一种具有抗衰老、保湿功效的组合物及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种具有抗衰老、保湿功效的组合物及其制备方法和应用 (Composition with anti-aging and moisturizing effects and preparation method and application thereof ) 是由 孟庆洋 李基西 林贞翔 罗丹 周秋娜 胡霞云 金荣熙 金延埈 于 2021-02-07 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种具有抗衰老、保湿功效的组合物及其制备方法和应用。所述组合物由透明质酸微囊、活性物脂质体组成,采用微囊、脂质体包裹活性物,缓缓释放活性物,提高活性物的利用度,同时提高微囊、脂质体的稳定性。通过调节透明质酸微囊与活性物脂质体的比例,以达到更好的抗衰老、保湿效果。通过微囊及脂质体,该组合物具有更好的表层保湿、深层补充透明质酸钠、促进胶原蛋白的合成的作用,最终达到抗衰老、保湿的目的。(The invention provides a composition with anti-aging and moisturizing effects, and a preparation method and application thereof. The composition consists of hyaluronic acid microcapsules and active matter liposomes, the active matter is wrapped by the microcapsules and the liposomes, the active matter is slowly released, the utilization rate of the active matter is improved, and the stability of the microcapsules and the liposomes is improved. By adjusting the proportion of the hyaluronic acid microcapsules and the active substance liposome, better anti-aging and moisturizing effects are achieved. Through the microcapsule and the liposome, the composition has better functions of moisturizing the surface layer, supplementing sodium hyaluronate deeply and promoting the synthesis of collagen, and finally achieves the aims of resisting aging and moisturizing.)
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种具有抗衰老、保湿功效的组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类社会的发展，人口老龄化的加快，衰老问题成为整个社会比较关注的问题。随着年龄的增长，皮肤的形态结构与生理功能发生改变。皮肤衰老是多重因素影响的结果，应激、劳损、损伤、感染、营养失调、代谢障碍、滥用药物都会影响皮肤状态。健康的皮肤应该是光洁滋润富有弹性的，游离的自由基破坏正常细胞膜组织内的胶原蛋白、活性物质而形成小细纹、皱纹，皮肤蒸发缺水失去弹性，就会形成干纹。
目前市售抗衰老产品主要使用的是一些具有修复受损肌肤功效的活性物来减少细纹和皱纹而忽略了干纹，使用促渗剂加快肌肤对活性成分吸收。促渗剂不能有选择的促进肌肤对活性成分的吸收同时可能促进一些刺激成分进入皮肤引起皮肤刺激。
脂质体和微囊作为近年来化妆品中用来包裹活性物的常用手段，提高活性物利用度的同时也存在不耐高温、变色、渗漏、不能很好的储存的问题，导致在化妆品中不能得到更多的应用。
发明内容
