一种氮化铝陶瓷结构件的制备方法
阅读说明：本技术 一种氮化铝陶瓷结构件的制备方法 (Preparation method of aluminum nitride ceramic structural member ) 是由 郭军 党军杰 张�浩 许海仙 张志成 刘小东 曾辉 史常东 崔嵩 于 2021-10-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了结构件的制备方法领域的一种氮化铝陶瓷结构件的制备方法,包括以下步骤：步骤1：制备各组件单元所需的AlN材质的陶瓷基板；步骤2：将各陶瓷基板加工成满足精度要求的组件单元；步骤3：选择组件单元印制银铜钛活性浆料；步骤4：将各组件单元组装焊接成结构件；步骤5：对结构件清洗检验。本发明将结构件分割为若干单元小部件,将单元部件印制银铜钛活性浆料,再通过焊接工艺组装为结构件,该方法无需CNC加工,并且单个精度容易控制、一致性好、成品率高、成本低,满足在-55℃～400℃范围内长期使用等特点。(The invention discloses a preparation method of an aluminum nitride ceramic structural member, belonging to the field of preparation methods of structural members, comprising the following steps: step 1: preparing AlN ceramic substrates required by the assembly units; step 2: processing each ceramic substrate into an assembly unit meeting the precision requirement; and step 3: selecting a component unit and printing silver-copper-titanium active slurry; and 4, step 4: assembling and welding each assembly unit into a structural member; and 5: and (5) cleaning and checking the structural member. The method divides the structural part into a plurality of small unit parts, prints the silver-copper-titanium active slurry on the unit parts, and assembles the unit parts into the structural part through a welding process, does not need CNC (computer numerical control) processing, has easy control of single precision, good consistency, high finished product rate and low cost, and meets the requirements of long-term use within the range of-55-400 ℃, and the like.)
技术领域
本发明涉及结构件的制备方法领域，具体是一种氮化铝陶瓷结构件的制备方法。
背景技术
随着电子信息、电力电子、半导体激光等行业装备的多功能化和自动化程度日益提高，对设备使用寿命、耐磨性、可靠性的要求提高，越来越多的金属结构件逐渐使用的陶瓷结构件，尤其对材料的稳定性和导热性要求较高。传统的陶瓷材料主要有氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、氧化铍(BeO)，其中Al2O3、ZrO2材料因热导率低(30W/m·K以下)，BeO因其加工过程产生粉末毒害而逐渐被淘汰，而AlN以160～230W/m.K高热导率、低介电常数、无毒害、热稳定性能良好等优点，逐渐在大功率模块电路、半导体设备和光电子模块等领域显示巨大优越性，具有广泛市场前景。
