一种由吗啉和甲醇催化合成n-甲基吗啉的连续化生产方法

文档序号:501377 发布日期:2021-05-28 浏览:20次 >En<

阅读说明:本技术 一种由吗啉和甲醇催化合成n-甲基吗啉的连续化生产方法 (Continuous production method for synthesizing N-methylmorpholine by catalysis of morpholine and methanol ) 是由 凡殿才 高明林 吴珍汉 张�浩 苗玉伟 于 2021-01-27 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法,在反应投料前先用氮气置换反应器内的空气,然后将预热的氢气持续通入反应器内,使反应器内的催化剂温度升至150-290℃、反应器内的压力升至0.6-3.0MPa;将甲醇汽化后与氢气混合得到混合气,将所述混合气预热后送入汽化器,甲醇、氢气和吗啉在汽化器内混合,然后送入反应器中,在催化剂的存在下进行气相催化反应,获得粗N-甲基吗啉,分离纯化后获得纯品。本发明制得的粗N-甲基吗啉中的N-甲基吗啉含量高,吗啉转化率高达98%以上,N-甲基吗啉的收率97%以上;粗N-甲基吗啉经分离精制后可得到纯度99.5%以上的N-甲基吗啉产品。(The invention discloses a continuous production method for synthesizing N-methylmorpholine by morpholine and methanol catalysis, wherein nitrogen is used for replacing air in a reactor before reaction feeding, and then preheated hydrogen is continuously introduced into the reactor, so that the temperature of a catalyst in the reactor is increased to 150-290 ℃, and the pressure in the reactor is increased to 0.6-3.0 MPa; the method comprises the steps of vaporizing methanol, mixing the vaporized methanol with hydrogen to obtain a mixed gas, preheating the mixed gas, sending the preheated mixed gas into a vaporizer, mixing the methanol, the hydrogen and morpholine in the vaporizer, sending the mixed gas into a reactor, carrying out gas-phase catalytic reaction in the presence of a catalyst to obtain crude N-methylmorpholine, and separating and purifying to obtain a pure product. The crude N-methylmorpholine prepared by the method has high N-methylmorpholine content, the morpholine conversion rate is up to more than 98%, and the yield of the N-methylmorpholine is more than 97%; the crude N-methylmorpholine is separated and refined to obtain N-methylmorpholine product with purity over 99.5%.)

一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法

技术领域

本发明涉及一种已知化合物的合成方法,具体地说是一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法。

背景技术

N-甲基吗啉,又称4-甲基吗啉,是一种无色液体,有氨气味,能溶于水,乙醇等。可用于作萃取溶剂、氯烃类的稳定剂,阻蚀剂、催化剂、药物的生产。

目前国内是采用吗啉与甲醛、甲酸滴加反应得到N-甲基吗啉,但是该方法污染大,间断搅拌滴加反应不能连续生产。现有技术中还没有用吗啉、甲醇和氢气为原料合成N-甲基吗啉的工业化生产工艺方法。

N-甲基吗啉可由吗啉与甲醇在催化剂存在的条件下发生催化反应得到,反应过程如下:

主反应:

副反应:

此外由于吗啉的结构,在反应中会产生副产物N-乙基吗啉、甲烷等。总之,在吗啉催化制备N-甲基吗啉过程中,反应条件的控制是非常关键的,主要体现在以下两点:

1、N-甲基吗啉的合成过程中副产物N-乙基吗啉不易控制;

2、以吗啉和甲醇为原料,催化法合成N-甲基吗啉的技术,反应涉及多步催化过程,催化剂、原料配比和反应条件的变化,对反应过程影响较大。

发明内容

本发明针对上述技术问题,旨在提供一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法,使N-甲基吗啉产品在国内能够工业化连续生产,填补国内空白,为氮甲基氧化吗啉提供原料。

本发明由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产方法,包括如下步骤:

步骤1:在反应投料前,先用氮气置换反应器内的空气,然后将预热的氢气持续通入反应器内,使反应器内的催化剂温度升至150-290℃、反应器内的压力升至0.6-3.0MPa;

