具体实施方式

现在将描述某些示例性实施方案，以便能够全面理解本文所公开的设备和方法的结构、功能、制造和使用的原理。附图中示出了这些实施方案中的一个或多个示例。本领域的技术人员将理解，本文具体描述且在附图中示出的设备和方法是非限制性示例性实施方案，并且本发明的范围仅由权利要求书限定。结合一个示例性实施方案示出或描述的特征可与其他实施方案的特征组合。这种修改和变化旨在包括在本发明的范围内。

一般来讲，本技术的各方面涉及加压系统(例如，超过1000psi的系统环境)中的两个表面之间的改善的密封。在一些实施方案中，通过去除施加到定位在密封接头处的顺应性构件的扭矩或使施加到定位在密封接头处的顺应性构件的扭矩最小化来实现改进。在一些实施方案中，顺应性构件是背压调节器内的支座。在其他实施方案中，顺应性构件是位于色谱柱的喷射器中的两个金属面之间的密封环。

某些实施方案的特征在于弹性支座，该弹性支座被构造成在加压系统中的较低压力表面上提供平坦面密封件，并且在加压系统中的较高压力表面上提供位移密封件。弹性支座是轴向可压缩的，使得可以在支座的面或端部与加压系统的第一表面和第二表面之间形成耐压密封，而无需使用支座上的扭矩。在某些实施方案中，支座的位移密封端部由在安装期间提供比支座的面密封件端部更小的弹性变形的材料形成和/或具有在安装期间提供比支座的面密封件端部更小的弹性变形的形状/轮廓。

参见图1，本技术的实施方案涉及将支座安装在加压系统中的第一表面和第二表面之间的方法。图1所示的方法100可用于将支座或其他密封件安装在加压系统中的两个区域之间，诸如例如，在背压调节器(BPR)中的高压区域和低压区域之间，或者在色谱柱的样品喷射器内的两个金属表面之间。因为方法100利用从壳体脱离的顺应性或可压配合构件作为密封元件，所以安装方法100消除了在顺应性密封件上使用扭矩。即，当支座与固定结构(例如，壳体外侧上的螺母或螺纹沟槽)脱离时，支座仅在螺母旋转并固定就位时在轴向方向上移动。因此，方法100的至少一部分可重复多次(例如，步骤140)。可在不剪切或损坏密封件的情况下多次卸载和重新安装密封件。

方法100包含四个步骤以将支座安装在加压系统中的第一表面和第二表面之间。在步骤110中，将支座或密封件压配到能够连接到第一表面的壳体中。接下来，在步骤120中，使螺纹螺母在壳体上滑动。在步骤130中将螺母的端部卷曲到壳体，以在壳体和螺母之间提供可旋转地脱离的连接，该连接允许螺母围绕支座自由地旋转。最后，在步骤140中将螺母固定到第二表面。由于可旋转地脱离的连接，螺纹螺母到第二表面的固定通过螺母的旋转在第一表面和第二表面之间形成耐压密封。即，因为连接脱离，在螺母旋转期间没有(或只有极小的)扭矩施加到支座上。支座不经历剪切，而是仅经历轴向压缩以形成高压密封。

图3A至图3C示出了应用于在BPR内安装弹性支座的方法100。对于上下文，图2被提供作为BPR的部件和区域的参考。需注意，图2示出了本技术的实施方案。即，图2示出了在已执行安装方法100以在第一表面和第二表面之间形成耐压密封之后的BPR 200的连接部分。

具体地讲，图2示出了头部部分240(高压部分)和出口230(位于低压部分中)之间的连接的放大视图。一般来讲，出口230位于壳体260中。BPR 200内的流体流通过入口端口205进入，由定位在密封件204内的针210穿过支座215的移动控制，并且通过出口230从BPR流出。为了在调节器200内形成耐压密封并保持该密封，螺母265可旋转地固定(即，扭转)到头部240(例如，BPR中的第二表面)，直到壳体260接触头部240上的第二表面。在现有技术的设备和方法中，高压部分和低压部分之间的支座直接联接到螺母或螺纹壳体。当出口部分被固定到常规设备的头部中时，壳体和支座一起旋转，从而产生作用在支座的端部处的高剪切力。因此，常规支座在安装期间劣化。

