DMAC回流罐的物料出口经DMAC回流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连，脱酸塔的液相物料出口通过冷凝器与DMAC成品罐的物料进口相连，DMAC成品罐的物料出口经DMAC成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。

优选的，还包括：压缩机、加热器、精馏塔塔顶液罐；

一次蒸汽与进料加热器、精馏塔加热器和脱酸塔加热器的蒸汽进口相连，三台设备的冷凝水出口与冷凝水总管相连，第一浓缩塔的塔顶蒸汽出口通过压缩机与第一浓缩塔加热器的蒸汽进口相连，第二浓缩塔的塔顶蒸汽出口串接有两台压缩机，压缩机的出口端与第二浓缩塔加热器的蒸汽进口相连，精馏塔的塔顶蒸汽出口与精馏塔塔顶冷凝器的蒸汽进口相连，精馏塔塔顶冷凝器的冷凝水出口与精馏塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，脱酸塔的塔顶DMAC蒸汽出口与冷凝器的蒸汽进口相连，冷凝器的成品出口与DMAC回流罐的成品进口相连。

优选的，还包括：第一浓缩塔塔顶液罐、第二浓缩塔塔顶液罐、气水分离罐；

第一浓缩塔加热器的冷凝水出口与第一浓缩塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，第一浓缩塔塔顶液罐的出水口经回流泵与第一浓缩塔的塔顶回流口相连，第一浓缩塔塔顶液罐的出水口经出水泵与罐区的塔顶水罐的进水口相连；第二浓缩塔加热器的冷凝水出口与第二浓缩塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，第二浓缩塔塔顶液罐的出水口经回流泵与第二浓缩塔的塔顶回流口相连，第二浓缩塔塔顶液罐的出水口经出水泵与罐区的塔顶水罐的进水口相连，精馏塔的塔顶蒸汽出口与精馏塔塔顶冷凝器的蒸汽进口相连，精馏塔塔顶冷凝器的冷凝水出口与精馏塔塔顶液罐的冷凝水进口相连，精馏塔塔顶液罐的出水口经回流泵与精馏塔的塔顶回流口相连，精馏塔塔顶液罐的出水口经出水泵与气水分离罐的进水口相连，气水分离罐的出水口经气水分离罐出水泵与罐区的塔顶水罐的进水口相连。

优选的，还包括：蒸发釜；

闪蒸罐的出渣口与蒸发釜的进料口相连，蒸发釜的气相出料口与闪蒸罐的气相进料口相连，蒸发釜的液相出料口经蒸发釜出料泵与送去危废焚烧中心的桶的进料口相连，一次蒸汽与蒸发釜的蒸汽进口相连，蒸发釜的冷凝水出口与冷凝水总管相连。

优选的，还包括：第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔的水环真空泵；

第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔的真空口与各自的水环真空泵的进气口相连，水环真空泵的出气口与气水分离罐的进气口相连。

优选的，一种DMAC废液的MVR浓缩精馏系统的回收方法，DMAC处理包括以下步骤：

步骤1：含有DMAC的废液经废液泵送入第一浓缩塔进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔塔顶温度90℃，对应的塔釜温度92℃；

步骤2：经过第一浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入第二浓缩塔进行第二次脱水浓缩，第二浓缩塔塔顶温度90℃，对应的塔釜温度92-98℃；

步骤3：经过第二浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由出料泵送入闪蒸罐，然后用强制循环泵送入进料加热器，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐内减压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入精馏塔；

步骤4：在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难挥发组分DMAC向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含DMAC<150ppm，在塔釜得到纯DMAC含水<150ppm，精馏塔塔顶40-45℃，对应的塔釜温度95-100℃；

步骤5：当精馏塔塔釜液含水<150ppm时，由出料泵送入脱酸塔，在脱酸塔内DMAC、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出，经DMAC冷凝器冷凝后进入DMAC回流罐，再用DMAC回流泵送回脱酸塔，难挥发组分DMAC与乙酸的共沸物留在脱酸塔塔釜自行分解平衡，脱酸塔塔顶90-95℃，对应的塔釜温度95-100℃；

步骤6：送回脱酸塔的DMAC脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔上部采出，经DMAC成品冷凝器冷却后进入DMAC成品罐，然后用DMAC成品泵送入罐区的成品罐。

优选的，能量利用包括以下步骤：

步骤1：在开机时，先给第一浓缩塔加热器通入一次蒸汽，通过能量传递使第一浓缩塔塔内的水换热气化上升，形成第一浓缩塔的塔顶水蒸汽，当塔顶蒸汽温度达到90℃同时蒸汽量满足要求时，关掉一次蒸汽；