AlN结构件常见的制备方法有CNC机械加工法、注塑成型等，目前陶瓷结构件基本上采用CNC和注塑成型法，其中CNC法和注塑成型法要获得高精度产品都需要对其进行精细加工，其中CNC可以生产出性能优异、外表美观的陶瓷结构件。然而整块陶瓷厚板材通过CNC机加工的方法时间长，材料利用率很低，成本高；注塑成型法对其浆料制备技术要求高、排胶、烧结工艺收缩变形控制一致性高、烧结后毛坯还要通过CNC加工才能满足精度要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铝陶瓷结构件的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氮化铝陶瓷结构件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备各组件单元所需的AlN材质的陶瓷基板；
步骤2：将各陶瓷基板加工成满足精度要求的组件单元；
步骤3：选择组件单元印制银铜钛活性浆料；
步骤4：将各组件单元组装焊接成结构件；
步骤5：对结构件清洗检验。
作为本发明的改进方案，步骤2中，加工后的组件单元的平面度≤0.02mm，粗糙度Ra＜0.5μm。
作为本发明的改进方案，步骤3中，选择组件单元印制银铜钛活性浆料具体包括：
步骤3.1：对选择的组件单元均通过清洗液、酒精超声清洗，烘干后印制；
步骤3.2：将银铜钛活性浆料搅拌均匀并铺散在印制网版上；调整刮胶压力、网间距速度，控制湿膜厚度在30～100μm范围内；
步骤3.3：将步骤3.2印制后的组件单元放入到充有保护气的烘箱中120℃干燥30～60min；
步骤3.4：测试其干膜厚度，控制在20～90μm范围内。
作为本发明的改进方案，步骤4中将各组件单元组装焊接成结构件具体包括：
步骤4.1：将步骤2、3得到的组件单元进行组装，组装时采用夹具或重物固定；
步骤4.2：各组件单元组装后放入真空焊接炉进行真空焊接，焊接温度在750～850℃之间，真空度在8*10-4～15*10-4Pa范围内，保温时间在10～80min之间，保温完成后自然降温到80℃出炉。
作为本发明的改进方案，步骤5中，所述结构件的清洗方式为酸洗、水洗、酒精清洗的其中一种或多种的组合。
作为本发明的改进方案，步骤1中，所述陶瓷基板的制备包括以下步骤：
步骤1.1：按照下述配比制备造粒浆料：AlN粉体重量百分比：55～58％；烧结助剂重量百分比：3％；分散剂重量百分比：0.5％；粘结剂重量百分比：7～15％；溶剂重量百分比：26～32％；
步骤1.2：按照各组件单元的尺寸要求将造粒浆料干压成型为生胚，再排胶烧结为AlN基板。
作为本发明的改进方案，所述AlN粉体的平均粒度在0.5～1.8μm之间，比表面积为2～3.4㎡/g，氧含量小于0.9％。
有益效果：本发明将结构件分割为若干单元小部件，在单元部件上印制银铜钛活性浆料，再通过焊接工艺对陶瓷基板与陶瓷基板直接焊接，从而组装成结构件，满足在-55℃～400℃范围内长期使用。本发明即不需通过CNC加工，有效降低了成本，而且陶瓷与陶瓷之间可直接焊接，不需像传统的陶瓷焊接方法一样先在陶瓷基板的表面进行高温烧结钨浆、再电镀镍再使用银铜焊接，节省了工艺步骤，提高了效率，并且采取银铜钛焊接的附着力(＞14N/mm)远高于银铜焊接附着力(6～8N/mm)。此外，由于采用了分单元加工方法，也可以有效提高结构件的平面度控制，具有单个精度容易控制、一致性好、成品率高等特点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为本发明实施例1的各组件单元以及氮化铝结构件的示意图；
图3为本发明实施例2的各组件单元以及氮化铝结构件的示意图；
图4为本发明实施例3的各组件单元的结构示意图；
图5为本发明实施例3的各组件单元组装时的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1，本发明提供的一种氮化铝陶瓷结构件的制备方法，采用多组件单元的方式，分别将每个组件单元制备成所需的结构，在组件单元上印制活性浆料，最后采用整体焊接的方式组装成结构件。该方法无需CNC整体加工与注塑成型，具有易于控制精度、一致性好、成品率高的特点。具体通过以下实施例进行说明。
