具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如前所述，现有热加工和热处理方式对TiB晶须增强钛基复合材料的基体组织进行优化调整时，会影响TiB相的结构完整性，导致晶须异常粗化生长。具体地，

(1)TiB为高硬度并具有一定脆性的陶瓷相，在热变形时易发生断裂破坏，使长径比降低，损害增强相的荷载转移强化效果。在钛基体中添加TiB会导致复合材料的流变应力增加，塑性降低；

(2)钛基复合材料的α+β双相区热变形和固溶处理温度与TiB相生长温度范围部分重合，因此热加工和热处理过程中存在晶须粗化等问题；

(3)在钛基复合材料α单相区热变形以及退火、时效等热处理的温度下，虽然TiB增强体在热处理过程中属于一个稳定相，但增强体本身也会影响着基体合金在热处理过程的相变、析出相的形核以及晶粒的长大等过程。

因此，需要一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，以在不影响TiB相的结构完整性，以及避免晶须异常粗化生长的前提下，通过热变形和热处理方式对钛基复合材料的基体进行优化调整，得到高性能基体与晶须增强高效协同强化的TiB增强钛基复合材料。

如图1所示，本发明实施例提供的一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤(1)，将TiB₂粉和钛粉或钛合金粉加入球磨罐中，进行球磨处理后经干燥得到混合粉末；

步骤(2)，采用放电等离子系统对所述混合粉末进行烧结处理，得到复合材料块体；

步骤(3)，对所述复合材料块体进行双向垂直交替热轧处理，得到双向垂直交替热轧块体；

步骤(4)，将所述双向垂直热轧块体真空封装在石英管中，再放入热处理炉中进行热处理，得到所述TiB晶须增强钛基复合材料。

本发明通过球磨、放电等离子烧结、双向垂直交替热轧和热处理四者相结合，可以在不影响TiB相的结构完整性，并避免晶须异常粗化生长的前提下，对复合材料的基体相组织进行优化调整，使得该复合材料中TiB晶须结构完整、长径比高，与基体具有良好的界面结合；而且基体组织致密，残余热应力程度低，烧结缺陷得到充分消除，使得材料的强度水平得到进一步提高，如此则得到了高性能基体与晶须增强高效协同强化的TiB晶须增强钛基复合材料。

根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，

所述TiB₂粉和所述钛粉或钛合金粉的质量之比为(0.1-25):(99.9-75)；

所述钛粉或钛合金粉的粒径≤100μm；

所述TiB₂粉的粒径≤3μm。

需要说明的是，TiB₂粉和钛粉的质量之比为(0.1-25):(99.9-75)；TiB₂粉和钛合金粉的质量之比为(0.1-25):(99.9-75)。钛粉的粒径≤100μm；钛合金粉的粒径≤100μm。

经过实验证实，TiB₂粉和钛粉或钛合金粉的质量之比为(0.1-25):(99.9-75)(例如可以为0.1:99.9、0.5:99.5、1:99、5:95、10:90、15:85、20:80或25:75)；钛粉或钛合金粉的粒径≤100μm(例如可以为0.04μm、5μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm)；TiB₂粉的粒径≤3μm(例如可以为0.05μm、0.08μm、0.1μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm或3μm)。

需要说明的是，上述粒径均为平均粒径。

根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，

所述球磨处理中的球磨介质为无水乙醇或丙酮；

所述球磨处理中的球料比为1-10:1；

所述球磨处理中的转速为150r/min-550r/min；

所述球磨处理的球磨时间为0.5h-5h。

优选地，所述球磨处理采用SM-QB行星式球磨机。

经过实验证实，球磨处理中的球料比为1-10:1(例如可以为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1)；转速为150r/min-550r/min(例如可以为150r/min、200r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min或550r/min)；球磨时间为0.5h-5h(例如可以为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h)。

根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，

所述球磨处理中的磨球由第一玛瑙球和第二玛瑙球组成，其中，所述第一玛瑙球的直径大于所述第二玛瑙球的直径；

所述磨球中所述第一玛瑙球和所述第二玛瑙球的质量之比为0.1-10:1；

所述第二玛瑙球的直径为1mm-5mm；

所述第一玛瑙球与所述第二玛瑙球的直径之比为2-8:1。

需要说明的是，第一玛瑙球即为大玛瑙球，第二玛瑙球即为小玛瑙球。

经过实验证实，磨球中大玛瑙球和小玛瑙球的质量之比为0.1-10:1(例如可以为0.1:1、0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1)；小玛瑙球的直径为1mm-5mm(例如可以为1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm)；大玛瑙球与小玛瑙球的直径之比为2-8:1(例如可以为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1或8:1)。

