一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法

文档序号:432340 发布日期:2021-12-24 浏览:38次 >En<

阅读说明:本技术 一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法 (Preparation method of pure-spinning regenerated cellulose fiber raw sliver ) 是由 郭志清 陈立 王晴 牛春霞 文小兵 于 2021-10-26 设计创作,主要内容包括:本申请涉及纺织纤维领域,具体公开了一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,制备方法为:制备碳纳米材料;制备玉米皮再生纤维素纤维纺丝液:将玉米皮清洗后粉碎,制成玉米皮浆粕,加入到氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中,混合均匀,在温度为70-90℃和真空条件下,均质、过滤,将滤液脱泡,制得玉米皮再生纤维素纤维纺丝液;制备纺丝原液;纺丝;制备生条。本申请的再生纤维素纤维具有原料来源丰富,成本低廉,制备工艺简单,抗菌、吸附和防臭效果好,且抗菌性持久,芳香味持久,附加值高的优点。(The application relates to the field of textile fibers, and particularly discloses a preparation method of a pure-spinning regenerated cellulose fiber raw sliver, which comprises the following steps: preparing a carbon nano material; preparing a corn bran regenerated cellulose fiber spinning solution: cleaning and crushing corn husks to prepare corn husk pulp, adding the corn husk pulp into 1-allyl-3-methylimidazole chloride, uniformly mixing, homogenizing and filtering under the vacuum condition at the temperature of 70-90 ℃, and defoaming filtrate to prepare a corn husk regenerated cellulose fiber spinning solution; preparing a spinning solution; spinning; and (4) preparing the raw strips. The regenerated cellulose fiber has the advantages of rich raw material sources, low cost, simple preparation process, good antibacterial, adsorption and deodorization effects, lasting antibacterial property, lasting fragrance and high added value.)

一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法

技术领域

本申请涉及纺织纤维技术领域,更具体地说,它涉及一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法。

背景技术

再生纤维素纤维是以天然纤维素为原料,经再生制备的纤维素纤维。再生纤维素纤维具有良好的吸湿性、悬垂性、易染色性和生物可降解性,广泛用于织造、制线、制绒、针织等,由于其穿着舒适,特别适合制作内衣,并可以与毛、麻、丝等纤维素进行混纺或交织。现阶段,再生纤维素纤维主要是以木浆、竹浆、棉粕等为原料,经粘胶法或溶剂法制备而成。

现有技术中,申请号为CN201610424631.5的中国发明专利文件中公开了一种再生纤维素纤维的制备方法,(1)将浆粕加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,然后加入抗氧化剂进行搅拌预混合,获得预混液,其中所述浆粕包括以下重量份数的原料:棉浆粕20~30份、木浆粕10~20份和竹浆粕50~70份;(2)在80~90℃条件下,将预混液放置在真空环境中,获得纺丝原液;(3)对纺丝原液进行纺丝,获得再生纤维素纤维,其中纺丝时,纺丝浴为N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液。

现有的这种再生纤维素纤维采用棉浆粕、木浆粕和竹浆粕为原料,但随着人们环保意识的增强,人们对生存环境的重视,以及国家在提出提高全国森林覆盖率,对森林的砍伐加以限制,再生纤维素的来源受到影响,因此积极开辟新的纤维素来源,显得极为重要。

发明内容

为了弥补现有再生纤维素纤维浆粕原料供应的不足,为再生纤维素纤维增加新的原料来源,本申请提供一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法。

第一方面,本申请提供一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,采用如下的技术方案:

一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,包括以下步骤:

制备碳纳米材料:将芝麻杆和浒苔分别清洗后粉碎,混合,冷冻干燥,在惰性气氛中,升温至300-600℃煅烧30-50min,制得碳化物,加入氧化剂,搅拌均匀,置于60-80℃下干燥,用酸溶液浸泡,洗涤至中性,真空干燥,制成碳纳米材料,芝麻杆、浒苔和氧化剂的质量比为1:0.5-1:1-5;

制备玉米皮再生纤维素纤维纺丝液:将玉米皮清洗后粉碎,制成玉米皮浆粕,加入到氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中,混合均匀,在温度为70-90℃和真空条件下,均质、过滤,将滤液脱泡,制得玉米皮再生纤维素纤维纺丝液,玉米皮浆粕和氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑的质量比为0.3-0.5:1;