实施例1，如图2所示，结构件为单层台阶结构，外形尺寸为60mm*50mm*12mm(长*宽*高)，台阶高度为4mm。本实施例中氮化铝结构件分为2个组件单元，其中第一组件单元1对应尺寸为60mm*50mm*8mm的AlN基板一；第二组件单元2对应尺寸为50mm*40mm*4mm的AlN基板二。结构件的制备步骤如下：
步骤1：制备AlN基板一与AlN基板二，具体地，包括以下步骤：
步骤1.1：采取自制AlN粉体，粉体的平均粒度为1.5μm，比表面积BET为3.2㎡/g，氧含量＜0.9％，Y2O3粉体粒径都在0.8～3.0μm范围内。将AlN粉体、烧结助剂、分散剂、粘结剂、溶剂按照以下配比进行造粒浆料的制备：
AlN粉体重量百分比为57％；
烧结助剂重量百分比为3％；
分散剂重量百分比为0.5％；
粘结剂重量百分比为7.5％；
溶剂重量百分比为32％；
其中烧结助剂为稀土金属氧化物Y2O3、Sm2O3中的一种或两种混合，分散剂为油酸、三油酸甘油酯、鱼油等一种或两种，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，溶剂为乙醇、丙酮、丁酮的多元混合体系。
步骤1.2：将造粒出粉体干压80mm*70mm*10mm和70mm*60mm*5.5mm两种规格的生坯，再通过排胶500℃排胶60h，1820℃烧结6h，制得67mm*58mm*8.4mm(长*宽*高)的AlN基板一和58mm*50mm*4.5mm(长*宽*高)规格的AlN基板二。
步骤2：(1)对AlN基板一进行加工，得到第一组件单元1：
1)后加工—双面研磨
对67mm*58mm*8.4mm的AlN基板一进行双面研磨，将AlN基板一的厚度控制在8.00±0.02mm、平面度控制在0.01mm范围内，粗糙度控制在Ra小于0.5μm；
2)后加工—砂轮切割
将研磨后的AlN基板一在砂轮切割机上进行切割，其中可选择金刚石刀片，划片速度控制在1mm/s；将长边切割为60.00±0.03mm；宽度控制在50.00±0.03mm。
(2)对AlN基板二进行加工，得到第二组件单元2：
1)后加工—双面研磨
对AlN基板二进行双面研磨，将AlN基板二的厚度控制在4.00±0.02mm、平面度控制在0.01mm范围内，粗糙度控制在Ra小于0.5μm；
2)后加工—砂轮切割
将研磨后的AlN基板二在砂轮切割机上进行切割，其中可选择金刚石刀片，划片速度控制在1mm/s；将长边切割为50.00±0.03mm；宽度控制在40.00±0.03mm。
步骤3：在第二组件单元2上印制银铜钛活性浆料；具体包括：
步骤3.1：将第二组件单元2分别通过清洗液、酒精超声清洗，烘干后印制；
步骤3.2：将银铜钛活性浆料搅拌均匀并铺散在印制网版上；调整刮胶压力0.3MPa，网间距速度400mm/s，控制湿膜厚度在40～60μm之间；
步骤3.3：印刷后第二组件单元2在充有保护气的烘箱中120℃干燥30～60min；
步骤3.4：测试其干膜厚度，控制在30～50μm范围内。
步骤4：将各组件单元组装焊接成结构件；具体包括：
步骤4.1：将印刷后的第二组件单元2与第一组件单元1进行组装，顶端用重物钨块压紧；
步骤4.2：将组装后模具放入真空焊接炉中，抽真空焊接，真空度控制在8*10-4Pa范围内，温度在750～820℃之间，保温40min，然后自然降温，温度降低到80℃方可出炉；
步骤5：拆卸工装，将步骤4中获得的结构件放在酸性除油液中进行清洗5min，在纯水中超声清洗3min，再通过超声酒精清洗2min，烘箱干燥10min后检验表面及尺寸。
实施例2，如图3所示，结构件为坩埚结构，外形尺寸为底板与壁厚为2mm。本实施例中结构件分为2个组件单元，其中第一组件单元1对应尺寸为 的AlN圆盘基板；第二组件单元2对应尺寸为厚度为2mm AlN圆桶。结构件的制备步骤如下：
步骤1：制备AlN圆盘基板与AlN圆桶，具体地，包括以下步骤：
步骤1.1：采取自制AlN粉体，粉体的平均粒度为1.5μm，比表面积BET为3.2㎡/g，氧含量＜0.9％，Y2O3粉体粒径都在0.8～3.0μm范围内。将AlN粉体、烧结助剂、分散剂、粘结剂、溶剂按照以下配比进行造粒浆料的制备：
AlN粉体重量百分比为56％；
烧结助剂重量百分比为3％；
分散剂重量百分比为0.5％；
粘结剂重量百分比为12％；