根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述干燥包括：

将经球磨处理后的TiB₂粉和钛粉或钛合金粉于70℃-80℃下旋转蒸发真空干燥0.2h-2h后，再于30℃-60℃下干燥0.2h-2h；

根据一些更优选的实施方式，所述真空干燥采用真空旋转蒸发仪，所述真空旋转蒸发仪的转速为30r/min-120r/min。

具体地，将TiB₂粉、钛粉或钛合金粉和球磨介质加入球磨罐中，混合均匀后得到混合泥浆，将该混合泥浆倒入旋转蒸发仪中，在30r/min-120r/min(例如，可以为30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min、100r/min、110r/min或120r/min)的转速下于70℃-80℃(例如，可以为70℃、72℃、74℃、76℃、78℃或80℃)旋转蒸发真空干燥0.2h-2h(例如，可以为0.2h、0.4h、0.6h、0.8h、1h、1.5h或2h)，待球磨介质挥发完毕后，再于30℃-60℃(例如，可以为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃)下干燥0.2h-2h，得到混合粉末。

本发明对真空干燥后的干燥设备没有特别的限制，可以为恒温鼓风干燥箱。

在本发明中，通过球磨工艺，可以将TiB₂粉末与钛粉或钛合金粉末均匀混合，同时，TiB₂在混合过程中会嵌入钛或钛合金粉末颗粒表面。

根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，烧结处理包括：

在初始真空度<15Pa，初始压力为0.1MPa-5MPa下，以50℃/min-200℃/min的升温速率进行升温；当温度升至650℃-850℃且真空度<15Pa时，调节升温速率为20℃/min-50℃/min，同时加压，待温度升至700℃-900℃、压力达3MPa-80MPa以及烧结的混合粉末位移率变化量≤0.05mm/min时计时，保温保压3min-30min；然后关闭加热系统，同时以0.1kN/s-5kN/s速率卸除压力，随炉冷却至250℃以下，得到复合材料块体。

在一个优选的实施方式中，在初始真空度<15Pa(例如，可以为2Pa、5Pa、8Pa、10Pa、12Pa或14Pa)，初始压力为0.1MPa-5MPa(例如，可以为0.1MPa、0.2MPa、0.5MPa、1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa或5MPa)下，以50℃/min-200℃/min(例如，可以为50℃/min、80℃/min、100℃/min、120℃/min、150℃/min、180℃/min或200℃/min)的升温速率进行升温；当温度升至650℃-850℃(例如，可以是650℃、700℃、750℃、800℃或850℃)且真空度<15Pa时，调节升温速率为20℃/min-50℃/min(例如，可以为20℃/min、30℃/min、40℃/min或50℃/min)，同时加压，待温度升至700℃-900℃(例如，可以是700℃、750℃、800℃、850℃或900℃)、压力达3MPa-80MPa(例如，可以为3MPa、10MPa、20MPa、30MPa、40MPa、50MPa、60MPa、70MPa或80MPa)以及烧结的混合粉末位移率变化量≤0.05mm/min(例如，可以为0.01mm/min、0.02mm/min、0.03mm/min、0.04mm/min或0.05mm/min)时计时，保温保压3min-30min(例如，可以为3min、5min、10min、15min、20min、25min或30min)；然后关闭加热系统，同时以0.1kN/s-5kN/s(例如，可以为0.1kN/s、0.2kN/s、0.3kN/s、0.4kN/s或5kN/s)速率卸除压力，随炉冷却至250℃(例如，可以是50℃、80℃、100℃、150℃、180℃、200℃或240℃)以下，得到复合材料块体。待复合材料块体在空气中冷却至60℃后，依次用去离子水、乙醇清洗该复合材料块体的表面，并进行干燥处理。

在本发明中，利用放电等离子系统的持续电阻热和瞬时高温等离子体双加热机制特性，以及外加压力和烧结气氛可控的优点，在较低的烧结温度和中低外加压力下，控制TiB₂颗粒与周围钛或钛合金基体发生有限程度原位反应的前提下，实现复合材料块体的致密化烧结成型。