制备纺丝原液:将碳纳米材料分散于水或无水乙醇中,超声分散后,形成质量百分比浓度为10-15%的碳纳米材料分散液,将碳纳米材料分散液加入到玉米皮再生纤维素纤维纺丝液中,剪切共混,制成纺丝原液,碳纳米材料分散液和玉米皮再生纤维素纤维纺丝液的质量比为3:7-12;

纺丝:将纺丝原液进行湿法纺丝,通过凝固浴形成纯纺再生纤维素纤维;

制备生条:将纯纺再生纤维素纤维经过开松和梳理,制成纯纺再生纤维素纤维生条。

通过采用上述技术方案,浒苔生长速度较快,资源丰富,但常常附生于其他养殖生物体上,对养殖有一定的危害,今年来,青岛近海发生大规模浒苔泛滥,如何变废为宝,发挥浒苔的应用价值受到广泛的关注和研究。将浒苔经洗涤后去除盐分、沙子和其他杂质后,冷冻干燥去除水分,经碳化后氧化,吸附性能提高;而芝麻杆是较为丰富的纤维素来源,其经过碳化和氧化后,具有多孔结构,能改善纤维素纤维的吸附效果。

玉米皮通过随着秸秆被大量焚烧,既浪费又污染环境,采用离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑溶解玉米皮浆粕进行纺丝,符合未来绿色生产化的发展方向,采用湿法纺丝,在凝固浴中成型充分,形成的纤维较为均匀,物理机械性能良好。采用浒苔、芝麻杆和玉米皮作为制备再生纤维素纤维的原料,弥补了再生纤维素纤维原料不足的缺陷,为纺织业提供了一种资源充足、物美价廉的纺织原料,并且制成的再生纤维素纤维具有机械性能好、吸附性优异的优点。

优选的,所述碳化物中还加入了抗菌剂,抗菌剂与碳化物的质量比为0.1-0.3:1。

通过采用上述技术方案,因在生活中,不可避免的要接触到各种各样的细菌、真菌等微生物,通过接触等方式传播疾病,在碳化物中添加抗菌剂,随着纺丝原液进行湿法纺丝,在再生纤维素纤维中负载抗菌剂,使再生纤维素纤维具有抗菌效果。

优选的,所述抗菌剂由以下方法制成:

(1)将2-4重量份螺旋藻粉浸泡在4-5重量份质量百分比浓度为35-40%的硝酸银溶液中,离心,用去离子水清洗至pH值为6-8,在60-80℃下烘干,与3-5重量份质量百分比浓度为1-3%的海藻酸钠溶液和3-5重量份戊二醛混合均匀,在50-60℃下恒温搅拌1-2h;

(2)将10-30重量份质量百分比浓度为2-4%的壳聚糖醋酸溶液、0.05-0.15重量份醋酸铵和10-15份正戊醇,搅拌均匀,然后向其中滴加步骤(1)所得物,边滴加边搅拌,冷冻干燥,在98-100℃下干燥30-40min,用无水乙醇浸泡20-24h后。

通过采用上述技术方案,螺旋藻是一种孔径大于50nm的大孔型介孔固体,具有吸附量大,吸附速度快,可以用作负载纳米银粒子的载体,从而变废为宝,一方面降低抗菌剂的成本,另一方面有利于环保。将纳米银粒子负载在螺旋藻粉的空腔中后,采用壳聚糖和海藻酸钠作为壁材,将载银的螺旋藻包覆在壳聚糖和海藻酸钠形成的复合膜内,以醋酸铵和正戊醇作为致孔剂,在复合膜上形成均一且内部联通的孔隙,便于包覆的载银螺旋藻粉释放,从而制成缓释型抗菌剂,延长再生纤维素纤维的抗菌持久性;另外浒苔中含有丰富的浒苔多糖,其活性较强,作为螺旋藻粉的催化剂,能使螺旋藻粉更好的发挥出藻类活性,进一步提高除菌的效果;此外戊二醛的加入能增加壳聚糖和螺旋藻之间的交联,壳聚糖表面的羟基能与戊二醛之间发生氢键作用,使包覆螺旋藻的表面自由能减少,从而提高抗菌剂在纺丝原液中的分散性,防止抗菌剂团聚。