为了解决现有技术中抗衰老活性物有效进入肌肤的同时减少刺激性的产生和干纹的问题，本发明提出一种抗衰老、保湿组合物，不同比例透明质酸微囊、活性物脂质体，在减少刺激性的同时，提高皮肤对组合物的吸收，给肌肤补充透明质酸钠同时促进胶原蛋白产生的，修复受损肌肤屏障，减少干纹和细纹的产生，达到抗衰老保湿的目的。与此同时，抗衰老组合物提高了微囊、活性物脂质体的稳定性，在化妆品配方中可以稳定存在
本发明的技术方案如下：
本发明一方面提供了一种具有抗衰老、保湿功效的组合物，所述组合物包括以下重量份组分，透明质酸微囊:活性物脂质体为(1-5):(1-5)；
所述透明质酸微囊为包裹着透明质酸衍生物的微囊；
所述活性物脂质体为包裹着活性物的脂质体；
所述透明质酸衍生物包含透明质酸、透明质酸盐及其他透明质酸衍生物中的一种或几种；
所述活性物包含芸香亭基硫酸二钠、羟脯氨酸、抗坏血酸磷酸酯镁、肽类，他们的比例为1:1:0.1：0.1；
所述肽类优选自棕榈酰五肽-4、乙酰基六肽-8、肌肽、棕榈酰三肽-5、棕榈酰三肽-1、棕榈酰四肽-7、三肽-1、乙酰基四肽-3、二肽-2、乙酰基八肽-3中的一种或几种。
作为优选，所述组合物包括以下重量份组分，透明质酸微囊:活性物脂质体为(1-5):(1-3)。
作为优选，所述组合物包括以下重量份组分，透明质酸微囊：活性物脂质体为3:1或5:2。
本发明另一方面还提供了一种组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将活性物脂质体按比例加入1-3份甘油，1-3份水、均质1-2分钟，均质速度6000-8000转/分钟,保温备用；
2)将按比例的透明质酸微囊，再加入0.05-0.1份增稠剂，4-5份水，混合均匀备用；
3)将1)所得物料缓慢投入边搅拌边投入到2)所得物料混合均匀，将得到的物料利用高压均质机均质1-2分钟，1μm过滤器过滤，得到组合物，均为重量份。
作为优选，所述透明质酸微囊的制备包括如下步骤：
1)将0.6份透明质酸衍生物加入20-25份水搅拌均匀得第一组分保温备用；
2)40-45份水中加入20-30份表面活性剂在60-80℃温度下搅拌均匀得到第二组份保温备用；
3)将第一组分缓慢滴入第二组分中，用柠檬酸调节pH，得到透明质酸微囊。
作为优选，所述活性物脂质体的制备方法包括如下步骤：
1)将3份卵磷脂和40-60份乙醇搅拌得到第三组分，在旋转蒸发器上蒸发乙醇，使之形成一层透明的薄膜；
2)将水和活性物按80:1比例超声搅拌均匀,保温备用；
3)将步骤2)所得物质在旋转蒸发器上水化使薄膜完全脱落，超声5-10min后，超滤膜孔径为0.01-0.05μm过滤，得到活性物脂质体。
作为优选，所述增稠剂为黄原胶、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、聚丙烯酸钠、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物一种或几种。
作为优选，所述增稠剂优选为丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物。
作为优选，所述表面活性剂是重量比为17.5：7.5的蔗糖棕榈酸酯与甘油亚油酸酯。
本发明还提供了一种上述组合物的应用，所述组合物应用于化妆品领域包括但不限于水、精华、乳液、喷雾、膏霜、面膜、粉底液等。
随着年龄的增加，表皮变薄，真皮层乳头减少，细胞核固缩，胞内出现凋亡小体。纤维蛋白阳性结构显著丢失，导致皮肤表皮和真皮之间的连接松散，糖胺聚糖(即透明质酸钠)的合成速率低于降解速率，导致皱纹的出现的同时肌肤保水能力下降，角质层含水量降低，出现干纹和细纹。同时游离自由基和蛋白质发生糖化反应，产生糖化终产物AGEs，使胶原蛋白变性，皮肤变硬暗黄失去弹性，加速衰老。
因此本发明优选透明质酸微囊和活性物脂质体作为抗衰老保湿组合物，作用于表皮层和真皮层，给肌肤带来多维度抗衰保湿效果同时具有很好的稳定性。透明质酸微囊通过层层缓释，渗透肌肤，在皮肤表层锁水保湿的同时透明质酸钠渗透入肌底，充盈肌肤。活性物脂质体可以通过细胞间渗透、细胞渗透、毛囊渗透三个途径进入肌肤，脂质体膜与人体皮肤结构相似，容易透过皮肤，给皮肤细胞膜提供脂肪酸，脂肪酸释放亚油酸，促进皮肤神经酰胺合成，保护皮肤屏障，提高皮肤保湿锁水能力。脂质体包裹的多肽可以渗透皮肤深层，乙酰基六肽-8模拟肉毒素，抑制神经递质(Ach)的释放，减少过度的肌肉收缩和紧张，棕榈酰五肽-4可以促进胶原蛋白的产生，肌肽可有效减少糖化反应的发生，保护胶原蛋白和其他结构蛋白免于降解，减少皱纹的产生。