根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，

所述双向垂直交替热轧处理包括：

对所述复合材料块体进行打磨，以去除所述复合材料块体表面的氧化膜得到坯料；

将所述坯料在950℃-1250℃下加热3min-25min，然后采用轧辊为平辊的轧机进行热轧，进行至少三道次的处理，其中，轧辊温度为室温，热轧终轧温度为780℃-1080℃，单道次变形量为4％-10％，每道次的轧制方向与前一道次的轧制方向垂直，总变形量为28％-70％；各道次间回炉加热温度为800℃-1100℃，加热时间为1min-10min；终轧后再次回炉加热，加热温度为950℃-1050℃，加热时间为3min-8min；加热后随即进行水淬处理，得到所述双向垂直交替热轧块体。

具体地，利用砂纸打磨复合材料块体的各个表面，以去除表面氧化膜得到坯料，避免轧制过程中因表面氧化膜的存在而导致边缘开裂。

在一个优选的实施方式中，将所述坯料在950℃-1250℃(例如，可以是950℃、980℃、1000℃、1050℃、1080℃、1200℃或1250℃)下加热3min-25min(例如，可以为3min、5min、10min、15min、20min或25min)，然后采用轧辊为平辊的轧机进行热轧，进行至少三道次(例如，可以为三道次、四道次、五道次、六道次、七道次、八道次、九道次或十道次等)的处理，其中，轧辊温度为室温(可以为25℃)，热轧终轧温度为780℃-1080℃(例如，可以是780℃、800℃、850℃、900℃、1000℃、1050℃或1080℃)，单道次变形量为4％-10％(例如，可以为4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％)，每道次的轧制方向与前一道次的轧制方向垂直，总变形量为28％-70％(例如，可以为28％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％或70％)；各道次间回炉加热温度为800℃-1100℃(例如，可以是800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃)，加热时间为1min-10min(例如，可以为1min、3min、5min、7min、9min或10min)；终轧后再次回炉加热，加热温度为950℃-1050℃(例如，可以是950℃、980℃、1000℃、1020℃或1050℃)，加热时间为3min-8min(例如，可以为3min、4min、5min、6min、7min或8min)；加热后随即进行水淬处理，得到所述双向垂直交替热轧块体。

在保证复合材料性能的前提下，为了拥有较短的制备周期，进行热轧时，优选地，进行至少三道次的处理，可以为三道次、四道次、五道次、六道次或七道次。

需要说明的是，每道次的轧制方向与前一道次的轧制方向垂直。例如，对于一块形状为长方体的坯料，进行第一道次轧制时，以长方体的长边送入平辊的轧机进行热轧(即长方体长边与坯料运动方向垂直，使长方体延短边方向得以拉伸)；进行第二道次轧制时，改变轧制方向，以原长方体的短边送入平辊的轧机进行热轧(即长方体短边与坯料运动方向垂直，使长方体延长边方向得以拉伸)，如此交替进行。

本发明通过双向垂直交替热轧处理，不仅能够控制反应温度和时间，促进晶须正常生长，还可以减少基体组织内部的缺陷，提高致密度；而且通过热变形引入位错强化机制，进一步提高复合材料的强度。同时，通过限定单道次变形量，采用垂直交替的热轧工艺，可以避免各向异性，保证复合材料的各向同性。

根据一些优选的实施方式，所述水淬处理中水淬介质为质量分数为5％-15％的NaCl溶液。

在一个优选的实施方式中，水淬处理中水淬介质可以为5％、6％、8％、10％、12％或15％的NaCl溶液。

在本发明中，水淬介质不限于质量分数为5％-15％的NaCl溶液，还可以采用去离子水进行水淬处理，但优选地，采用质量分数为5％-15％的NaCl溶液，可以使轧制后的钛基复合材料的淬透率好，保证淬火工艺的有效性。

根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中，所述热处理包括：

所述热处理的热处理温度为450℃-750℃；

所述热处理的热处理时间为10min-240min。

在一个优选的实施方式中，将双向垂直交替热轧块体放入热处理炉中，热处理温度为450℃-750℃(例如，可以为450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃或750℃)，热处理时间为10min-240min(例如，可以为10min、20min、50min、80min、100min、150min、200min或240min)，在热处理结束后，冷却(优选地，随热处理炉冷却至200℃以下)，清洗，干燥后，得到所述TiB晶须增强钛基复合材料。