优选的,所述纺丝步骤中,进行湿法纺丝前,向纺丝原液中加入香精微胶囊,混合均匀后进行湿法纺丝,香精微胶囊与纺丝原液的质量比为0.05-0.1:1。

通过采用上述技术方案,芳香具有特殊的优化环境和优化个人形象的而功能,能影响人的情绪,消除疲劳、愉悦身心、提高工作效率,为提高再生纤维素纤维的附加值,向再生纤维素纤维中添加香精微胶囊,使单调的香味变的多样化和人性化,能满足人们所追求的高品质生活需要。

优选的,所述香精微胶囊由以下方法制成:将1-3重量份香精、2-4重量份质量百分比浓度为10-15%的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、0.1-0.5重量份乳化剂、10-20重量份去离子水乳化10-20min,调节pH至3-5,加入6-10重量份蜜胺树脂和0.5-1重量份聚乙烯醇,升温至70-80℃,调节pH至6-7,抽滤,干燥至恒重。

通过采用上述技术方案,使用蜜胺树脂作为壁材,在苯乙烯-马来酸酐共聚物等组分的作用下,包覆在香精表面,并且添加了聚乙烯醇改善蜜胺树脂的包覆率,且聚乙烯醇具有分散乳化作用,能部分吸附在壁材表面,有助于提高壁材的稳定性以及蜜胺树脂和香精的结合力,提高微胶囊的稳定性。

优选的,所述香精微胶囊在加入到纺丝原液前,经过以下预处理:

将3-5重量份纳米二氧化硅与0.1-0.5重量份十二烷基硫酸钠、1-1.5重量份质量百分比浓度为1-1.5%的硅烷偶联剂水溶液和1-2重量份聚二甲基硅氧烷混合,超声分散1-2h,加入3-5重量份香精微胶囊,调节pH值为5-7,搅拌1-2h后离心、洗涤、干燥。

通过采用上述技术方案,纳米二氧化硅的颗粒分散在硅烷偶联剂水溶液中,由于溶液中颗粒间的相互作用牵制而形成类似网络的结构,使得溶液体系的粘度增大,硅烷偶联剂能将活性基团引入到纳米二氧化硅表面,从而将二氧化硅负载在香精微胶囊的表面,改善香精微胶囊的粗糙度,并且负载在香精微胶囊表面的纳米二氧化硅表面的羟基能与纺丝原液中羟基发生反应,增加香精微胶囊与纺丝原液的结合力,防止香精微胶囊与再生纤维素纤维脱离,进而改善香精微胶囊的香味持久性;而聚二甲基硅氧烷改善了纳米二氧化硅的疏水性,从而提高香精微胶囊的耐水洗性,进一步改善香精微胶囊的香味持久性。

优选的,所述纺丝步骤中,凝固浴为蒸馏水,温度为60-80℃,凝固浴长度为1-3m。

通过采用上述技术方案,凝固浴能使纤维快速形成,而使凝固浴的温度为60-80℃,能防止温度过高,过快凝固的表层阻止双扩散的进行,使得纤维素中无定形区的去响度和结晶度降低,从而导致纤维强度降低,另外防止温度过低,双扩散的温度较慢,纺丝细流的凝固速度较慢,在一定的张力拉伸下,凝固不充分的丝条容易发生分子间的滑移而断裂,导致纤维强度降低。

优选的,所述制备玉米皮再生纤维素纤维纺丝液步骤中,均质次数为3-5次,每次均质的转速为14000-16000r/min。

通过采用上述技术方案,均质时,若转速太大,剪切应力较大,使得玉米皮浆粕越容易破碎,从而促进了玉米皮纤浆粕在离子液体中的溶解,且速率越高,溶解越充分,但转速超过16000r/min时,玉米皮内纤维素的分子长链被剪断,产生大量降解,导致再生纤维素纤维的力学性能下降。

优选的,所述制备碳纳米材料步骤中,氧化剂为高锰酸钾或五氧化二磷中的一种。

通过采用上述技术方案,高锰酸钾或五氧化二磷均能使浒苔和芝麻杆煅烧形成的碳化物氧化,从而使碳化物的吸附能力增强,改善再生纤维素纤维的吸附和除臭效果。

优选的,所述制备碳纳米材料步骤中,酸溶液为质量百分比为10-30%的盐酸或30-50%的硫酸。

通过采用上述技术方案,使用酸溶液浸泡碳化物,去除碳化物中杂质,并增加碳化物表面的孔隙率。

综上所述,本申请具有以下有益效果:

1、由于本申请优选采用浒苔、芝麻杆和玉米皮作为再生纤维素纤维的原料,不仅有利于环境的保护,还提高了浒苔、芝麻杆和玉米皮的利用率,实现了废物再利用、变废为宝,并降低了生产成本,符合国家大力发展再生生物新材料的要求,为再生纤维素纤维提供了资源充足、物美价廉的纺织原料。

2、本申请中优选采用螺旋藻负载纳米银颗粒,并包覆海藻酸钠和壳聚糖形成的壁材制成抗菌剂,其中使用醋酸铵和正戊醇作为致孔剂,便于载银螺旋藻粉的释放,螺旋藻粉与浒苔相互配合,能提高再生纤维素纤维的抗菌效果,而戊二醛能增加螺旋藻与壳聚糖的交联,增强吸附性,从而使再生纤维素纤维具有抗菌性和吸附性强,除臭效果好的优点。

3、本申请中优选向纺丝原液中加入香精微胶囊,使再生纤维素纤维既具有一般纤维素纤维透气、舒适、吸湿、柔软的优点,又弥补了天然纤维素纤维和传统再生纤维素纤维的不足,增加了具有芳香的优良性能,具有良好的发展前景。

具体实施方式

抗菌剂的制备例1-5

制备例1-5中螺旋藻粉选自青岛海维森生物科技有限公司,货号为1011;壳聚糖选自山西云森生物科技有限公司,型号为34。

制备例1:(1)将2kg螺旋藻粉粉碎至20nm,浸泡在4kg质量百分比浓度为35%的硝酸银溶液中,以4500r/min的转速离心10min,用去离子水清洗至pH值为6,在60℃下烘干,与3kg质量百分比浓度为3%的海藻酸钠溶液和3kg戊二醛混合均匀,在60℃下恒温搅拌2h;(2)将10kg质量百分比浓度为2%的壳聚糖醋酸溶液、0.05kg醋酸铵和10kg正戊醇,搅拌均匀,然后向其中滴加步骤(1)所得物,边滴加边搅拌,冷冻干燥,在98℃下干燥40min,用无水乙醇室温浸泡20h,冷冻干燥时预冻温度为-60℃,预冻时间为1h,然后在-20℃下冷冻20h。

制备例2:(1)将4kg螺旋藻粉粉碎至20nm,浸泡在5kg质量百分比浓度为40%的硝酸银溶液中,以4500r/min的转速离心10min,用去离子水清洗至pH值为8,在80℃下烘干,与5kg质量百分比浓度为1%的海藻酸钠溶液和5kg戊二醛混合均匀,在50℃下恒温搅拌1h;(2)将30kg质量百分比浓度为4%的壳聚糖醋酸溶液、0.15kg醋酸铵和15kg正戊醇,搅拌均匀,然后向其中滴加步骤(1)所得物,边滴加边搅拌,冷冻干燥,在100℃下干燥30min,用无水乙醇室温浸泡24h,冷冻干燥时预冻温度为-60℃,预冻时间为1h,然后在-20℃下冷冻20h。

制备例3:与制备例1的区别在于,未添加螺旋藻粉。

制备例4:与制备例1的区别在于,未添加醋酸铵和正戊醇。

制备例5:与制备例1的区别在于,未添加戊二醛。

香精微胶囊的制备例6-8

制备例6-8中蜜胺树脂选自洛阳烨方新材料有限公司,型号为TF-780;聚乙烯醇选自广州市淇盛化工有限公司,型号为1788;OP-10选自郑州天恩化工产品有限公司;薰衣草香精选自山东蓝鹰化工科技有限公司,型号为LDY1126;苯乙烯-马来酸酐共聚物选自洛阳烨方新材料有限公司,型号为YF652。

制备例6:将1kg香精、2kg质量百分比浓度为10%的苯乙烯-马来酸酐共聚物的水溶液、0.1kg乳化剂、10kg去离子水乳化10min,调节pH至3,加入6kg蜜胺树脂和0.5kg聚乙烯醇,升温至70℃,调节pH至6,抽滤,干燥至恒重,香精为薰衣草香精,乳化剂为OP-10。

制备例7:将3kg香精、4kg质量百分比浓度为15%的苯乙烯-马来酸酐共聚物溶液、0.5kg乳化剂、20kg去离子水乳化20min,调节pH至5,加入10kg蜜胺树脂和1kg聚乙烯醇,升温至80℃,调节pH至7,抽滤,干燥至恒重,香精为薰衣草香精,乳化剂为OP-10。