附图说明
图1是实验例4中的皱纹变化率统计图。
具体实施方式
以下将通过实施例来详细说明本申请的实施方式，借此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本申请中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备，均来自市售产品。本申请中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种抗衰老保湿组合物的制备方法如下：
1)将活性物脂质体按比例加入3份甘油，1份水、均质2分钟，均质速度6000-8000转/分钟,保温备用；
2)将按比例的透明质酸微囊，再加入0.08份丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，4份水，混合均匀备用；
3)将1)所得物料缓慢投入边搅拌边投入到2)所得物料混合均匀，将得到的物料利用高压均质机均质1分钟，1μm过滤器过滤，得到组合物，均为重量份。
所述透明质酸微囊的制备包括如下步骤：
1)将0.6份透明质酸衍生物加入25份水搅拌均匀得第一组分保温备用；
2)45份水中加入17.5份蔗糖棕榈酸酯、7.5份甘油亚油酸酯，在60-80℃温度下搅拌均匀得到第二组份保温备用；
3)将第一组分缓慢滴入第二组分中，用柠檬酸调节pH，得到透明质酸微囊。
所述活性物脂质体的制备方法包括如下步骤：
1)将3份卵磷脂和50份乙醇搅拌得到第三组分，在旋转蒸发器上蒸发乙醇，使之形成一层透明的薄膜；
2)将水和活性物按80:1比例超声搅拌均匀,保温备用；
3)将步骤2)所得物质在旋转蒸发器上水化使薄膜完全脱落，超声5-10min后，超滤膜孔径为0.01-0.05μm过滤，得到活性物脂质体。
测试抗衰老保湿组合物的抗衰老、保湿效果，按照下述表1制备对比例1-3及组合物1-11进行稳定性和功效测试。
表1
*注只含有活性成分，不含有脂质体和微囊结构的组合物
不含有脂质体和微囊结构的组合物具体制备方法如下：
1)将0.6份透明质酸衍生物加入25份水搅拌均匀保温备用；
2)将水和活性物按80:1比例超声搅拌均匀,保温备用；
3)将1)和2)所得物料混合均匀，加入3份甘油，5份水,搅拌均匀备用；
4)向3)得到的物料加入0.08份增稠剂，混合搅拌均匀，1μm过滤器过滤，得到对比例3所用组合物。
实验例1.细胞毒性测评试验：为检测组合物的安全性
MTT assay是通过对活细胞数进行测定，在检测细胞毒性或细胞增殖时广泛使用的实验方法，其检测原理为活细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶能使水溶性的黄色盐MTT(3-(4，5-二甲基噻唑-2)-2，5-二苯基四氮唑溴盐)还原为水不溶性的蓝色的甲臜，并沉积在细胞中，而死细胞无此功能。生成的结晶甲臜一般加入DMSO(二甲亚砜)，溶解后测定吸光度。具体的实验方法是在96多孔板中按照1X104个/孔的密度接种含有10％牛血清的DMEM培养基和角质形成细胞(HaCaT)各100μl，培养24小时后换成无血清培养基。在无血清培养基中分别加入不同浓度的组合物进行处理后培养24小时。之后去除培养基，用20μl的MTT溶液进行处理，在37℃下使其反应2小时。在去除MTT溶液的细胞中加入200μl异丙醇，轻轻地震荡30min，完全溶解结晶甲臜，在570nm处测定吸光度，根据如下公式计算细胞存活率。
组合物1-11以及对比例1-3所得的组合物的细胞毒性结果如表2。
表2
由表2的细胞存活率表明各组分没有明显的细胞毒性。
实验例2.透明质酸酶抑制实验
将组合物1-7对比例1-3组合物分别配置成1％的水溶液作为样品液。在试管中加入0.1mL 0.25mmol/L CaCl2溶液和0.5mL透明质酸酶液，37℃保温培养20min；加入0.5mL样品液，37℃保温培养20min；加入0.5mL透明质酸钠液，37℃保温30min；然后常温静置5min，加入0.4mol/L NAOH溶液0.1ml和乙酰丙酮溶液0.5ml，沸水浴中加热反应15min后立刻冰浴5min；再加入1.0mL埃尔利希试剂并用3.0mL无水乙醇进行稀释，放置20min后进行显色，测定其吸光度值，代入下式计算抑制率。