然而，图2所示的支座215未联接到螺母265。即，支座215与螺母265可旋转地脱离，从而允许头部240与出口230之间的更直接的连接(例如，使内部体积最小化)并且防止支座在安装事件期间的不期望的剪切。将图4与图2进行比较，其示出了使用直接连接到壳体460的支座415的常规BPR 400连接。在图4中，头部440直接固定到螺纹壳体460以提供与位于系统的低压部分中的出口430的连接。流体通过入口405流过BPR400。流体的流动由位于密封件404中的针410的轴向移动控制，其中尖端406定位在支座415中。支座415位于壳体460内，该壳体具有直接连接到头部440的螺纹外表面465。当壳体460扭转到头部440中以形成密封时，支座415的端部416和417被剪切。

具体地讲，与安装在常规BPR或其他加压设备中的常规支座相比，BPR200的部件可使用以下技术构造和安装以最小化内部体积以及减小支座215上的剪切力。一种安装方法在图3A至图3C中示出，其中支座215首先被压配到壳体260中。参见具有与壳体260中的开口的压配合连接的支座215。即，支座215与壳体260中的开口具有过盈配合。螺纹螺母265在壳体260上滑动，如图3A所示。为了在壳体和螺母之间提供可旋转地脱离的连接，螺母定位在壳体260中的一个或多个外部沟槽262上方，如图3B所示，并且螺母265的端部270卷曲到壳体260，如图3C所示。这种类型的连接允许螺母265围绕壳体260自由旋转。因此，当包含出口230的壳体260安装在头部部分240中时(参见图2)，其可根据需要通过旋转紧固/固定，而无需对支座215产生任何剪切效应。即，当螺母265旋转和紧固以与头部240形成压力密封时，支座215不旋转，而是朝向针210轴向移动。这种安装和支座设计允许更稳固的连接，因为支座215不经历剪切。因此，可在不破坏支座215的情况下多次移除和重新安装壳体260。例如，与安装期间的支座415相比，安装期间产生的刮痕和颗粒(如果有的话)最小。刮痕和颗粒均可导致密封劣化或较差，因为间隙由支座内的刮痕(移除的材料)以及沿着密封表面汇集和聚集的颗粒产生。

一般来讲，本技术还涉及弹性支座或密封件，该弹性支座或密封件可在系统内的两个不同压力区域(例如，高压部分和低压部分)之间提供改善的耐压连接。弹性支座或密封件的实施方案可与本技术的方法一起使用。此外，弹性支座或密封件可用于通过定制支座/密封件的几何形状、形状和/或材料以满足环境需求来改善密封。例如，由于支座/密封件通常位于高压区和低压区之间的界面处，因此本技术的支座和密封件的每个端部考虑到其环境放置进行构造。即，在结合BPR使用的实施方案中，支座的一端与针210的尖端相互作用并暴露于高压，而支座的相对端与出口230交接并在调节器的低压侧上。为了解决这些需求并消除支座内的多余流体路径，支座215具有图5所示的定制几何形状。位于与针交接的端部(高压侧)处的支座215的第一端部520被形成为具有顺应性表面，该顺应性表面成角度并且尺寸被设定成允许针210定位在其中的轴向位置的范围内。在某些实施方案中，支座的内部几何形状的该部分包含表面525，该表面紧密匹配针210的轮廓以提供紧密连接并且允许针对通过支座的该第一部分的针位移范围定制流动路径F-F。第一端部520是顺应性的并且可变形，尤其是在安装期间，以允许支座215与头部部分240正确定位。支座的内部几何形状在点530处从圆锥或成角度的体积过渡到更狭窄定制的直圆柱体，以满足低压侧的需求。支座的相对端550(其为支座的与出口230交接的一侧)包含具有面密封件的小凸缘(例如，倒角)540。使用有限元分析发现，端部550上的小凸缘或倒角540有助于在使用期间将变形控制在支座内径内。在该实施方案中，凸缘540具有成角度(即，非倒圆)的轮廓并且从出口外部密封表面550延伸。在其他实施方案中，凸缘540可以是倒圆的。当支座215被轴向压缩时，凸缘540的成角度轮廓从出口外部密封表面550朝向在表面520和550之间延伸的流体流动路径(F-F)向内偏转。