步骤2:将甲醇汽化后与氢气混合得到混合气,将所述混合气预热至150-290℃送入汽化器;

步骤3:将吗啉预热至150-290℃后送入汽化器,甲醇、氢气和吗啉在汽化器内混合;

步骤4:将甲醇、氢气和吗啉混合气送入步骤1的反应器中,在催化剂的存在下于0.6-3.0MPa、150-290℃下进行气相催化反应(反应为连续反应),得到粗产物,制得的粗产物经换热冷却后通过气液分离器分离气体和液体,气体主要成分为氢气和甲醇,可以循环使用;液体即为粗N-甲基吗啉,随后送入分离精制系统进行分离纯化。

上述反应过程中,吗啉与甲醇的摩尔比为1:0.3~20。在催化过程中氢气未参加反应,其作用为维持系统压力,使催化剂在氢气的氛围下产生活性。

步骤4中,所述催化剂是以活性金属镍、铜和铬负载于载体Al2O3后获得的负载型催化剂系统。所述催化剂主要由Ni、Cu、Cr的氧化物组成,优选各金属的含量(不计氧化物,摩尔百分数)为:Ni:50~80%;Cu:16~39%;Cr:2~8%。所述催化剂中还包含微量的Mn、Mo、Pd、Pt、Rh,催化剂由这些元素的氧化物混合组成。

所述催化剂应用于N-甲基吗啉的生产时,反应优先采用连续的生产工艺,吗啉和甲醇的摩尔配比范围是1:0.3~20,吗啉进料的空速范围是0.04~0.3g/(h·cm3催化剂),反应的粗合成液通过连续常压精馏、萃取,从反应混合物中提纯产品N-甲基吗啉,大大提高了吗啉的转化率,且N-甲基吗啉的收率达到97%以上,降低副产物的生成。

所述催化剂是通过包括如下步骤的方法制备获得:

1)把硝酸铬、硝酸铜、硝酸镍按照质量1:8.5:35配比和其它微量硝酸盐溶于蒸馏水中,定容至所需浓度,以1.0ml溶液/1g载体的比例,将盐酸预处理后的载体Al2O3浸渍于定容溶液中,50-60℃浸渍42小时,过滤得原料和催化剂。

所述其它微量硝酸盐包括硝酸钼,硝酸锰,硝酸钯,硝酸铂以及硝酸铑(质量浓度分别为0.12%,0.08%,0.06%,0.09%,0.05%)。

载体Al2O3的预处理过程如下:将市售载体Al2O3用浓度为5%盐酸溶液在50~60℃处理浸泡50分钟,在滤出干燥后,在500℃焙烧3小时,在800℃焙烧4小时,即可获得盐酸预处理后的载体Al2O3

2)将步骤1)所得三叶草形状催化剂搅拌下于65℃干燥2h,然后放入马沸炉中以80℃焙烧2h,恒温1h;160℃焙烧2h,恒温1h;300℃焙烧4h,恒温1h;350℃焙烧4h,恒温2h;400℃焙烧4h,恒温4h;共计27小时,接着自然降温,即得所需的负载型催化剂。

3)得到的负载型催化剂用赖氨酸均匀喷洒后自然风干,即可用于N-甲基吗啉生产。

步骤3中,所述分离纯化是将吗啉催化制得的粗N-甲基吗啉在常压的条件下依次通过四塔连续蒸馏,将N-甲基吗啉从未反应的杂质中分离出来,得到纯度99.5%以上的N-甲基吗啉产品。所述四塔依次为常压脱甲醇塔、常压共沸塔、常压环己烷萃取塔、常压N-甲基吗啉精制塔。工艺过程具体包括如下:

粗N-甲基吗啉依次经常压脱甲醇塔脱除甲醇,常压共沸塔脱出水、N-甲基吗啉和N-乙基吗啉的共沸物,常压环己烷萃取塔脱除与N-甲基吗啉、N-乙基吗啉共沸的水,常压N-甲基吗啉精制塔采出纯度99.5%的N-甲基吗啉。

