一种聚羧酸减水剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种聚羧酸减水剂及其制备方法 (Polycarboxylate superplasticizer and preparation method thereof ) 是由 彭湘成 彭国涛 于 2021-05-25 设计创作，主要内容包括：一种聚羧酸减水剂及其制备方法,以烯丙基聚乙二醇和丙烯酸为原料,以3-巯基丙酸作为链转移剂,以特定的双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛作为复合引发剂,在具有搅拌功能的四口烧瓶中制得聚羧酸减水剂,相对于现有技术中常用的二元复合引发剂,本发明特定的三元复合引发剂制备而得的聚羧酸减水剂在分散性能以及减水性能等方面都有大幅提升。(A polycarboxylic acid water reducing agent and a preparation method thereof are disclosed, wherein allyl polyethylene glycol and acrylic acid are used as raw materials, 3-mercaptopropionic acid is used as a chain transfer agent, specific hydrogen peroxide/ascorbic acid/sodium formaldehyde sulfoxylate is used as a composite initiator, and the polycarboxylic acid water reducing agent is prepared in a four-neck flask with a stirring function.)
技术领域
本发明涉及减水剂领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
水泥加水拌和后，由于水泥矿物颗粒带有不同电荷，产生异性吸引或由于水泥颗粒在水中的热运动而产生吸附力，使其形成絮凝状结构，把拌和用水包括在其中，对拌合物的流动性不起作用，降低了工作性，因此，在施工中必须添加拌和水量，而水泥水化的用量很少，多余的水分在混凝土硬化后，挥发形成较多的孔隙，从而降低了混凝土的强度和耐久性。
减水剂是指在混凝土坍落度基本相同的条件下，能减少拌和用水量的外加剂，减水剂多为表面活性剂，它的作用效果由其表面活性产生。表面活性剂物质的分子分为亲水端和疏水端两部分。亲水端在水中可指向水，而疏水端则指向气体、非极性液体或固态物质，可降低气-液、液-固相间的界面能，具有润湿、发泡、分散、乳化的作用。在加入减水剂后，减水剂的疏水端定向吸附于水泥矿物颗粒的表面，亲水端朝向水溶液，形成吸附水膜。由于减水剂分子的定向排列，水泥颗粒表面带有相同电荷，在电斥力的作用下，水泥颗粒分散开来，絮凝状结构解体变成分散状结构，从而把包裹的水分释放出来，达到减水、提高流动性的目的。
市面上，减水剂的种类繁多，大约有几十个品种，其中高性能的聚羧酸减水剂得到了广泛的应用。有鉴于此，如何提高聚羧酸减水剂的性能是值得所属领域技术人员长期研究的课题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种聚羧酸减水剂及其制备方法，该方法采用双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂，可以大幅提升聚羧酸减水剂的相关性能。
一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
按量称取烯丙基聚乙二醇-2400加入到带有搅拌功能的四口烧瓶中，加入去离子水并搅拌使其充分溶解，将温度升高至43-50℃，然后滴加单体丙烯酸，链转移剂3-巯基丙酸以及双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂，待滴加完毕后恒温5-5.5h，选用碱性溶液将pH至调至中性，冷却后即可得到聚羧酸减水剂。
进一步地，所述碱性溶液为碳酸钠或氢氧化钠。
进一步地，所述碱性溶液的浓度为20-30wt％。
进一步地，所述烯丙基聚乙二醇-2400的用量为5-8mol。
进一步地，所述丙烯酸的用量为1-1.6mol。
进一步地，所述烯丙基聚乙二醇-2400与丙烯酸的摩尔比为5∶1。
进一步地，相对于丙烯酸与烯丙基聚乙二醇-2400的总质量，双氧水的用量为0.6-0.8％、抗坏血酸的用量为0.1-0.2％、次硫酸氢钠甲醛的用量为0.1-0.2％、3-巯基丙酸的用量为0.4-0.8％。
进一步地，相对于丙烯酸与烯丙基聚乙二醇-2400的总质量，双氧水的用量为0.8％、抗坏血酸的用量为0.13％、次硫酸氢钠甲醛的用量为0.16％、3-巯基丙酸的用量为0.4％。
本发明还提供了一种聚羧酸减水剂，所述聚羧酸减水剂由上述方法制备而得。
本发明以烯丙基聚乙二醇和丙烯酸为原料，以3-巯基丙酸作为链转移剂，以特定的双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛作为复合引发剂，在具有搅拌功能的四口烧瓶中制得聚羧酸减水剂，相对于现有技术中常用的二元复合引发剂，本发明特定的三元复合引发剂制备而得的聚羧酸减水剂在分散性能以及减水性能等方面都有大幅提升。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