利用有限元分析，研究了支座215的端部周围的应力状态，并且发现局部应力状态处于可接受的水平。图6示出了安装引起的支座上的变形的结果。如在图6中可见，形成顶面密封件的出口外部密封表面550经历最大程度的变形。不受理论的束缚，据信存在于出口外表面550上的材料的形状或量产生刚性密封，从而导致与负载同轴的变形并且不变形到支座的流体流动路径中。应当注意，在FEA期间，改变该表面上的内倒角的角度改变了进入流动路径的变形程度。入口外表面520示出了响应于所施加的轴向变形的形状变化。外部黑色边界800示出了未变形状态，而内部阴影部分示出了在施加负载之后支座的形状。如在图6中可见，表面520变形使得材料溢出其初始边界之外。不受理论的束缚，据信表面520由于其比表面550更具柔性而改变形状，因为其不含材料(例如，参见间隙810，从而形成倒圆唇缘/凸缘527)。凸缘527朝向表面580向外变形。通过改变限定通向流体流动路径的开口的内倒角的角度，可改变向外变形的程度。即，在该实施方案中，如果内倒角具有陡峭的角度(例如，竖直)，则向外到边缘580的变形将小于向外到平缓的角度(例如，更水平)的变形。图7示出了使用FEA得出的关于密封压力的结果。具体地讲，研究了表面550上的凸起结构540和表面520上的倒圆唇缘527上的密封压力。对于所应用的边界条件，凸起结构540和唇缘527均能够密封高达31,307psi。

一般来讲，出口外部密封表面550被构造成当支座被轴向压缩时具有比内部外部密封表面520更大的弹性变形。即，从出口外部密封表面延伸的特征的材料、形状构造和/或厚度提供比入口外部密封表面更小的变形阻力。例如，出口外部密封表面550可包含成角度的凸缘540，该成角度的凸缘将向内偏转并且将比从入口外部密封表面520延伸的凸缘525变形更多。凸缘525从流体流动路径向外延伸(参见端部520附近的流体流动路径F-F的成角度边缘，该成角度边缘朝向侧外表面580向外延伸)。除了向外扩张之外，凸缘525还包含倒圆外部轮廓527。当支座215被轴向压缩时，倒圆外部轮廓527容易变形并且将从入口外部密封表面520朝向外表面580并远离流体流动路径F-F的内部向外变形。虽然图5所示的支座215具有从其入口外表面延伸的倒圆轮廓凸缘以为支座提供变形构件，但除了倒圆轮廓凸缘之外或代替倒圆轮廓凸缘也可使用其他结构或材料。例如，可在对应于527的位置的表面520的一部分上使用比表面520的内部部分更可变形的不同材料，而不是包含倒圆轮廓。附加地或另选地，从表面520延伸的不同尺寸的倒圆凸缘或突起可用作变形构件。实际上，可使用被构造成朝向外表面或侧外表面580并远离内部流体流动路径F-F向外变形的任何变形构件。

除了变形和密封特征之外，本技术的支座215可包含外表面上的其他结构或特征。例如，图5中的支座215在其侧外表面570上包含突起560。突起560径向延伸并且改善支座215在保持器260中的过盈配合。除了突起之外，侧外表面还可包含视觉辅助以帮助将支座放置在保持器内。在图5中，支座215包含视觉辅助580(例如，凹口)，该视觉辅助在该实施方案中对应于过渡部530的位置。图5中的视觉辅助580指示插入壳体中的端部(例如，辅助用户正确放置支座215)。虽然图5所示的实施方案使用凹口或切口沟槽，但其他视觉辅助也是可能的。例如，可使用颜色变化或颜色带或条纹来代替凹口。此外，除凹口之外的其他图案也可用于在视觉上标记支座的期望取向或位置。