制备例8:与制备例6的区别在于,未添加聚乙烯醇。

实施例

天诗蓝盾-ZW48选自南京天诗蓝盾生物科技有限公司;RX-xj型香精微胶囊选自合肥瑞雪新材料有限公司;浒苔选自青岛近海,芝麻杆选自驻马店地区。

实施例1:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,包括以下步骤:

S1、制备碳纳米材料:将芝麻杆和浒苔分别清洗后粉碎至100目,混合,冷冻干燥,在氮气气氛中,升温至300℃煅烧50min,制得碳化物,加入氧化剂,搅拌均匀,置于60℃下干燥,用酸溶液浸泡,洗涤至中性,真空干燥,制成碳纳米材料,芝麻杆、浒苔和氧化剂的质量比为1:0.5:5,冷冻干燥温度为-20℃,时间为10h,酸溶液为质量百分比浓度为10%的盐酸,氧化剂为高锰酸钾;

S2、制备玉米皮再生纤维素纤维纺丝液:将玉米皮清洗后粉碎,制成玉米皮浆粕,加入到于90℃下真空干燥12h后的氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中,混合均匀,在温度为70℃和真空条件下,均质3次,每次均质的转速为16000r/min,过滤,将滤液在-0.0.1MPa下脱泡12h,制得玉米皮再生纤维素纤维纺丝液,玉米皮浆粕和氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑的质量比为0.3:1;

S3、制备纺丝原液:将碳纳米材料分散于水或无水乙醇中,超声分散后,形成质量百分比浓度为10%的碳纳米材料分散液,将碳纳米材料分散液加入到玉米皮再生纤维素纤维纺丝液中,剪切共混,制成纺丝原液,碳纳米材料分散液和玉米皮再生纤维素纤维纺丝液的质量比为3:7;

S4、纺丝:将纺丝原液进行湿法纺丝,通过凝固浴形成纯纺再生纤维素纤维,纺丝原液温度为70℃,纺丝速度为300m/min,空气间隙为10mm,凝固浴为蒸馏水,凝固浴温度为60℃,长度为3m,牵伸倍数为1.1倍;

S5、制备生条:将纯纺再生纤维素纤维经过开松和梳理,制成纯纺再生纤维素纤维生条。

实施例2:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例1的区别在于:

S1、制备碳纳米材料:将芝麻杆和浒苔分别清洗后粉碎至100目,混合,冷冻干燥,在氮气气氛中,升温至600℃煅烧30min,制得碳化物,加入氧化剂,搅拌均匀,置于80℃下干燥,用酸溶液浸泡,洗涤至中性,真空干燥,制成碳纳米材料,芝麻杆、浒苔和氧化剂的质量比为1:1:1,冷冻干燥温度为-20℃,时间为10h,酸溶液为质量百分比浓度为10%的硫酸,氧化剂为五氧化二磷;

S2、制备玉米皮再生纤维素纤维纺丝液:将玉米皮清洗后粉碎,制成玉米皮浆粕,加入到于70℃下真空干燥10h后的氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中,混合均匀,在温度为90℃和真空条件下,均质5次,每次均质的转速为14000r/min,过滤,将滤液在-0.0.1MPa下脱泡12h,制得玉米皮再生纤维素纤维纺丝液,玉米皮浆粕和氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑的质量比为0.5:1;

S3、制备纺丝原液:将碳纳米材料分散于水或无水乙醇中,超声分散后,形成质量百分比浓度为10%的碳纳米材料分散液,将碳纳米材料分散液加入到玉米皮再生纤维素纤维纺丝液中,剪切共混,制成纺丝原液,碳纳米材料分散液和玉米皮再生纤维素纤维纺丝液的质量比为3:12;

S4、纺丝:将纺丝原液进行湿法纺丝,通过凝固浴形成纯纺再生纤维素纤维,纺丝原液温度为70℃,空气间隙为10mm,纺丝速度为300m/min,凝固浴为蒸馏水,凝固浴温度为80℃,长度为3m,牵伸倍数为1.1倍;

S5、制备生条:将纯纺再生纤维素纤维经过开松和梳理,制成纯纺再生纤维素纤维生条。

实施例3:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例1的区别在于,步骤S2中,均质次数为9次每次均质转速为20000r/min。

