一种陶粒砖的制备方法
阅读说明：本技术 一种陶粒砖的制备方法 (Preparation method of ceramsite brick ) 是由 韩新民 于 2021-03-16 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种陶粒砖的制备方法,包括以下步骤：S1.将去离子水、马来酸、2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇、过硫酸铵反应得到助剂A；S2.将污泥、助剂A混合、搅拌、脱水、烘干得到烘干污泥料；S3.将烘干污泥料干馏、除铁、除石后筛分得到污泥粒料；S4.将污泥粒料高温处理、筛分得到污泥粉料；S5.将无水乙醇、油酸、正丙胺反应得到助剂B；S6.将污泥粉料、助剂B、煤矸石、水混合,搅拌均匀后得到浆料,将浆料压制成型得到陶粒砖坯,将陶粒砖坯烘干后转入蒸压釜中蒸压得到陶粒砖。本发明制备得到的陶粒砖具有较好的力学性能和透水性。(The invention provides a preparation method of a ceramsite brick, which comprises the following steps: s1, reacting deionized water, maleic acid, 2-pyrrolidone, tetradecyl dimethyl benzyl ammonium chloride, chitosan, absolute ethyl alcohol and ammonium persulfate to obtain an auxiliary agent A; s2, mixing, stirring, dehydrating and drying the sludge and the auxiliary agent A to obtain dried sludge; s3, performing dry distillation, iron removal and stone removal on the dried sludge material, and screening to obtain sludge granules; s4, carrying out high-temperature treatment on the sludge granules and screening to obtain sludge powder; s5, reacting absolute ethyl alcohol, oleic acid and n-propylamine to obtain an auxiliary agent B; s6, mixing the sludge powder, the auxiliary B, the coal gangue and water, uniformly stirring to obtain slurry, performing compression molding on the slurry to obtain a ceramsite brick blank, drying the ceramsite brick blank, and transferring the ceramsite brick blank into an autoclave to perform autoclave to obtain the ceramsite brick. The ceramsite brick prepared by the method has good mechanical property and water permeability.)
技术领域
本发明涉及一种陶粒砖的制备方法。
背景技术
目前，污水处理等工厂以及河道清理所产生的污泥的处理方法一般是弃置，或者焚烧，或者填埋，这几种处理方法不仅会占用土地，还会污染环境。很多工厂搬迁后，原厂房占用的土地受到污染，需要进行处理。
陶粒砖是由轻质粘土陶粒制成的混凝土空心砌块，具有防火、质轻、高强、隔热、防潮等优点。目前国家禁止开山造窑烧砖，导致陶粒砖的原材料减少，因此，有关厂家研发出利用污泥等废弃物作为陶粒砖的制砖原材料的办法。
申请号为CN201610556992.5的中国发明公开了“陶粒砖、其切割而成的陶粒以及它们的制备方法”，所述陶粒砖以废水晶或废水晶玻璃、水泥和生石灰为原材料，先将废水晶或废水晶玻璃粉碎成水晶粉，再与水泥和生石灰混合后蒸养得到陶粒砖，并将其应用于陶粒的制备。该发明存在的问题是：制备出的陶粒砖的力学性能一般，且其固定于河道边缘时，由于透水性不好，使得花草树木不能生长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种陶粒砖的制备方法，其制备得到的陶粒砖具有较好的力学性能和透水性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种陶粒砖的制备方法，包括以下步骤：