支座215可由单一材料、分级材料或多种材料制成。即，支座215可由一体件(例如，单一材料或分级材料)形成，或者其可为两件式结构，其中每个件由不同的材料形成并粘结在一起。在图5所示的实施方案中，支座215是由单一顺应性材料诸如聚酰亚胺基塑料(例如，Vespel)形成的一体件。入口和出口外部密封表面之间的弹性变形差异由那些表面上的结构和特征产生。在其他实施方案中，通过对材料进行分级造成弹性变形的差异(入口表面520具有比出口550更小的弹性变形)。即，可将添加剂掺入到形成支座的材料中，使得表面520具有比表面550更小的弹性变形特性。在其他实施方案(未示出)中，支座215可由粘合在一起(诸如在过渡部530的位置处)的两种不同材料制成，以在表面520和550之间提供弹性变形特性的差异。形成支座215的一种或多种材料通常是在轴向压缩下有弹性的顺应性材料。支座215在安装时将被压缩在限定高压和低压区域的金属或刚性表面之间。此外，在BPR内的实施方案中，支座将暴露于针210，针移入、移出并沿着流动路径F-F移动，其尖端可能碰到过渡部530以控制流体流过其中。为了在这些操作条件下提供弹性，形成弹性支座的材料通常将具有比形成针的材料更低的弹性模量。此外，为了确保支座215在多个安装事件期间的弹性，用于形成支座的材料将具有比壳体材料更低的弹性模量以及比形成背压调节器的头部的材料更低的弹性模量。

一般来讲，本文所述的支座/密封件以及安装在加压系统内的方法提供了增强的压力密封能力。因此，本技术可稳固地用于高压系统(例如，与1000psi或更大结合)。该优点对于在用于控制色谱系统中的压力变化的BPR内使用是特别有吸引力的。本技术的支座还通过减小内部体积来帮助消除未波及的体积而增加或增强压力控制的性能。未波及体积是流体流可接近的部分，但不在色谱分离中所用的主要溶剂流动路径内。溶剂流的部分可以不规则速率扩散到未波及的体积中或扩散出未波及的体积，从而导致谱带加宽。谱带加宽降低了分离的质量，并且可导致宽且潜在重叠的色谱图峰。在本技术中，可定制BPR内的支座以减小BPR内的内部体积。例如，延伸穿过支座的流体流动路径F-F的至少一部分可针对BPR内的针的外部形状精密定制。流体流动路径F-F的另一部分(过渡部530上方的部分)的尺寸设定成提供更窄的限制，这也可减小流体路径的长度，从而消除内部体积。下面的实施例1和实施例2示出了根据本技术的利用支座的BPR的改善性能。

实施例1

图8示出了尚未被构造用于减小内部体积(即，标准商业原料BPR)的背压调节器1300。背压调节器1300包含入口1305、密封件1304、针1310、支座1315和出口1330。针1310和支座1315限定限制部1316，针1310将在该限制部处在针1310的运动范围的一个极端与支座1315相遇。背压调节器1300还包含当背压调节器用于色谱分离时可被流动相流体流占据的内部体积。头部体积1306(55.0μL)包含从入口向上直到密封件1304、沿着针1310以及直到支座1315的流体流的部分。密封体积1307(25.0μL)靠近密封件1304。支座体积1318(34.1μL)位于支座1315内。出口体积1335(19.8.1μL)在出口1330处位于支座1315的下游。这些组成部分的总内部体积为134μL(不包含密封体积1307的109μL)。

图9示出了已被构造用于减小内部体积的背压调节器1400。背压调节器1400含有相同的基本部件：背压调节器1400包含入口1405、密封件1404、针1410、支座1415和出口1430。针1410和支座1415限定限制部1416，针1410将在该限制部处在针1410的运动范围的一个极端处与支座1415相遇。背压调节器1400还包含当背压调节器用于色谱分离时可被流动相流体流占据的内部体积。头部体积1406包含从入口向上直到密封件1404、沿着针1410以及直到支座1415的流体流的部分。密封体积1407靠近密封件1404。支座体积1418在支座1415内。出口体积1425在出口1430处位于支座1415的下游。