溶剂重量百分比为28.5％。
其中烧结助剂为稀土金属氧化物Y2O3、Sm2O3中的一种或两种混合，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，溶剂为乙醇、丙酮、丁酮的多元混合体系。
步骤1.2：粉体干压造粒成(底面直径*高)、厚度为2.4mm和132mm*132mm*2.8mm(长*宽*高)两种规格的生坯，再通过排胶500℃排胶36h，1820℃烧结4h，制得厚度为2mm的AlN圆桶和110mm*110mm*2.3mm(长*宽*高)的AlN圆盘基板。
步骤2：(1)将AlN圆桶固定在单面研磨机上，AlN圆桶的两端分别研磨，控制高度为78mm±0.05mm，平面度控制在0.01mm范围内，粗糙度Ra小于0.5μm，得到第一组件单元1：
(2)对AlN圆盘基板进行双面研磨，将厚度控制在2.00±0.02mm、平面度控制在0.01mm范围内，粗糙度Ra小于0.5μm，得到第二组件单元2。
步骤3：在第二组件单元2上印制银铜钛活性浆料；具体包括：
步骤3.1：将第二组件单元2分别通过清洗液、酒精超声清洗，烘干后印制；
步骤3.2：将银铜钛活性浆料搅拌均匀并铺散在印制网版上；调整刮胶压力0.3MPa，网间距速度300mm/s，控制湿膜厚度在60～100μm之间；
步骤3.3：印刷后第二组件单元2放入到充有保护气的烘箱中120℃干燥30～60min；
步骤3.4：测试其干膜厚度，控制在50～90μm范围内。
步骤4：将各组件单元组装焊接成结构件；具体包括：
步骤4.1：将印刷后的第二组件单元2与第一组件单元1进行组装，顶端用重物钨块压紧；
步骤4.2：将组装后模具放入真空焊接炉中，抽真空焊接，真空度控制在8*10-4Pa范围内，温度控制在750～850℃之间，保温10min，然后自然降温，温度降低到80℃方可出炉；
步骤5：拆卸工装，将步骤4中获得的结构件放在酸性除油液中进行清洗5min，在纯水中超声清洗3min，再通过超声酒精清洗2min，烘箱干燥10min后检验表面及尺寸。
实施例3，如图4所示，结构件为腔体结构，外形尺寸为110mm*84mm*20mm(长*宽*高)，底板厚度为4mm。本实施例中结构件分为5个组件单元，其中第一组件单元1对应尺寸为106mm*80mm*4mm(长*宽*高)的AlN基板一，第二组件单元2对应尺寸为106mm*20mm*2mm(长*宽*高)的AlN基板二，第三组件单元3对应尺寸为106mm*20mm*2mm(长*宽*高)的AlN基板三，第四组件单元4、第五组件单元5分别对应尺寸为84mm*20mm*2mm(长*宽*高)的AlN基板四、五。结构件的制备步骤如下：
步骤1：制备AlN基板一与AlN基板二，具体地，包括以下步骤：
步骤1.1：采取自制AlN粉体，粉体的平均粒度为1.5μm，比表面积BET为3.2㎡/g，氧含量＜0.9％，Y2O3粉体粒径都在0.6～2.4μm范围内。将AlN粉体、烧结助剂、分散剂、粘结剂、溶剂按照以下配比进行造粒浆料的制备：
AlN粉体重量百分比为56％；
烧结助剂重量百分比为3％；
分散剂重量百分比为0.5％；
粘结剂重量百分比为8.5％；
溶剂重量百分比为32％；
其中烧结助剂为稀土金属氧化物Y2O3、Sm2O3中的一种或两种混合，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，溶剂为乙醇、丙酮、丁酮的多元混合体系。
步骤1.2：由于第二、第三、第四、第五组件单元2、3、4、5的宽度尺寸相近，因此仅需制备132mm*100mm*5.6mm和132mm*132mm*2.8mm两种规格的生胚即可，生胚再通过排胶500℃排胶48h，1820℃烧结6h，制得110mm*84mm*4.2mm规格的AlN基板一和110mm*110mm*2.3mm的AlN母版。
步骤2：(1)对AlN基板一进行加工，得到第一组件单元1：
1)后加工—双面研磨
对110mm*84mm*4.2mm的AlN基板一进行双面研磨，将AlN基板一的厚度控制在4.00±0.02mm、平面度控制在0.01mm范围内，粗糙度Ra小于0.5μm；
2)后加工—砂轮切割
将研磨后的AlN基板一在砂轮切割机上进行切割，其中可选择金刚石刀片，划片速度控制在1.5mm/s；将长边切割为106.00±0.02mm；宽度控制在80.00±0.02mm。