在本发明中，通过淬火和热处理，能够部分消除烧结和热轧处理中引起的热应力，同时对基体组织进行时效强化处理，进一步提升了复合材料的强韧性。

本发明还提供了一种TiB晶须增强钛基复合材料，采用上述所述的一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法制备得到。

基于本发明所提供的一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法制备得到的TiB晶须增强钛基复合材料，其基体组织致密，残余热应力程度低，强度得到显著提高；且TiB晶须结构完整且长径比高，与基体具有良好的界面结合。

为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法进行详细说明。

以下实施例中：

TC4粉(钛合金粉)购自北京浩运工贸有限公司，颗粒形状为近圆形，平均粒径为30μm，纯度≥99.9wt％，其各组分及质量分数(wt％)如表1所示：

表1

Ti粉(钛粉)购自北京泰欣隆金属材料加工厂，形状为不规则多边形，平均粒径约为40μm，纯度＞99.0wt％；

TiB₂粉购自宁夏机械研究院，纯度≥99.5wt％，平均粒径为80nm，其中，主要杂质元素：O<0.4wt％，C<0.15wt％；

无水乙醇和丙酮来自北京市通广精细化工公司；

放电等离子烧结系统为来自日本住友石炭矿业株式会社的SPS-3.20-MV；

轧机为350可逆式多功能轧机；

室温静态拉伸在原位拉伸装置(CS3400型)上进行，每个试样测试五次，取其平均值作为试样的实际性能；其中，实际性能中包括如下性能参数：抗拉强度，屈服强度和延伸率；

显微组织观察采用场发射扫描电子显微镜(SEM,Hitachi S-4800N，Hitachi,Japan)以观察试样表面抛光腐蚀后的组织形貌；

TiB晶须长径比和晶须直径均由Image-Pro Plus 6.0软件(美国MEDIACYBERNETICS图像技术公司)对SEM拍摄图片分析处理得到；

实际密度根据国标GB/T 1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中规定的方法进行确定；

致密度D的计算公式为：D＝(ρ_实际/ρ_理论)×100％，其中，ρ_实际表示实际密度，ρ_理论表示理论密度。

实施例1

(1)将0.09gTiB₂粉和19.91g TC4粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按照球料比4:1加入磨球和无水乙醇，在300r/min转速下进行球磨处理1h得到混合均匀的混合泥浆，将该混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，并在80r/min、70℃下旋蒸0.5h，待丙酮挥发完毕后，再于40℃的电热恒温古风干燥箱中干燥1.5h，得到混合粉末；

其中，磨球由质量比为2:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球和小玛瑙球直径之比为3:1，小玛瑙球的直径为5mm；

(2)将步骤(1)中得到的20g混合粉末放入内径为25mm的圆柱形石墨模具中，其中混合粉末与模具侧壁和压头间用0.1mm石墨箔隔开，然后将模具放入SPS-3.20-MV放电等离子系统中，设置颅腔内初始真空度为2Pa，初始压力为0.2MPa下，以80℃/min的升温速率进行升温；当温度升至800℃且真空度为5Pa时，调节升温速率为30℃/min，同时加压，待温度升至850℃、压力达50MPa以及烧结的混合粉末位移率变化量为0.02mm/min时计时，保温保压10min；然后关闭加热系统，同时以1kN/s速率卸除压力，随炉冷却至200℃，得到复合材料块体。待复合材料块体在空气中冷却至60℃后，先用去离子水对该复合材料块体的表面进行清洗，再用乙醇该复合材料块体的表面进行清洗(以便去除石墨箔)，并进行干燥；

(3)依次采用80目、200目、600目、1000目、1500目和2000目的砂纸对步骤(2)中清洗干燥后的复合材料块体的各个表面进行打磨，以去除其表面的氧化膜得到坯料；将所述坯料在1050℃下加热6min，然后采用轧辊为平辊的轧机进行热轧，进行七道次的处理，其中，轧辊温度为室温，热轧终轧温度为930℃，单道次变形量为10％，每道次的轧制方向与前一道次的轧制方向垂直，总变形量为70％；各道次间回炉加热温度为950℃，加热时间为1.5min；终轧后再次回炉加热，加热温度为1000℃，加热时间为5min；加热后随即采用质量分数为15％的NaCl溶液进行水淬处理，经清洗、干燥后得到所述双向垂直交替热轧块体；

(4)将步骤(3)得到的所述双向垂直热轧块体真空封装在石英管中，再放入660℃的OTF-1200X-S热处理炉中进行热处理60min，然后随该热处理炉冷却至80℃后取出，对该冷却产物进行清洗、干燥，得到所述TiB晶须增强钛基复合材料。