进一步地说,常压脱甲醇塔塔顶采出甲醇,塔釜料进入常压共沸塔;常压共沸塔塔釜排出料去吗啉装置系统回收,常压共沸塔塔顶脱出的N-甲基吗啉、N-乙基吗啉和水的共沸物进入常压环己烷萃取塔;常压环己烷萃取塔塔顶脱出环己烷和水到回流罐分层,环己烷循环利用,塔釜排出料进入常压N-甲基吗啉精制塔;常压N-甲基吗啉精制塔塔顶采出N-甲基吗啉,塔釜N-乙基吗啉外售。常压N-甲基吗啉精制塔顶采出的N-甲基吗啉纯度可达99.5%以上,副产的N-乙基吗啉纯度99.0%以上。

分离纯化过程中,常压脱甲醇塔的塔釜温度为100-135℃,塔顶温度为55-75℃,塔内压力控制在常压;常压共沸塔塔釜温度为130-165℃,塔顶温度为90-115℃,塔内压力为常压;常压环己烷萃取塔塔釜温度为115-135℃,塔顶温度为60-90℃,塔内压力为常压;常压N-甲基吗啉精制塔塔釜温度为120-150℃,塔顶温度为110-120℃,塔内压力为常压。

与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:

本发明制得的粗N-甲基吗啉中的N-甲基吗啉含量高,吗啉转化率高达98%以上,N-甲基吗啉的收率97%以上;设备及催化剂均为国产化,可实现工业化生产。

由于副反应少,本发明方法制备得到的粗N-甲基吗啉经分离精制后可得到纯度99.5%以上的N-甲基吗啉产品。

本发明分离精制过程能耗低,流程简单,易操作,得到纯度99.5%以上的N-甲基吗啉产品和纯度99.0%以上的N-乙基吗啉副产品,且产率达到99.5%以上。

本发明连续生产N-甲基吗啉,实现工业化,优于其它方法间断搅拌式生产N-甲基吗啉。

附图说明

图1是本发明合成过程的工艺流程示意图。

图中标号:1甲醇储罐,2甲醇预热器,3吗啉储罐,4吗啉预热器,5冷却器,6冷凝器,7热交换器,8蒸汽加热器,9电加热器,10汽化器,11反应器,12气液分离器,13循环气缓冲罐,14循环气罐,15循环机,16粗N-甲基吗啉储罐,17流量计,18入料泵,19压力表,20测温仪,21循环气副线阀门。

图2、图3是分段显示的本发明分离纯化过程的工艺流程示意图。

图中,2-1粗N-甲基吗啉储罐,2-2脱甲醇塔,2-3脱甲醇塔顶冷凝器,2-4脱甲醇塔回流罐,2-5甲醇计量罐,2-6脱甲醇塔再沸器,2-7脱甲醇塔入料泵,2-8脱甲醇塔压力表,2-9脱甲醇塔顶测温仪,2-10脱甲醇塔釜测温仪,2-11脱甲醇塔回流泵,2-12共沸塔入料泵,2-13共沸塔,2-14共沸塔顶冷凝器,2-15共沸塔回流罐,2-16共沸塔回流泵,2-17共沸塔再沸器,2-18环己烷萃取塔入料泵,2-19共沸塔顶压力表,2-20共沸塔顶测温仪,2-21共沸塔釜测温仪,2-22环己烷萃取塔,2-23环己烷萃取塔顶冷凝器,2-24油水分离罐,2-25环己烷接收罐,2-26环己烷萃取塔回流泵,2-27环己烷萃取塔再沸器,2-28环己烷萃取塔顶压力表,2-29环己烷萃取塔顶测温仪,2-30环己烷萃取塔釜测温仪,2-31N-甲基吗啉精制塔入料泵,2-32N-甲基吗啉精制塔,2-33N-甲基吗啉精制塔顶冷凝器,2-34N-甲基吗啉精制塔回流罐,2-35N-甲基吗啉精制塔回流泵,2-36N-甲基吗啉精制塔再沸器,2-37N-甲基吗啉计量罐,2-38N-乙基吗啉输送泵,2-39N-甲基吗啉精制塔釜冷却器,2-40N-甲基吗啉精制塔顶压力表,2-41N-甲基吗啉精制塔顶测温仪,2-42N-甲基吗啉精制塔釜测温仪。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。