(2)对AlN母版进行加工，得到第二组件单元2：
1)后加工—双面研磨
将110mm*110mm*2.3mm的AlN母版进行双面研磨，将厚度控制在2.00±0.02mm、平面度控制在0.01mm范围内，粗糙度Ra小于0.5μm。
2)后加工—砂轮切割
将研磨后的AlN母版在砂轮切割机上进行开孔切割，其中可选择光纤激光器，切割速度控制在2mm/s；外形边缘划线尺寸控制30mm/s；将切割后基板酸洗2～4h，将切割残渣去除。
3)后加工—砂轮切割
将激光切割划线后，沿划线标记砂轮切割线，在砂轮切割机上将AlN母版切割出AlN基板二，其中可选择金刚石刀片，划片速度控制在3mm/s；将长边切割为106.00±0.02mm；宽度控制在20.00±0.02mm。
(3)对AlN母版进行加工，得到第三组件单元3：
1)后加工—双面研磨(在制备第二组件单元2时如果已经进行过此步骤，则可以省略本步骤，下同)
将110mm*110mm*2.3mm的AlN母版进行双面研磨，将厚度控制在2.00±0.02mm、平面度控制在0.01mm范围内，粗糙度Ra小于0.5μm。
2)后加工—砂轮切割
将研磨后的AlN母版在砂轮切割机上进行开孔切割，其中可选择金刚石刀片，划片速度控制在3mm/s；将长边切割为106.00±0.02mm；宽度控制在20.00±0.02mm。
(4)对AlN母版进行加工，得到第四组件单元4、第五组件单元5：
1)后加工—双面研磨
将母版110mm*110mm*2.3mm基板进行双面研磨，将基板的厚度控制在2.00±0.02mm、平面度控制在0.01mm范围内，粗糙度控制在Ra小于0.5μm；
2)后加工—激光切割
将研磨后基板在激光机上进行开孔切割，其中选择光纤激光器，切割速度控制在2mm/s，外形边缘划线尺寸控制30mm/s；将切割后基板酸洗2-4h，将切割残渣去除；
3)后加工—砂轮切割
将激光切割划线后，沿划线标记砂轮切割线，在砂轮切割机上将AlN母版切割出AlN基板四、五，其中选择金刚石刀片，划片速度控制在3mm/s；将长边切割为84.00±0.02mm；宽度控制在20.00±0.02mm。
步骤3：在第二、第二、第三、第四、第五组件单元2、3、4、5上印制银铜钛活性浆料：具体包括：
步骤3.1：将第二、第三、第四、第五组件单元2、3、4、5分别通过清洗液、酒精超声清洗，烘干后印制；
步骤3.2：将银铜钛活性浆料搅拌均匀并铺散在印制网版上；调整刮胶压力0.3MPa，网间距速度300mm/s，控制湿膜厚度在60～100μm之间；
步骤3.3：印刷后第二、第三、第四、第五组件单元2、3、4、5放入到充有保护气的烘箱中120℃干燥30～60min；
步骤3.4：测试其干膜厚度，控制在50～90μm范围内。
步骤4：将各组件单元组装焊接成结构件；具体包括：
步骤4.1：如图5所示，将印刷后的第二、第三、第四、第五组件单元2、3、4、5与第一组件单元1进行组装，四周采取限位框板6与弹夹7夹紧；
步骤4.2：将组装后模具放入真空焊接炉中，抽真空焊接，真空度控制在8*10-4Pa，最高温度820℃，保温20min，然后自然降温，温度降低到80℃方可出炉；
步骤5：拆卸工装，将步骤4中获得的结构件放在酸性除油液中进行清洗5min，在纯水中超声清洗3min，再通过超声酒精清洗2min，烘箱干燥10min后检验表面及尺寸。
根据上述实施例，可以看到，本发明由于将结构件分为多个组件单元，对各组件单元分别进行加工，因此可以有效提高腔体结构件平面度控制，平面度控制在≤0.02mm，满足高精度半导体及光学器件中对平面度要求；而对组件单元采用银铜钛活性浆料丝网印刷的方式，可以将精度控制在0.05mm以内，不受图形发杂程度影响产品精度，同时满足批量化生产一致性要求，而且在组装时可以直接焊接固定，无需在氮化铝表面进行高温烧结钨浆、电镀镍再使用银铜焊接，节省了工序，降低了成本。采用本发明的制备方法制备获得的AlN结构件，可以在高低温(-55℃～400℃)条件下使用，由于最后经过了多重清洗检验，也能满足光学器件、半导体设备对表面状况要求。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。
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