透明质酸酶抑制率(％)＝[(A-B)-(C-D)]/(A-B)*100％
式中：A为对照溶液吸光度值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液)；B为空白对照溶液吸光度值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液及酶液)；C为受试样溶液吸光度值；D为试样空白溶液吸光度值(用醋酸缓冲溶液替代酶液)
透明质酸酶抑制率实验结果见表3。
表3
由表3实验结果表明：
(1)透明质酸微囊和活性物脂质体比单纯的活性物的组合对透明质酸酶的抑制效果更明显，说明透明质酸微囊和活性物脂质体可以提高活性成分利用度；
(2)透明质酸微囊和活性物脂质体之间比单一组分对透明质酸酶的抑制率更高，说明两者之间存在协同作用；
(3)不同比例组合物对透明质酸酶的抑制率效果不同，组合物3、7对透明质酸酶的抑制率效果最为显著，降低皮肤中糖胺聚糖的分解速率的效果更好，同时也说明组合物具有很好的抗炎效果。
实验例3.将组合物3、7、对比例1、2进行稳定性测试，检测组合物的稳定性
测试方法：将组合物3、7、对比例1、2各取50ml放入不同温度(－18，－7，4，25，37，45，50℃)的恒温箱中保管，30天后观测其是否有分层、絮凝、沉淀、变色、不均一等稳定性因素发生变化的情况。
结论：稳定性测试结果见表4，经过30天的稳定性测试，组合物3、7并未发现有分层、絮凝、变色、不均一的情况发生，对比例1只含有透明质酸微囊发现低温有轻微的絮凝结团现象，对比例2只含有活性物脂质体37、45、50℃变色比较明显，说明抗衰老组合物稳定性良好。
表4
实验例4.
将组合物3、7，对比例3分别对应应用于下述实施例1、2、3中，具体配方见表5，均为重量百分比。
表5
4.1安全性测试
取实施例1、2、3所得精华乳于斑试器中，对照孔为空白对照；将加有受试物的斑试器贴到受试人员前臂屈侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24小时；分别于去除受试物斑试器后30min、24小时、48小时后按表6皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准观察皮肤刺激性和致敏性，并记录观察结果。
表6
实验结果：对实施例1、2、3制得的精华乳进行人体皮肤斑贴测试，结果见表7。人体皮肤斑贴试验结果表明，30人中无皮肤不良反应，说明本发明组合物制得的精华乳安全温和没有刺激性。
表7
4.2 8h保湿测试
选取受试者前臂曲侧测定区域为2×2cm2，将8μL产品(实施例1、2、空白对照组)制得的精华乳涂抹于待测区域，用手指套拍拍吸收；使用Corneometer(CK,Germany)分别在使用前、使用后0h、2h、4h和8h进行测量，同一个点测定3次取平均值。
实验结果：见表8，实验结果表明相比于实施例3，本发明实施例1、2制得的精华乳有非常优异的即时保湿效果，并在8h后也能维持较高的水分含量，同时说明透明质酸微囊和活性物脂质体能够提供表皮层保湿力的同时渗透到真皮层，促进胶原蛋白糖胺聚糖的合成，提供更优异的保湿效果。
表8
4.3.1使用实施例1产品4周后，志愿者自我评价
选取31名包含各种肤质女性志愿者，使用产品实施例1，早晚各一次，28天受试者自评如下表9，使用28天后，97％的人认为自己皮肤变水润了，87％的人认为自己的鱼尾纹似乎被抚平了，85％的人认为自己脸上的细纹减少了，由此表明实施例1的产品具有明显抗衰老保湿的效果。
表9
4.3.2仪器分析
31名女性志愿者，面部使用产品实施例1，早晚各一次，利用具有粘性和硬化性硅胶添加催化剂后硬化复制皮肤纹理在D0和D28测量皱纹面积、长度、深度。结果如图1,结果表明，每天涂抹两次，连续涂抹28天，实施例1产品具有明显减少皱纹面积、长度、深度的效果。
本申请还存在其它多种可实施的技术方案，在此不做一一列举，本申请权利要求中要求保护的技术方案都是可以实施的。
本申请说明书中未作详细描述的内容属于本领域技术人员的公知常识。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。
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