实施例4:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例1的区别在于,步骤S1中,向碳化物中加入抗菌剂,抗菌剂与碳化物的质量比为0.3:1,抗菌剂选自天诗蓝盾-ZW48。

实施例5:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例1的区别在于,步骤S1中,向碳化物中加入抗菌剂,抗菌剂与碳化物的质量比为0.3:1,抗菌剂选自抗菌剂的制备例1。

实施例6-9:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例5的区别在于,抗菌剂的选择如表1所示。

表1实施例5-9中抗菌剂的选择

实施例10:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例5的区别在于,步骤S4中,向纺丝原液中加入香精微胶囊,混合均匀后进行湿法纺丝,香精微胶囊与纺丝原液的质量比为0.1:1,香精微胶囊型号为RX-xj。

实施例11:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例10的区别在于,香精微胶囊由制备例6制成。

实施例12:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例10的区别在于,香精微胶囊由制备例7制成。

实施例13:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例10的区别在于,香精微胶囊由制备例8制成。

实施例14:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例11的区别在于,香精微胶囊在加入到纺丝液前经过以下预处理:将3kg纳米二氧化硅与0.1kg十二烷基硫酸钠、1kg质量百分比浓度为1.5%的硅烷偶联剂水溶液和1kg聚二甲基硅氧烷混合,超声分散1h,加入3kg香精微胶囊,调节pH值为5,搅拌2h后离心、洗涤、干燥,硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷。

实施例15:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例14的区别在于,未添加硅烷偶联剂。

实施例16:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例14的区别在于,未添加聚二甲基硅氧烷。

实施例17:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例11的区别在于,使用香精微胶囊对纯纺再生纤维素纤维生条进行后处理,后处理方法为:将香精微胶囊与水混合,制成浓度为50%的处理液,将生条置于处理液中浸轧,轧余率为60%。

对比例

对比例1:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例1的区别在于,制备碳纳米材料时,未添加浒苔。

对比例2:一种纯纺再生纤维素纤维生条的制备方法,与实施例1的区别在于,制备碳纳米材料时,未添加芝麻杆。

对比例3:一种再生纤维素纤维的制备方法,包括以下步骤:

(1)将20重量份的棉浆粕、10重量份的木浆粕和70重量份的竹浆粕加入到N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液中,然后加入抗氧化剂没食子酸丙酯,在90℃下搅拌60分钟,使得各个原料充分浸渍,获得预混液,其中,在所述棉浆粕、所述木浆粕和所述竹浆粕中,甲纤含量依次相应地为:95.1%、95.3%、95.4%,重金属的总含量均小于0.07%,聚合度平均值相应地为540、535、500,N-甲基吗啉-N-氧化物在水溶液中的质量分数为68.0%,各个浆粕的总重量与N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液总重量之比为1:20,没食子酸丙酯的加入量为甲纤总重量的0.2%;

(2)在90℃下,将步骤(1)中获得的预混液加入到薄膜蒸发抽真空装置中,抽真空使得真空度为-0.08MPa,放置10min,最终各个浆粕完全溶解,获得纺丝原液,获得的纺丝原液中的甲纤含量为12.1%,粘度为14000Pa·s,将获得的纺丝原液过滤,去除杂质;

(3)在98℃下,将步骤(2)中获得的纺丝原液加入纺丝机内进行纺丝,当纺丝液喷出后进入空气浴,之后与质量百分数为20%的N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液接触,纺丝浴的温度为20℃,待重新析出后,获得再生纤维素纤维,然后将获得的再生纤维素纤维进行集束后放入水洗机中进行水洗,再依次进行漂白、上油,最终选用链板式烘干机在125℃下烘干12分钟。

性能检测试验

按照各实施例和对比例中的方法制备再生纤维素纤维,并按照以下方法检测再生纤维素纤维的性能,将检测结果记录于表2中。

1、干、湿断裂强度和断裂伸长率:按照《GB/T 14463-2008粘胶短纤维》进行测试;2、抑菌率:按照GB/T8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程度》进行皂洗,皂洗温度为40℃,皂洗100次后,按照GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》进行检测;

3、吸附率:取各实施例或对比例制备的再生纤维素纤维25g,分别与1.25mL挥发性液体加入到玻璃容器中(再生纤维素纤维与液体接触),密封后避光保存,在24h后采用气相色谱质谱联用仪检测玻璃容器中挥发性物质浓度的变化,并记载变化率;