S1.将去离子水、马来酸以及1/3重量的过硫酸铵加入反应瓶中，调节pH值至3.5后抽真空，通入氮气后开启搅拌，升温至45℃后将2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇以及2/3重量的过硫酸铵加入反应瓶中，升温至85℃后搅拌反应4-5小时得到反应液，将反应液减压抽滤后得到固体物，将固体物用无水乙醇洗涤3次后90℃下干燥5小时得到助剂A；
S2.将污泥、步骤S1所得助剂A混合，搅拌至混合均匀后得到污泥料，将污泥料脱水至含水量为80-85％，转入烘干机中100℃下烘干至含水量为20-25％得到烘干污泥料；
S3.将步骤S2所得烘干污泥料置于干馏气化炉中，350-400℃下处理2-3小时后得到干馏污泥料，将干馏污泥料除铁、除石后筛分得到污泥粒料；
S4.将步骤S3所得污泥粒料置于电阻炉中，升温至600-650℃后保温3-4小时，冷却至室温后粉碎，筛分得到污泥粉料；
S5.将无水乙醇、油酸、正丙胺加入反应瓶中，室温下搅拌反应18-24小时得到反应物，将反应物50℃下旋蒸3小时去除未反应的无水乙醇、正丙胺，90℃下真空干燥10小时得到油酸丙胺盐，将油酸丙胺盐与聚乙二醇混合均匀得到助剂B；
S6.将步骤S4所得污泥粉料、步骤S5所得助剂B、煤矸石、水混合，搅拌均匀后得到浆料，将浆料置于压砖机中压制成型得到陶粒砖坯，将陶粒砖坯50℃下烘干2小时后转入蒸压釜中，190-200℃下蒸压8-10小时得到陶粒砖。
进一步地，本发明所述步骤S1中，去离子水、马来酸、过硫酸铵、2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇的比例为90mL:3.6g:1.5g:4g:5g:2g:50mL。
进一步地，本发明所述步骤S2中，污泥、步骤S1所得助剂A的重量比为1000:(1-2)。
进一步地，本发明所述步骤S3中，筛分时用的是20目筛。
进一步地，本发明所述步骤S4中，电阻炉的升温速度为5℃/分，筛分时用的是40目筛。
进一步地，本发明所述步骤S5中，无水乙醇、油酸、正丙胺的比例为600mL:1mol:2.5mol。
进一步地，本发明所述步骤S6中，步骤S4所得污泥粉料、步骤S5所得助剂B、煤矸石、水的重量比为100:(5-6):(10-15):(30-40)。
进一步地，本发明所述步骤S6中，蒸压的压力为1-1.1MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明以2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、马来酸为原料，在过硫酸铵的引发作用下通过反应制得助剂A，助剂A与污泥混合后在后续处理过程中能有效改善污泥内各种不同成分的结合力，还能在污泥内部起到扩孔作用，从而提高陶粒砖的抗压强度和透水性能。
2)本发明以油酸、正丙胺为原料，以无水乙醇为溶剂通过反应制得助剂B，助剂B能有效提高污泥粉料、煤矸石在浆料中的分散性以及相互之间的结合力，从而提高陶粒砖的硬度和抗压强度。
3)煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废弃物，本发明添加煤矸石能进一步提高陶粒砖的硬度。
4)本发明制砖使用的主要原料——污泥、煤矸石均为废弃物，解决了污泥、煤矸石的处理问题，实现了资源的综合利用以及环保节能的目的，且制备得到的陶粒砖具有较好的力学性能和透水性，能应用于道路的铺设，还能应用于河道边缘的固定，有利于花草树木的生长。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备陶粒砖：
S1.将去离子水、马来酸以及1/3重量的过硫酸铵加入反应瓶中，调节pH值至3.5后抽真空，通入氮气后开启搅拌，升温至45℃后将2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇以及2/3重量的过硫酸铵加入反应瓶中，升温至85℃后搅拌反应4.5小时得到反应液，将反应液减压抽滤后得到固体物，将固体物用无水乙醇洗涤3次后90℃下干燥5小时得到助剂A，去离子水、马来酸、过硫酸铵、2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇的比例为90mL:3.6g:1.5g:4g:5g:2g:50mL；
S2.将重量比为1000:1.5的污泥、步骤S1所得助剂A混合，搅拌至混合均匀后得到污泥料，将污泥料脱水至含水量为80-85％，转入烘干机中100℃下烘干至含水量为20-25％得到烘干污泥料；
S3.将步骤S2所得烘干污泥料置于干馏气化炉中，360℃下处理2.4小时后得到干馏污泥料，将干馏污泥料除铁、除石后用20目筛筛分得到污泥粒料；