按量称取5mol烯丙基聚乙二醇-2400加入到带有搅拌功能的四口烧瓶中，加入去离子水并搅拌使其充分溶解，将温度升高至43℃，然后滴加1mol单体丙烯酸，链转移剂3-巯基丙酸以及双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂，待滴加完毕后恒温5h，选用20wt％的碱性溶液将pH至调至中性，冷却后即可得到聚羧酸减水剂。
此实例中，相对于丙烯酸与烯丙基聚乙二醇-2400的总质量，双氧水的用量为0.6％、抗坏血酸的用量为0.1％、次硫酸氢钠甲醛的用量为0.1％、3-巯基丙酸的用量为0.4％。
实施例2
一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
按量称取5mol烯丙基聚乙二醇-2400加入到带有搅拌功能的四口烧瓶中，加入去离子水并搅拌使其充分溶解，将温度升高至43℃，然后滴加1mol单体丙烯酸，链转移剂3-巯基丙酸以及双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂，待滴加完毕后恒温5.5h，选用20wt％的碱性溶液将pH至调至中性，冷却后即可得到聚羧酸减水剂。
此实例中，相对于丙烯酸与烯丙基聚乙二醇-2400的总质量，双氧水的用量为0.6％、抗坏血酸的用量为0.15％、次硫酸氢钠甲醛的用量为0.15％、3-巯基丙酸的用量为0.4％。
实施例3
一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
按量称取5mol烯丙基聚乙二醇-2400加入到带有搅拌功能的四口烧瓶中，加入去离子水并搅拌使其充分溶解，将温度升高至43℃，然后滴加1mol单体丙烯酸，链转移剂3-巯基丙酸以及双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂，待滴加完毕后恒温5.5h，选用20wt％的碱性溶液将pH至调至中性，冷却后即可得到聚羧酸减水剂。
此实例中，相对于丙烯酸与烯丙基聚乙二醇-2400的总质量，双氧水的用量为0.8％、抗坏血酸的用量为0.2％、次硫酸氢钠甲醛的用量为0.2％、3-巯基丙酸的用量为0.4％。
实施例4
一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
按量称取5mol烯丙基聚乙二醇-2400加入到带有搅拌功能的四口烧瓶中，加入去离子水并搅拌使其充分溶解，将温度升高至43℃，然后滴加1mol单体丙烯酸，链转移剂3-巯基丙酸以及双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂，待滴加完毕后恒温5.5h，选用20wt％的碱性溶液将pH至调至中性，冷却后即可得到聚羧酸减水剂。
此实例中，相对于丙烯酸与烯丙基聚乙二醇-2400的总质量，双氧水的用量为0.8％、抗坏血酸的用量为0.13％、次硫酸氢钠甲醛的用量为0.16％、3-巯基丙酸的用量为0.4％。
对比例1
与实施例4的不同之处仅仅在于用双氧水/抗坏血酸二元引发剂替代双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂，除省去次硫酸氢钠甲醛以外，其余各物质的用量与实施例4相同。
对比例2
与实施例4的不同之处仅仅在于用双氧水/抗坏血酸二元引发剂替代双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂，并且，抗坏血酸的用量为实施例4中抗坏血酸与次硫酸氢钠甲醛的用量总和。
对比例3
与实施例4的不同之处仅仅在于用双氧水/次硫酸氢钠甲醛二元引发剂替代双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂，除省去抗坏血酸以外，其余各物质的用量与实施例4相同。
对比例4
与实施例4的不同之处仅仅在于用双氧水/次硫酸氢钠甲醛二元引发剂替代双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂，并且，次硫酸氢钠甲醛的用量为实施例4中抗坏血酸与次硫酸氢钠甲醛的用量总和。
进一步地，发明人通过水泥净浆流动度和减水率来来评价聚羧酸减水剂性能。其中，水泥净浆流动度按照GB/T8077-2012测定，W/C为0.29，减水剂的折固掺量为水泥质量的0.2％；减水率按照GB8076-2008标准测定，W/C为0.29，减水剂的折固掺量为水泥质量的0.2％，测试温度为25℃，实验用水泥产自安徽海螺水泥股份有限公司。
实施例1-4以及对比例1-4的实验数据如表1所示。
表1实施例及对比例的实验数据
从表1可以看出，选用本发明特定的双氧水/抗坏血酸/次硫酸氢钠甲醛三元复合引发剂可以大幅提高聚羧酸减水剂的分散性能及减水性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
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