步骤2：第一浓缩塔的塔顶蒸汽进入压缩机加压，温度由90℃升到98℃后，进入第一浓缩塔加热器，通过能量传递使第一浓缩塔塔内的水换热气化上升形成第一浓缩塔的塔顶水蒸汽，再进入到第一压缩机加压，再进入第一浓缩塔加热器，循环利用，周而复始；

步骤3：随着第一浓缩塔加热器的加热，第一浓缩塔塔釜的DMAC和杂质的浓度不断提高，当将要影响传热时，连续采出浓缩后的DMAC废液进入第二浓缩塔，同时分出一部分98℃的蒸汽进入另一台压缩机；

步骤4：进入另一台压缩机的蒸汽加压后，温度由98℃升到106℃，再进入第二浓缩塔加热器，通过能量传递使第二浓缩塔塔内的水换热气化上升形成第二浓缩塔的塔顶水蒸汽，依次经过两台压缩机，再进入第二浓缩塔加热器，循环利用，周而复始；

步骤5：随着第二浓缩塔加热器的加热，第二浓缩塔塔釜的DMAC和杂质的浓度不断提高，当将要影响传热时，连续采出浓缩后的DMAC废液进入闪蒸罐；

步骤6：进料蒸发器、精馏塔加热器和脱酸塔加热器能源为一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这三台设备的各自的温度；

步骤7：精馏塔加热器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换热气化上升形成精馏塔的塔顶水蒸汽；

步骤8：精馏塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐，

步骤9：脱酸塔加热器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的DMAC换热气化上升形成脱酸塔的塔顶DMAC蒸汽；

步骤10：脱酸塔的塔顶DMAC蒸汽与循环水换热成液态DMAC进入DMAC回流罐。

优选的，物料中水处理包括以下步骤：

步骤1：第一浓缩塔塔顶水蒸汽进入压缩机加压后，进入第一浓缩塔再沸器与第一浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后，进入第一浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回第一浓缩塔、另一部分由出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；

步骤2：第二浓缩塔塔顶水蒸汽依次经过两台压缩机加压后，进入第二浓缩塔再沸器与第二浓缩塔塔釜液换热成液态塔顶水后，进入第二浓缩塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回第二浓缩塔、另一部分由出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；

步骤3：精馏塔塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐，一部分由回流泵送回精馏塔、一部分由出水泵送至气水分离罐后再送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用。

优选的，物料中高沸物和固态物的处理包括以下步骤：

步骤1：利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含高沸物、固态物、DMAC和水的混合液体进入蒸发釜，则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器内换热管的堵塞；

步骤2：含高沸物、固态物、DMAC和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进行加热，同时采用高真空将水和DMAC在低温下气化进入闪蒸罐；

步骤3：水和DMAC气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、微量DMAC的混合液体，用蒸发釜出料泵装桶后送到危废焚烧中心处理。

优选的，真空利用的特征在于包括以下步骤：

步骤1：第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔均为真空操作，由各自的真空调节阀调节进气流量来控制这四台塔器的各自的真空度；

步骤2：第一浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.03MPa；

步骤3：第二浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.03MPa；

步骤4：精馏塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.09MPa-0.0925MPa；

步骤5：脱酸塔采用精馏塔的真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-0.088MPa-0.09MPa。

本发明的有益效果是：

1、解决了大气污染和水污染问题，DMAC的分解反应是自催化反应，在酸或碱存在的情况下，会催化加速其分解，在100℃以下极微量分解，100℃以上随着温度的上升分解量呈几何倍数的增加，因此只有采用低温浓缩和低温精馏、低温脱酸，才能从根本上抑制DMAC的分解，本发明DMAC在100℃以内进行浓缩，在100℃以内进行精馏和脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行，DMAC基本不分解，最终DMAC分解的产物二甲胺在大气中含量极低，满足排放标准，可以达标排放；在塔顶水中含量<40ppm，可以回生产线重复使用，彻底的解决了大气污染和水污染。

2、本发明的优点在于解决了能耗高的问题，采用MVR浓缩精馏的方法，利用第一台压缩机的8℃温升最大限度的提浓第一浓缩塔塔釜的DMAC浓度，再利用第二台压缩机的8℃温升，和第一台压缩机的8℃温升，总共16℃温升来最大限度的提浓第二浓缩塔塔釜的DMAC浓度，可以将第二浓缩塔塔釜的DMAC浓度提高到50％以上，最大程度的避免了在精馏工段的一次蒸汽的用量，既降低了能耗又减少了运行费用。

3、本发明的优点在于回收率高、产品品质好，由于DMAC在100℃以内进行浓缩，在100℃以内进行精馏和脱酸，DMAC基本不分解，DMAC成品的回收率>99％，同时DMAC成品含水<200ppm、乙酸<30ppm、二甲胺<10ppm。