一种中草药纳米级粉末的制备方法
阅读说明：本技术 一种中草药纳米级粉末的制备方法 (A method for preparing Chinese medicinal nanometer powder ) 是由 严辰玥 袁艳萍 朱君 罗超 李伟 黄钢 于 2021-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种中草药超细粉末的制备方法,具体涉及一种纳米级粉末的制备方法,尤其涉及一种利用液相法制备中草药纳米级粉末的方法,该方法的设备为定转子连续分散混合器。其优势在于：(1)本发明能够得到纳米级的分散液,进而得到纳米化中草药/蛋白的复合材料组成。(2)本发明制备过程简单、反应易控制,采用设备为工业化设备,稳定性好、可产业化。(The invention provides a preparation method of Chinese herbal medicine ultrafine powder, in particular to a preparation method of nano-scale powder, and particularly relates to a method for preparing Chinese herbal medicine nano-scale powder by a liquid phase method. The advantages are that: (1) the invention can obtain nano-scale dispersion liquid, and further obtain the composition of the nano Chinese herbal medicine/protein composite material. (2) The preparation process is simple, the reaction is easy to control, the adopted equipment is industrial equipment, the stability is good, and industrialization can be realized.)
技术领域
本发明涉及一种中草药超细粉末的制备方法，具体地说涉及一种纳米级粉末的制备方法，尤其涉及一种利用液相法制备中草药纳米级粉末的方法，该方法的设备为定转子连续分散混合器。
背景技术
定转子连续分散混合器是当今过程工业中适用范围广、效率高的混合器之一，能够产生较高的剪切和能量耗散率，具有较短的停留时间，适用于多种体系和粘度的物料的分散和混合，对于快速复杂反应具有很好的应用前景。同时，这种分散混合器也能实现液体分散的作用。例如，有研究证明，转速、停留时间、物料的浓度、温度对分散均有较大的影响。
将中草药纳米化是目前研究和开发的热点。中草药纳米化后，其优势在于：增大了暴露于介质中的表面积，促进有效成分的溶解；黏附性使有效成分在吸收部位作用时间较长；增大了有效成分在体内的分布；提高有效成分的释放及吸收利用；可有效改善这些有效成分的溶解度和溶出度。中草药纳米化的关键技术在于将中草药进行分散处理，包括固相分散、液相分散等方法。但是，定转子连续分散混合器的方法对于分散中草药未见报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种中草药超细粉末的制备方法，具体涉及一种纳米级粉末的制备方法，尤其涉及一种利用液相法制备中草药纳米级粉末的方法，该方法的设备为定转子连续分散混合器。
本发明具体方案包括：
(1)选择一种或多种溶剂，将超细后中草药粉体制成初级分散液(质量分数大于30％)。在搅拌与超声振动共同作用的条件下，将含表面活性剂(质量浓度为1-20％)和助表面活性剂的水溶液(质量浓度为1-10％)緩慢滴加入(或喷雾加入)分散液中，即形成中草药微粒的悬浮液。
(2)将上述悬浮液连续送入具有多级定转子的处于运转状态的定转子连续分散混合器中，同时注入一定浓度的特定Stokes半径的蛋白溶液。
(3)将从混合器连续流出的浆料进行后处理。
所述的溶剂可选自水、醇类、酯类、酮类、液状的酸或碱或其它溶剂。其中醇类选自一元醇或多元醇，如乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇等的一种；酯类举例有乳酸乙酯、乳酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、Y-丁酸内酯等的一种；酮类举例有丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环已酮、甲戊酮等的一种；酸或碱类举例有醋酸、盐酸和氢氧化钠等；其它溶剂举例有吡啶、四氢呋喃等的一种。
所述的中草药粉体要进行超细处理，其粒径为1-5微米。
所述的表面活性剂及助表面活性剂有：阴离子型表面活性剂，如十二烷基硫酸钠，十二烷基笨磺酸钠等；非离子型表面活性剂，如十八烷基聚氧乙烯，脂肪酸失水山梨醇，聚氧乙烯和聚山梨酸酯等；两性表面活性剂，如胺类羧酸盐和季铵盐羧酸盐等；阳离子型表面活性剂，如十六烷基三甲基溴化铵等；助表面活性剂，如中等碳链长度的醇类，如十二醇，十六醇等的一种。
所述的特定Stokes半径的蛋白溶液为肌球蛋白(Stokes半径20nm)，纤维蛋白原(Stokes半径)，甲状腺球蛋白(Stocks半径8.5nm)，脲酶：(Stocks半径6.2nm)，猪免疫球蛋白(Stocks半径5.5nm)，牛血清白蛋白(Stocks半径3.5nm)，卵清蛋白(Stocks半径2.73nm)，胰蛋白酶抑制剂(Stocks半径2.26nm)，细胞色素C(Stocks半径1.7nm)的一种。
所述的定转子连续分散混合器由同轴的一个转子和一个定子构成，转子定子上设有或者未设有搅拌翅，转子转速为500-20000转/分，反应物溶液通过混合器的流量范围为0.02-3000m3/h，混合器的温度为20-60℃。
所述的后处理包含冷冻干燥、冷冻破壁处理等的一种。其中，冷冻破壁的温度为-60～-30℃。
本发明的有点在于：
(1)本发明能够得到纳米级的分散液，进而得到纳米化中草药/蛋白的复合材料组成。
(2)本发明制备过程简单、反应易控制，采用设备为工业化设备，稳定性好、可产业化。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
将粒径为3微米的猫须草粉体加入到水中，配置成40％的初级分散液。在搅拌与超声振动共同作用的条件下，缓慢滴加入5％十二烷基苯磺酸钠、2％十二醇，形成中草药微粒的悬浮液。同时配置质量浓度40％甲状腺球蛋白。两种液体同时注入定转子连续分散混合器，转子转速为10000转/分，反应物溶液通过混合器的流量范围为2000m3/h，混合器的温度为50℃。浆料流出后进行冷冻干燥，最终得到纳米化猫须草/甲状腺球蛋白的复合材料。
复合材料的粒径为560纳米。
实施例2
将粒径为1微米的黄芪粉体加入到水/丙醇的溶剂(体积比为1:1)中，配置成50％的初级分散液。在搅拌与超声振动共同作用的条件下，缓慢滴加入10％十八烷基聚氧乙烯、5％十六醇，形成中草药微粒的悬浮液。同时配置质量浓度50％猪免疫球蛋白。两种液体同时注入定转子连续分散混合器，转子转速为20000转/分，反应物溶液通过混合器的流量范围为3000m3/h，混合器的温度为40℃。浆料流出后进行冷冻破壁(-40℃)，最终得到纳米化黄芪/猪免疫球蛋白的复合材料。
复合材料的粒径为210纳米。
实施例3
将粒径为2微米的黄精粉体加入到水/乙醇的溶剂(体积比为1:1)中，配置成50％的初级分散液。在搅拌与超声振动共同作用的条件下，缓慢滴加入5％聚山梨酸酯、5％十六醇，形成中草药微粒的悬浮液。同时配置质量浓度40％卵清蛋白。两种液体同时注入定转子连续分散混合器，转子转速为2000转/分，反应物溶液通过混合器的流量范围为200m3/h，混合器的温度为30℃。浆料流出后进行冷冻干燥，最终得到纳米化黄精/卵清蛋白的复合材料。
复合材料的粒径为815纳米。