需要说明的是，室温为25℃。

将本实施例所得到的该TiB晶须增强钛基复合材料制成试样进行测试，得到测试结果(参见表2)如下：

a)TiB晶须增强钛基复合材料的致密度为99.7％；

b)TiB晶须增强钛基复合材料的力学性能：各向同性，抗拉强度为1370MPa，拉伸屈服强度为1344MPa，拉伸延伸率为5.1％；

c)步骤(3)中经放电等离子烧结制备得到的复合材料块体的SEM图(参见图2)的分析结果如下：

当采用的烧结温度为850℃时，基体颗粒间已经完成烧结颈连接和晶界的成型，并已初步致密化。TC4和TiB₂之间已经发生有限程度的原位反应，未反应的TiB₂相和反应生成的TiB初生相混合分布于基体晶界位置。从图2中可以看出，未反应的TiB₂相呈初始颗粒状，反应生成的TiB初生相呈短晶须状；经分析处理得到，TiB初生相呈短晶须的平均长度为0.9μm，平均长径比为23；

e)该TiB晶须增强钛基复合材料的SEM图(参见图3)的分析结果如下：

该TiB晶须增强钛基复合材料中，经分析处理得到，TiB晶须平均长径比为57，晶须平均直径为70nm；从图3中可以看出，增强相TiB纳米晶须在复合材料中以三维网状均匀分布，完整度好，且无异常粗化的晶须，与基体界面干净，结合牢固，在组织内无择优取向，可有效发挥荷载转移效果。

实施例2

(1)将0.02gTiB₂粉和19.98g TC4粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按照球料比1:1加入磨球和无水乙醇，在550r/min转速下进行球磨处理0.5h得到混合均匀的混合泥浆，将该混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，并在120r/min、80℃下旋蒸0.2h，待丙酮挥发完毕后，再于30℃的电热恒温古风干燥箱中干燥2h，得到混合粉末；

其中，磨球由质量比为0.1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球和小玛瑙球直径之比为8:1，小玛瑙球的直径为1mm；

(2)将步骤(1)中得到的20g混合粉末放入内径为25mm的圆柱形石墨模具中，其中混合粉末与模具侧壁和压头间用0.1mm石墨箔隔开，然后将模具放入SPS-3.20-MV放电等离子系统中，设置颅腔内初始真空度为2Pa，初始压力为5MPa下，以50℃/min的升温速率进行升温；当温度升至650℃且真空度为4Pa时，调节升温速率为20℃/min，同时加压，待温度升至700℃、压力达80MPa以及烧结的混合粉末位移率变化量为0.03mm/min时计时，保温保压30min；然后关闭加热系统，同时以5kN/s速率卸除压力，随炉冷却至240℃，得到复合材料块体。待复合材料块体在空气中冷却至90℃后，先用去离子水对该复合材料块体的表面进行清洗，再用乙醇该复合材料块体的表面进行清洗，并进行干燥；

(3)依次采用80目、400目、1000目和2000目的砂纸对步骤(2)中清洗干燥后的复合材料块体的各个表面进行打磨，以去除其表面的氧化膜得到坯料；将所述坯料在1250℃下加热3min，然后采用轧辊为平辊的轧机进行热轧，进行七道次的处理，其中，轧辊温度为室温，热轧终轧温度为1080℃，单道次变形量为10％，每道次的轧制方向与前一道次的轧制方向垂直，总变形量为70％；各道次间回炉加热温度为1100℃，加热时间为1min；终轧后再次回炉加热，加热温度为1050℃，加热时间为3min；加热后随即采用质量分数为15％的NaCl溶液进行水淬处理，经清洗、干燥后得到所述双向垂直交替热轧块体；

(4)将步骤(3)得到的所述双向垂直热轧块体真空封装在石英管中，再放入750℃的OTF-1200X-S热处理炉中进行热处理10min，然后随该热处理炉冷却至100℃后取出，对该冷却产物进行清洗、干燥，得到所述TiB晶须增强钛基复合材料。