S4.将步骤S3所得污泥粒料置于电阻炉中，以5℃/分的升温速度升温至640℃后保温3.3小时，冷却至室温后粉碎，用40目筛筛分得到污泥粉料；
S5.将比例为600mL:1mol:2.5mol的无水乙醇、油酸、正丙胺加入反应瓶中，室温下搅拌反应21小时得到反应物，将反应物50℃下旋蒸3小时去除未反应的无水乙醇、正丙胺，90℃下真空干燥10小时得到油酸丙胺盐，将油酸丙胺盐与聚乙二醇混合均匀得到助剂B；
S6.将重量比为100:5.5:12:36的步骤S4所得污泥粉料、步骤S5所得助剂B、煤矸石、水混合，搅拌均匀后得到浆料，将浆料置于压砖机中压制成型得到陶粒砖坯，将陶粒砖坯50℃下烘干2小时后转入蒸压釜中，1.05MPa压力、195℃下蒸压9小时得到陶粒砖。
实施例2
按照以下步骤制备陶粒砖：
S1.将去离子水、马来酸以及1/3重量的过硫酸铵加入反应瓶中，调节pH值至3.5后抽真空，通入氮气后开启搅拌，升温至45℃后将2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇以及2/3重量的过硫酸铵加入反应瓶中，升温至85℃后搅拌反应4.8小时得到反应液，将反应液减压抽滤后得到固体物，将固体物用无水乙醇洗涤3次后90℃下干燥5小时得到助剂A，去离子水、马来酸、过硫酸铵、2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇的比例为90mL:3.6g:1.5g:4g:5g:2g:50mL；
S2.将重量比为1000:2的污泥、步骤S1所得助剂A混合，搅拌至混合均匀后得到污泥料，将污泥料脱水至含水量为80-85％，转入烘干机中100℃下烘干至含水量为20-25％得到烘干污泥料；
S3.将步骤S2所得烘干污泥料置于干馏气化炉中，350℃下处理3小时后得到干馏污泥料，将干馏污泥料除铁、除石后用20目筛筛分得到污泥粒料；
S4.将步骤S3所得污泥粒料置于电阻炉中，以5℃/分的升温速度升温至600℃后保温4小时，冷却至室温后粉碎，用40目筛筛分得到污泥粉料；
S5.将比例为600mL:1mol:2.5mol的无水乙醇、油酸、正丙胺加入反应瓶中，室温下搅拌反应24小时得到反应物，将反应物50℃下旋蒸3小时去除未反应的无水乙醇、正丙胺，90℃下真空干燥10小时得到油酸丙胺盐，将油酸丙胺盐与聚乙二醇混合均匀得到助剂B；
S6.将重量比为100:5:15:33的步骤S4所得污泥粉料、步骤S5所得助剂B、煤矸石、水混合，搅拌均匀后得到浆料，将浆料置于压砖机中压制成型得到陶粒砖坯，将陶粒砖坯50℃下烘干2小时后转入蒸压釜中，1MPa压力、200℃下蒸压10小时得到陶粒砖。
实施例3
按照以下步骤制备陶粒砖：
S1.将去离子水、马来酸以及1/3重量的过硫酸铵加入反应瓶中，调节pH值至3.5后抽真空，通入氮气后开启搅拌，升温至45℃后将2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇以及2/3重量的过硫酸铵加入反应瓶中，升温至85℃后搅拌反应4小时得到反应液，将反应液减压抽滤后得到固体物，将固体物用无水乙醇洗涤3次后90℃下干燥5小时得到助剂A，去离子水、马来酸、过硫酸铵、2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇的比例为90mL:3.6g:1.5g:4g:5g:2g:50mL；
S2.将重量比为1000:1的污泥、步骤S1所得助剂A混合，搅拌至混合均匀后得到污泥料，将污泥料脱水至含水量为80-85％，转入烘干机中100℃下烘干至含水量为20-25％得到烘干污泥料；
S3.将步骤S2所得烘干污泥料置于干馏气化炉中，400℃下处理2小时后得到干馏污泥料，将干馏污泥料除铁、除石后用20目筛筛分得到污泥粒料；
S4.将步骤S3所得污泥粒料置于电阻炉中，以5℃/分的升温速度升温至650℃后保温3小时，冷却至室温后粉碎，用40目筛筛分得到污泥粉料；
S5.将比例为600mL:1mol:2.5mol的无水乙醇、油酸、正丙胺加入反应瓶中，室温下搅拌反应18小时得到反应物，将反应物50℃下旋蒸3小时去除未反应的无水乙醇、正丙胺，90℃下真空干燥10小时得到油酸丙胺盐，将油酸丙胺盐与聚乙二醇混合均匀得到助剂B；
S6.将重量比为100:5.2:11:40的步骤S4所得污泥粉料、步骤S5所得助剂B、煤矸石、水混合，搅拌均匀后得到浆料，将浆料置于压砖机中压制成型得到陶粒砖坯，将陶粒砖坯50℃下烘干2小时后转入蒸压釜中，1.1MPa压力、190℃下蒸压10小时得到陶粒砖。
实施例4
按照以下步骤制备陶粒砖：
S1.将去离子水、马来酸以及1/3重量的过硫酸铵加入反应瓶中，调节pH值至3.5后抽真空，通入氮气后开启搅拌，升温至45℃后将2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇以及2/3重量的过硫酸铵加入反应瓶中，升温至85℃后搅拌反应5小时得到反应液，将反应液减压抽滤后得到固体物，将固体物用无水乙醇洗涤3次后90℃下干燥5小时得到助剂A，去离子水、马来酸、过硫酸铵、2-吡咯烷酮、十四烷基二甲基苄基氯化铵、壳聚糖、无水乙醇的比例为90mL:3.6g:1.5g:4g:5g:2g:50mL；