合成部分:

如图1所示,在反应投料前,先用氮气置换反应器11内的空气,然后将预热的氢气持续通入反应器11内,使反应器11内的催化剂升温至150-290℃、反应器11升压至0.6-3.0MPa,当催化剂温度、塔内压力升至反应温度、压力时,停止氢气循环15。

甲醇储罐1中的甲醇经入料泵18泵入甲醇,用流量计17精确计量后进入甲醇预热器2预热到一定温度,气化后出来的甲醇与用流量计17精确计量后的来自循环气罐14的循环氢气混合后,进入热交换器7,与反应器11出来的粗产物进行热交换,换热预热后的混合气体进入蒸汽加热器8加热,再进入电加热器9加热至160-290℃,随后进入汽化器10。

由吗啉储罐3中的吗啉经入料泵18泵打出,吗啉经流量计17精确计量后进入吗啉预热器4预热到一定温度后,进入汽化器10。

将氢气和甲醇的混合气预热进入汽化器10与吗啉预热后进入汽化器10相混合,混合后的甲醇、氢气和吗啉经测温仪20测温后,进入反应器11,通过测温仪20来调节甲醇、氢气混合器进入汽化器温度和吗啉进入汽化器温度。

原料摩尔比控制在吗啉:甲醇=1:0.3-20,由流量计17精确计量控制。反应器11内物料的反应温度由测温仪20测定,反应器11内反应压力由压力表19测定,反应器11内的反应温度控制在150-290℃之间,压力控制在0.6-3.0MPa之间,并根据工艺需要进行调节。来自电加热器9的混合气体与来吗啉预热器4的温度,在铜镍催化剂的作用下进行气相催化反应,生成粗N-甲基吗啉。从反应器11底部出来的粗N-甲基吗啉在热交换器7内,与来自甲醇预热器2和循环气罐14中的混合气换热降温后,然后经冷凝器6、冷却器5冷却至40℃以下后进入气液分离器12分离。气液分离器12底部出来的粗N-甲基吗啉进入粗N-甲基吗啉储罐16,之后送至分离精制系统。进入气液分离器12前的粗N-甲基吗啉温度由测温仪20测定,依据工艺需求进行调整。气液分离器12顶部出来的气体,进入循环气缓冲罐13,根据工艺需求,一部分循环气放空至变压吸附提氢回收利用,一部分经循环机15加压后,进入循环气罐14与补充的新鲜氢气混合,循环利用。

在生产过程中,调节循环气副线阀门21的开度,以满足生产需求。

分离纯化部分:

如图2、图3所示,来自粗N-甲基吗啉储罐2-1的粗N-甲基吗啉,经脱甲醇塔入料泵2-7泵入脱甲醇塔2-2内,进行脱出甲醇,用低压蒸汽(1.0MPa、190℃)对脱甲醇塔再沸器2-6内的粗N-甲基吗啉物料进行加热,以控制塔顶温度为55-75℃,塔釜温度为100-135℃,脱甲醇塔内压力为常压。从脱甲醇塔2-2顶部出来的甲醇经脱甲醇塔顶冷凝器2-3冷凝变成液态后,回到脱甲醇塔回流罐2-4内,根据工艺需要进行调节,一部分作为回流液回到脱甲醇塔2-2内,一部分甲醇采出至甲醇计量罐2-5内,再溢流到合成甲醇储罐内循环利用,塔温度由脱甲醇塔顶测温仪2-9和脱甲醇塔釜测温仪2-10测定,压力由脱甲醇塔压力表2-8测定,并根据工艺需要进行调节。