背压调节器1400被构造用于减小内部体积。即，已定制各种BPR部件的关系和定位以减小内部体积(例如，使未波及体积最小化)。应当理解，虽然图9所示的BPR已经以多种方式定制，但是BPR不需要以图9所示的每种方式定制以实现优于可商购获得的BPR的至少一些优点。通过定位靠近支座1415的入口1405并提供垂直于针1410的入口1405减小到针1410的流动路径的长度，头部体积1406已减小到39.4μL(减小28％)。密封件1404被定位成更靠近支座1415。密封体积1407在背压调节器1400中不减小，如图所示。通过减小支座1415的长度并且使支座1415成形使得其内部体积更接近针1410的形状，支座体积1418已减小到9.3μL(减小73％)。限制部1416被构造成在支座1415的锥形部分和圆柱形部分的界面处限定尖点。出口体积1430已通过将出口1430直接连接到来自支座1415的流动路径而减小到1.9μL(减小90％)。图8与图9的比较还提供了通过减小BPR部件之间的界面处的横截面积来减小体积的示例。通过最小化出口1430处的横截面积来减小支座体积1418和出口体积1425，并且支座1415被构造成使得其不大于流动路径的尺寸。背压调节器1400的总内部体积为76μL，与背压调节器1300相比减少44％，或者不包含密封体积，为51μL(减少53％)。一般来讲，未修改的背压调节器中的部件之间的界面可具有比部件内的流动路径更大的面积，并且减小这些面积可减小背压调节器内的体积。

实施例2

图10示出了使用BPR 1400实现的带失真效应的显著减少。图10提供了三种不同BPR设计的色谱图，并且示出了对峰加宽和拖尾的影响。迹线1501是从未通过包含背压调节器和检测器两者的单个流动路径的样品测量的峰。即，迹线1501是从具有分流界面设计的系统中测量的样品测量的峰，其中向BPR提供补充溶剂，并且检测器从直接从柱延伸的流线分流。由于与分流界面设计相关联的样品不受BPR中未波及体积的量的影响，因此与迹线1501相关联的样品未经历任何样品谱带扩散—参见区域1510。迹线1501是尖锐且对称的，具有约1.22的半宽度。迹线1502是按照相同的方法测量的峰，不同的是样品在没有本技术的情况下通过背压调节器(即，使用图8所示的系统)。即，背压调节器是标准商业原料，其未被定制为减小内部体积，并且不是如迹线1501中提供的样品所使用的分流界面，这是一种BPR界面流设计，其中BPR定位在柱和检测器之间的相同流动路径上。迹线1502示出了与迹线1501相比显著加宽的峰(将迹线1501的半宽度1.22与1502的半宽度3.22进行比较)，并且其在区域1515中表现出相当大的拖尾和一些肩部。迹线1503也是在使用BPR界面设计但包含根据本技术被构造成具有减小的内部体积的BPR 1400(图9，并且在实施例1中描述)的系统中测量的峰。迹线1503是尖锐的对称峰，与迹线1501更紧密地对齐(将迹线1501的半宽度1.22与迹线1503的半宽度1.65进行比较)，并且在区域1520中具有比在迹线1502中显著更少的加宽和肩部。

实施方案2展示了本技术的实施方案显著减少或消除了由背压调节器引起的谱带加宽，从而允许与在分流界面设计中执行的分离相当分离质量。因此，用户可通过实现本技术的方法、设备和支座来实现与背压调节器相关联的优点，诸如具有合理成本的良好压力控制以及稳健且耐磨的操作，而无需牺牲分离质量。

本领域的普通技术人员将会了解基于上述实施例的本发明的另外的特征和优点。因此，本发明不受已经具体示出和描述的内容的限制，由所附权利要求所指示的除外。本文中引用的所有出版物和参考文献均明确地全文以引用方式并入本文。