4、香味持久性:将各实施例或对比例制成的再生纤维素纤维按照GB/T8629-2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程度》中方法进行皂洗,皂洗温度为50℃,皂洗后的再生纤维素纤维在24h内经5名裁判评价香味是否存在,裁判的评价时间不超过15min,直至再生纤维素纤维无香味为止,测试纤维的洗涤次数。

表2再生纤维素纤维的性能检测

结合表2中的数据可以看出,实施例1和实施例2中采用芝麻杆和浒苔制备成碳纳米材料,然后掺入由玉米皮作为浆粕制成的纺丝原液中,经湿法纺丝制成的再生纤维素纤维具有纤维性能好、强度大、柔软的特点,另外还具有较好的吸附和防臭效果。

实施例3中对纺丝原液均质的次数增多,转速增大,制成的再生纤维素纤维的强度降低,说明均质次数增多,均质时转速增大,并不能更充分的使浆粕溶解,反而会使纤维素结晶度下降。

实施例4与实施例1相比,在碳化物中添加了市售抗菌剂,表2内数据显示,再生纤维素纤维经过100次皂洗后,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率显著增大。

实施例5和实施例6分别使用了制备例1和制备例2制成的抗菌剂,与实施例4相比,实施例5和实施例6制成的再生纤维素纤维在经过100次皂洗后,抗菌率仍能达到90%以上,抗菌持久性进一步增强,且吸附性和除臭效果得到进一步的改善。

实施例7与实施例5相比,制备抗菌剂时未添加螺旋藻粉,与实施例5和实施例6相比,再生纤维素纤维的抗菌率下降。

实施例8采用制备例4制成的抗菌剂,与实施例5相比,再生纤维素纤维经过100次皂洗后,抗菌率下降,并且其对甲醛和氨气的吸附效果减弱。

实施例9中采用制备例5制成的抗菌剂,由表2内数据可以看出,未添加戊二醛制成的抗菌剂对再生纤维素纤维的抑菌率影响不大,但会降低再生纤维素纤维的吸附性。

实施例10与实施例5相比,还在纺丝原液中加入了香精微胶囊,由表2内数据可以看出,实施例10制备的再生纤维素纤维在皂洗18次后香味才会完全散失,与实施例5相比,再生纤维素纤维的香味持久性得到改善。

实施例11和实施例12与实施例10相比,再生纤维素纤维在皂洗25次以上,香味才会完全散失,说明本申请制备例6和制备例7制成的香精微胶囊能有效改善香味的保持性。

实施例13制成的再生纤维素纤维在皂洗21次时,香味安全散失,与实施例10相比,其香味持久性下降,说明聚乙烯醇能提高香精微胶囊的香味持久性。

实施例14与实施例11相比,使用纳米二氧化硅、硅烷偶联剂等对香精微胶囊进行预处理,表2内显示,实施例14制成的再生纤维素纤维在皂洗38次,香味才会完全散失,说明香精微胶囊的预处理能增加香精微胶囊与再生纤维素纤维的粘附力,增加持久性。

实施例15与实施例14相比,对香精微胶囊预处理时,未添加硅烷偶联剂,二氧化硅无法负载在香精微胶囊的表面,经过33次水洗后,香精微胶囊的香味散失。

实施例16与实施例14相比,预处理香精微胶囊时,未使用聚二甲基硅氧烷,二氧化硅表面的疏水性下降,与再生纤维素纤维表面的结合力减弱,使得皂洗34次完全没有香味。

实施例17使用香精微胶囊对制成的再生纤维素纤维进行后处理,香精微胶囊附着在纤维表面,经水洗搅拌后,很容易脱离纤维,导致香味散失。

对比例1和对比例2与实施例1相比,制备碳纳米材料时,分别未添加浒苔和芝麻杆,由表2内数据可以看出,对比例1和对比例2制成的再生纤维素纤维的吸附性下降,除臭效果减弱。

对比例3为现有技术中使用棉浆粕、竹浆粕和木浆粕作为原料制备的再生纤维素纤维,其干、湿断裂强度以及干湿断裂伸长率与实施例1相差不大,但实施例1制备的再生纤维素纤维具有更优异的吸附性和除臭效果。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

12页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种含百合活性成分的大生物粘胶纤维

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!