将脱甲醇塔2-2底部的物料在共沸塔入料泵2-12的作用下连续输送到常压共沸塔2-13内,用低压蒸汽(1.0MPa、190℃)对常压共沸塔再沸器2-17内的物料进行加热,以控制塔顶温度为90-115℃,塔釜温度为130-165℃,共沸塔内压力为常压。从常压共沸塔顶部出来的气相物质经常压共沸塔顶冷凝器2-14冷凝变成液相后,进入常压共沸塔回流罐2-15内,根据工艺需要进行调节,在常压共沸塔回流泵2-16的作用下,一部分回流至常压共沸塔2-13内作为回流液,一部分连续采出至环己烷萃取塔2-22内。粗N-甲基吗啉在常压共沸塔2-13内脱出水、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉共沸组成物,进行精制处理,共沸塔釜排至吗啉系统处理。温度由共沸塔顶测温仪2-20和共沸塔釜测温仪2-21测定,压力由共沸塔顶压力表2-19测定,并根据工艺需要进行调节。

将常压共沸塔2-13顶采出的物料连续输送至环己烷萃取塔2-22内,用低压蒸汽(1.0MPa、190℃)对环己烷萃取塔再沸器2-27内的物料进行加热,以控制塔顶温度为60-90℃,塔釜温度为115-135℃,环己烷萃取塔内压力为常压。从环己烷萃取塔顶部出来的气相物质经常压环己烷萃取塔顶冷凝器2-23冷凝变成液相后,进入油水分离罐2-24内,经分层后水排去污水处理,环己烷排至环己烷接收罐2-25内,根据工艺需要进行调节,在环己烷萃取塔回流泵2-26的作用下,回流至环己烷萃取塔2-22内作为回流液,外界补充运行中损失的环己烷进入环己烷接收罐2-25内。温度由环己烷萃取塔顶测温仪2-29和环己烷萃取塔釜测温仪2-30测定,压力由环己烷萃取塔顶压力表2-28测定,并根据工艺需要进行调节。

将环己烷萃取塔2-22底部的物料经N-甲基吗啉精制塔入料泵2-31连续输送至N-甲基吗啉精制塔2-32内,用低压蒸汽(1.0MPa、190℃)对常压N-甲基吗啉精制塔再沸器2-36内的物料进行加热,以控制塔顶温度为110-120℃,塔釜温度为120-150℃,N-甲基吗啉精制塔内压力为常压。从N-甲基吗啉精制塔顶部出来的气相物质经常压N-甲基吗啉精制塔顶冷凝器2-33冷凝变成液相后,进入常压N-甲基吗啉精制塔回流罐2-34内,根据工艺需要进行调节,在N-甲基吗啉精制塔回流泵2-35的作用下,一部分回流至N-甲基吗啉精制塔2-32内作为回流液,一部分N-甲基吗啉连续采出至N-甲基吗啉计量罐2-37内,再把99.5%的N-甲基吗啉溢流至N-甲基吗啉成品储罐内,从N-甲基吗啉精制塔釜采出99%的N-乙基吗啉成品经N-甲基吗啉精制塔釜冷却器2-39冷却后,经N-乙基吗啉输送泵2-38送至N-乙基吗啉成品储罐中,温度由N-甲基吗啉精制塔顶测温仪2-41和N-甲基吗啉精制塔釜测温仪2-42测定,压力由N-甲基吗啉精制塔顶压力表2-40测定,并根据工艺需要进行调节。

实施例1:N-甲基吗啉催化剂的制备

1、将市售载体Al2O3用浓度为5%盐酸溶液在50~60℃处理浸泡50分钟,在滤出干燥后,在500℃焙烧3小时,在800℃焙烧4小时后备用。

2、取硝酸铬32千克、硝酸铜272千克、硝酸镍1120千克放入3000千克50至60℃脱盐水中,混合搅拌一小时,以1.0ml的硝酸盐溶液/1.0gAl2O3载体的比例,将上述处理的载体Al2O3浸渍在配好的溶液中,浸渍42小时,过滤得原料和催化剂。

3、把上述所得三叶草形状的催化剂在60℃干燥2h,然后放入马沸炉中以80℃焙烧2h,恒温1h;160℃焙烧2h,恒温1h;300℃焙烧4h,恒温1h;350℃焙烧4h,恒温2h;400℃焙烧4h,恒温4h;共计27小时,接着自然降温,既得所需的负载型催化剂。

4、得到的负载型催化剂用赖氨酸均匀喷洒后自然风干,即可用于N-甲基吗啉生产。

按照上述方法制备3种催化剂,具体参数如下:

分别用上述制备好的1#、2#、3#催化剂装入400L反应器中,每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1:8时,经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器,控制反应压力0.8MPa,反应温度控制在180℃时,反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐,取样经气相色谱分析,结果如下:

实施例2:N-甲基吗啉的制备

1、在上述合成和分离步骤中,用制备好的2#催化剂10m3装入工业装置的反应器中,每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1:0.3时,经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器,控制反应压力0.6MPa,反应温度控制在150℃时,反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐,取样经气相色谱分析,吗啉转化率70%,N-甲基吗啉的收率50%,副反应物多,粗N-甲基吗啉储罐经常压甲醇回收塔、共沸塔、环己烷萃取塔和N-甲基吗啉精制塔依次脱甲醇、脱甲乙吗、脱水、采出99.5%以上的N-甲基吗啉成品。

2、在步骤1的反应过程中,调整每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1:1时,经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器,控制反应压力0.6MPa,反应温度控制在150℃时,反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐,取样经气相色谱分析,吗啉转化率78%,N-甲基吗啉的收率62%,副反应物多,粗N-甲基吗啉储罐经常压甲醇回收塔、共沸塔、环己烷萃取塔和N-甲基吗啉精制塔依次脱甲醇、脱甲乙吗、脱水、采出99.5%以上的N-甲基吗啉成品。

3、在步骤1的反应过程中,调整每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1:2时,经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器,控制反应压力0.6Mpa,反应温度控制在150℃时,反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐,取样经气相色谱分析,吗啉转化率84%,N-甲基吗啉的收率70%,副反应物多,粗N-甲基吗啉储罐经常压甲醇回收塔、共沸塔、环己烷萃取塔和N-甲基吗啉精制塔依次脱甲醇、脱甲乙吗、脱水、采出99.5%以上的N-甲基吗啉成品。

4、在步骤1的反应过程中,调整每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1:3,1:4,1:5;1:6;1:7;1:8;1:9;1:10;1:15;1:20时所得吗啉转化率及N-甲基吗啉的收率如下表:

实施例3:

1、在实施例2中的反应器及装置中改变操作条件,每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1:8时,经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器,控制反应压力0.8Mpa,反应温度控制在180℃时,反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐,取样经气相色谱分析,吗啉转化率98.7%,N-甲基吗啉的收率98.1%,副反应物少,粗N-甲基吗啉储罐经常压甲醇回收塔、共沸塔、环己烷萃取塔和N-甲基吗啉精制塔依次脱甲醇、脱甲乙吗、脱水、采出99.5%以上的N-甲基吗啉成品。

2、在步骤1的反应过程中,调整每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1:8时,经预热、汽化与循环氢气混合进入反应器,控制反应压力1.0MPa,反应温度控制在200℃时,反应后粗N-甲基吗啉经热交换冷却后进入粗N-甲基吗啉储罐,取样经气相色谱分析,吗啉转化率98.8%,N-甲基吗啉的收率97.5%,粗N-甲基吗啉储罐经常压甲醇回收塔、共沸塔、环己烷萃取塔和N-甲基吗啉精制塔依次脱甲醇、脱甲乙吗、脱水、采出99.5%以上的N-甲基吗啉成品。

3、在步骤1的反应过程中,调整每小时入吗啉和甲醇的摩尔比为1:8,反应压力1.2,反应温度220℃;反应压力1.5,反应温度240℃;反应压力2.0,反应温度260℃;反应压力3.0,反应温度290℃;时所得吗啉转化率及N-甲基吗啉的收率如下表:

综合实施例1、实施例2和实例3中可以得出:生产N-甲基吗啉最佳催化剂是2#,反应压力0.8MPa,温度180℃,吗啉与甲醇的摩尔比1:8。

实施例4:

一种由吗啉和甲醇催化合成N-甲基吗啉的连续化生产工艺技术已应用于实际生产中,安徽昊源化工集团年产6000吨N-甲基吗啉已经投产运行至今,产品质量达到99.5%以上,超出国际同行业质量水平。

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