S2.将重量比为1000:1.2的污泥、步骤S1所得助剂A混合，搅拌至混合均匀后得到污泥料，将污泥料脱水至含水量为80-85％，转入烘干机中100℃下烘干至含水量为20-25％得到烘干污泥料；
S3.将步骤S2所得烘干污泥料置于干馏气化炉中，350℃下处理2.5小时后得到干馏污泥料，将干馏污泥料除铁、除石后用20目筛筛分得到污泥粒料；
S4.将步骤S3所得污泥粒料置于电阻炉中，以5℃/分的升温速度升温至660℃后保温3.2小时，冷却至室温后粉碎，用40目筛筛分得到污泥粉料；
S5.将比例为600mL:1mol:2.5mol的无水乙醇、油酸、正丙胺加入反应瓶中，室温下搅拌反应20小时得到反应物，将反应物50℃下旋蒸3小时去除未反应的无水乙醇、正丙胺，90℃下真空干燥10小时得到油酸丙胺盐，将油酸丙胺盐与聚乙二醇混合均匀得到助剂B；
S6.将重量比为100:6:10:30的步骤S4所得污泥粉料、步骤S5所得助剂B、煤矸石、水混合，搅拌均匀后得到浆料，将浆料置于压砖机中压制成型得到陶粒砖坯，将陶粒砖坯50℃下烘干2小时后转入蒸压釜中，1.05MPa压力、195℃下蒸压9.5小时得到陶粒砖。
参比实施例1
与实施例1不一样的地方在于：步骤S2改为：将污泥脱水至含水量为80-85％，转入烘干机中100℃下烘干至含水量为20-25％得到烘干污泥料；去除步骤S1。即不使用助剂A。
参比实施例2
与实施例1不一样的地方在于：步骤S6改为：将重量比为100:12:36的步骤S4所得污泥粉料、煤矸石、水混合，搅拌均匀后得到浆料，将浆料置于压砖机中压制成型得到陶粒砖坯，将陶粒砖坯50℃下烘干2小时后转入蒸压釜中，1.05MPa压力、195℃下蒸压9小时得到陶粒砖；去除步骤S5。即不使用助剂B。
参比实施例3
与实施例1不一样的地方在于：步骤S6改为：将重量比为100:5.5:36的步骤S4所得污泥粉料、步骤S5所得助剂B、水混合，搅拌均匀后得到浆料，将浆料置于压砖机中压制成型得到陶粒砖坯，将陶粒砖坯50℃下烘干2小时后转入蒸压釜中，1.05MPa压力、195℃下蒸压9小时得到陶粒砖。即不使用煤矸石。
对比例：申请号为CN201610556992.5的中国发明的实施例1。
实验例一：
参考GB/T 4111-2013分别测定实施例1-4、参比实施例1-3以及对比例制得的陶粒砖的抗压强度。实验结果如表1所示：
表1
由表1可看出，本发明实施例1-4制得的陶粒砖的抗压强度均高于对比例不少，表明本发明制得的陶粒砖具有较高的抗压强度。参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1、参比实施例2的抗压强度均降低一些，说明本发明使用的助剂A和助剂B均能提高陶粒砖的抗压强度。
实验例二：
分别测定实施例1-4、参比实施例1-3以及对比例制得的陶粒砖的显微硬度值，实验条件：载荷为1kg，保荷时间为15秒，测量对角线长度后查表得到显微硬度值。显微硬度值越高表明硬度越好。实验结果如表2所示：
显微硬度值(HV)
实施例1
224
实施例2
213
实施例3
219
实施例4
222
参比实施例1
223
参比实施例2
198
参比实施例3
181
对比例
167
表2
由表2可看出，本发明实施例1-4制得的陶粒砖的显微硬度值均高于对比例不少，表明本发明制得的陶粒砖具有较好的硬度。参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例2、参比实施例3的显微硬度值均降低一些，说明本发明使用的助剂B和煤矸石均能提高陶粒砖的硬度。
实验例三：
参考JC/T 945-2005使用透水仪分别测定实施例1-4、参比实施例1-3以及对比例制得的陶粒砖的透水率，透水率越大表明透水性越好。实验结果如表3所示：
透水率(×10<sup>-2</sup>cm·s<sup>-1</sup>)
实施例1
3.07
实施例2
3.08
实施例3
3.03
实施例4
3.05
参比实施例1
1.79
参比实施例2
3.07
参比实施例3
3.07
对比例
0.86
表3
由表3可看出，本发明实施例1-4制得的陶粒砖的透水率均大于对比例不少，表明本发明制得的陶粒砖具有较好的透水性。参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1的透水率明显降低，说明本发明使用的助剂A能提高陶粒砖的透水性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
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