将本实施例所得到的该TiB晶须增强钛基复合材料制成试样进行测试，得到测试结果(参见表2)如下：

a)TiB晶须增强钛基复合材料的致密度为99.8％；

b)TiB晶须增强钛基复合材料的力学性能：各向同性，抗拉强度为1170MPa，拉伸屈服强度为1033MPa，拉伸延伸率为9.3％；

c)步骤(3)中经放电等离子烧结制备得到的复合材料块体的SEM图的分析结果如下：

当采用的烧结温度为700℃时，基体颗粒间已经完成烧结颈连接和晶界的成型，并已初步致密化。TC4和TiB₂之间已经发生有限程度的原位反应，未反应的TiB₂相和反应生成的TiB初生相混合分布于基体晶界位置。其中，未反应的TiB₂相呈初始颗粒状，反应生成的TiB初生相呈短晶须状；经分析处理得到，平均长度为0.5μm，平均长径比为18；

e)该TiB晶须增强钛基复合材料的SEM图的分析结果如下：

该TiB晶须增强钛基复合材料中，经分析处理得到，TiB晶须平均长径比为44，晶须平均直径为105nm；增强相TiB纳米晶须在复合材料中以三维网状均匀分布，完整度好，且无异常粗化的晶须，与基体界面干净，结合牢固，在组织内无择优取向，可有效发挥荷载转移效果。

实施例3

(1)将5.0gTiB₂粉和15.0g Ti粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按照球料比10:1加入磨球和无水乙醇，在150r/min转速下进行球磨处理5h得到混合均匀的混合泥浆，将该混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，并在30r/min、70℃下旋蒸2h，待丙酮挥发完毕后，再于60℃的电热恒温古风干燥箱中干燥0.2h，得到混合粉末；

其中，磨球由质量比为10:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球和小玛瑙球直径之比为2:1，小玛瑙球的直径为5mm；

(2)将步骤(1)中得到的20g混合粉末放入内径为25mm的圆柱形石墨模具中，其中混合粉末与模具侧壁和压头间用0.1mm石墨箔隔开，然后将模具放入SPS-3.20-MV放电等离子系统中，设置颅腔内初始真空度为5Pa，初始压力为0.1MPa下，以200℃/min的升温速率进行升温；当温度升至850℃且真空度为5Pa时，调节升温速率为50℃/min，同时加压，待温度升至900℃、压力达3MPa以及烧结的混合粉末位移率变化量为0.02mm/min时计时，保温保压3min；然后关闭加热系统，同时以0.1kN/s速率卸除压力，随炉冷却至200℃，得到复合材料块体。待复合材料块体在空气中冷却至80℃后，先用去离子水对该复合材料块体的表面进行清洗，再用乙醇该复合材料块体的表面进行清洗，并进行干燥；

(3)依次采用100目、400目、1000目、1500目和2000目的砂纸对步骤(2)中清洗干燥后的复合材料块体的各个表面进行打磨，以去除其表面的氧化膜得到坯料；将所述坯料在950℃下加热25min，然后采用轧辊为平辊的轧机进行热轧，进行七道次的处理，其中，轧辊温度为室温，热轧终轧温度为780℃，单道次变形量为4％，每道次的轧制方向与前一道次的轧制方向垂直，总变形量为28％；各道次间回炉加热温度为800℃，加热时间为10min；终轧后再次回炉加热，加热温度为950℃，加热时间为8min；加热后随即采用质量分数为5％的NaCl溶液进行水淬处理，经清洗、干燥后得到所述双向垂直交替热轧块体；

(4)将步骤(3)得到的所述双向垂直热轧块体真空封装在石英管中，再放入450℃的OTF-1200X-S热处理炉中进行热处理240min，然后随该热处理炉冷却至100℃后取出，对该冷却产物进行清洗、干燥，得到所述TiB晶须增强钛基复合材料。

将本实施例所得到的该TiB晶须增强钛基复合材料制成试样进行测试，得到测试结果(参见表2)如下：

a)TiB晶须增强钛基复合材料的致密度为99.3％；

b)TiB晶须增强钛基复合材料的力学性能：各向同性，抗拉强度为1032MPa，拉伸屈服强度为934MPa，拉伸延伸率为8.1％；

c)步骤(3)中经放电等离子烧结制备得到的复合材料块体的SEM图的分析结果如下：

当采用的烧结温度为900℃时，基体颗粒间已经完成烧结颈连接和晶界的成型，并已初步致密化。Ti和TiB₂之间已经发生一定程度的原位反应，未反应的TiB₂相和反应生成的TiB初生相混合分布于基体晶界位置。其中，未反应的TiB₂相呈初始颗粒状，反应生成的TiB初生相呈短晶须状；经分析处理得到，平均长度为1.1μm，平均长径比为22；

e)该TiB晶须增强钛基复合材料的SEM图的分析结果如下：

该TiB晶须增强钛基复合材料中，经分析处理得到，TiB晶须平均长径比为38，晶须平均直径为90nm；强相TiB纳米晶须在复合材料中以三维网状均匀分布，完整度好，且无异常粗化的晶须，与基体界面干净，结合牢固，在组织内无择优取向，可有效发挥荷载转移效果。

对比例1

在申请号为CN201810684391.1(一种TiB纳米增强钛基复合材料的制备方法)专利中，一种TiB纳米增强钛基复合材料的制备方法包括如下步骤：

(1)将0.09g纳米TiB₂粉和19.91g TC4粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比4:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨2h，混合均匀得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为40r/min、水浴温度为70℃条件下转蒸2h，待球磨介质挥发完毕后得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于30℃下干燥0.5h，得到混合粉末；

其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成，大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm；

(2)将20g混合粉末放入内径为25mm的圆柱形硬质合金模具中，再放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度为1Pa，初始压力为1MPa，以200℃/min的升温速率进行升温，当温度升至550℃且真空度为3Pa时，调节升温速率为50℃/min，并同时加压，待温度升至600℃、压力达300MPa且当烧结的混合粉末位移率变化量为0.03mm/min时计时，保温保压10min；然后保持压力不变，随炉冷却至200℃，卸除压力，随炉冷却至80℃，取出烧结后的复合材料块体，先用去离子水清洗再用乙醇清洗复合材料块体的表面，干燥。

(3)将干燥的复合材料块体经加热炉加热，出炉温度为950℃，加热时间为5min；然后用轧机热轧，轧辊为平辊，轧辊温度为室温；热轧终轧温度为920℃，分为4道次，单道次变形量为15％，总变形量为60％；各道次间回炉加热温度为950℃，时间为5min；得到本实施例所述TiB纳米增强钛基复合材料。

将本对比例1所得到的该TiB晶须增强钛基复合材料制成试样进行测试，得到测试结果(参见表2)。

对比例2

对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤3为：

依次采用80目、200目、600目、1000目、1500目和2000目的砂纸对步骤(2)中清洗干燥后的复合材料块体的各个表面进行打磨，以去除其表面的氧化膜得到坯料；将所述坯料在1050℃下加热6min，然后采用轧辊为平辊的轧机进行热轧，进行七道次的处理，其中，轧辊温度为室温，热轧终轧温度为930℃，单道次变形量为10％，每道次的轧制方向与前一道次的轧制方向相同，总变形量为70％；各道次间回炉加热温度为950℃，加热时间为1.5min；终轧后再次回炉加热，加热温度为1000℃，加热时间为5min；加热后随即采用质量分数为15％的NaCl溶液进行水淬处理，经清洗、干燥后得到所述热轧块体。

将本对比例2所得到的该TiB晶须增强钛基复合材料制成试样进行测试，得到测试结果(参见表2)。

对比例3

对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤3中，进行两道次的处理，单道次变形量为35％。

将本对比例3所得到的该TiB晶须增强钛基复合材料制成试样进行测试，得到测试结果(参见表2)。

与实施例1至3比较发现，对比例1中经放电等离子烧结得到的复合材料块体便不同于本发明实施例1至3中烧结后得到的复合材料块体，二者的状态并不相同；而且热轧过程中并没有采用双向垂直交替热轧，使得TiB纳米增强钛基复合材料具有各向异性，在不同的方向是力学性能并不相同，对比例1解决了TiB晶须粗化、长径比低、TiB晶须与未反应的硼化物原料混合出现团聚的问题，并没有解决采用热加工和热处理对钛基复合材料基体组织进行调整时，影响TiB晶须增强相结构完整性的问题。

与实施例1至3比较发现，对比例2中得到的TiB晶须增强钛基复合材料具有各向异性，在不同的方向是力学性能并不相同。与实施例1比较发现，对比例3与实施例1的总变形量相同的情况下，轧制道次越多，复合材料的伸长率、硬度越大，强度越高，综合性能好。同时，小变形量对复合材料的各向异性作用不大；大变形量轧制时材料的流动呈条带状，小变形量轧制时材料的流动呈束状，在道次间热处理条件和后续轧制工艺相同的情况下，大变形量开坯所得复合材料的畸变也较为严重。

表2

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。