一种钨酸铋纳米粉体的制备方法
阅读说明：本技术 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 (Preparation method of bismuth tungstate nano powder ) 是由 鲍亮 张怀伟 白王峰 吴诗婷 元勇军 陈逸凡 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种钨酸铋纳米粉体的制备方法,其包括以下步骤：1)将硝酸铋溶于乙二醇中,形成硝酸铋溶液；2)将钨酸钠溶解于去离子水中,形成钨酸钠溶液；3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中,搅拌后转移到高压反应釜中；4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭,进行热处理,后降至室温,过滤,依次用去离子水、无水乙醇清洗,烘干,得到钨酸铋纳米粉体。本发明工艺过程简单,易于控制,无环境污染,成本低,易于规模化生产。产品质量稳定,纯度高,粉体颗粒分散性好。(The invention discloses a preparation method of bismuth tungstate nano powder, which comprises the following steps: 1) dissolving bismuth nitrate in ethylene glycol to form a bismuth nitrate solution; 2) dissolving sodium tungstate in deionized water to form a sodium tungstate solution; 3) pouring the bismuth nitrate solution obtained in the step 1) into the sodium tungstate solution obtained in the step 2), stirring and transferring to a high-pressure reaction kettle; 4) and (3) sealing the reaction kettle equipped with the high-pressure reaction material, carrying out heat treatment, cooling to room temperature, filtering, sequentially washing with deionized water and absolute ethyl alcohol, and drying to obtain the bismuth tungstate nano powder. The method has the advantages of simple process, easy control, no environmental pollution, low cost and easy large-scale production. The product has stable quality, high purity and good powder particle dispersibility.)
技术领域
本发明属于无机非金属材料制造技术领域，具体涉及一种钨酸铋(Bi2WO6)纳米粉体的制备方法。
背景技术
能源是人类生存发展的最重要的物质基础，随着传统化石能源的日益紧缺与人类对能源需求的不断增长，新能源特别是可再生能源成为了当前社会与科学发展的热点。钨酸铋(Bi2WO6)是一种窄禁带宽度的新型光催化剂，可以在紫外光和可见光区域同时产生响应。Bi2WO6也是一种简单的Aurivillius型氧化物，其禁带宽度约为2.7eV，可以吸收波长在450nm以内的可见光，因此，可以在可见光照射下催化降解有机污染物，有效地提高对太阳光的利用效率。同时，其原料资源丰富，对环境友好稳定性好等优点，因此具有广阔的应用前景。
目前合成Bi2WO6的主要方法包括微波、沉积和水热法等，其中，水热溶剂热法因容易控制晶体生长反应动力学，产物结晶度高等优点而广泛用于制备各种纳米材料，而不同颗粒形貌的呈现不同的电化学性能。而目前国内外所合成的Bi2WO6存在工艺复杂，且晶粒尺寸较大，抑制了其光催化活性的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、易于控制的钨酸铋(Bi2WO6)纳米粉体的水热合成制备方法。
本发明采取如下技术方案：
一种钨酸铋纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中，形成硝酸铋溶液；
2)将钨酸钠溶解于去离子水中，形成钨酸钠溶液；
3)将步骤1)所得硝酸铋溶液倒入步骤2)所得钨酸钠溶液中，搅拌后转移到高压反应釜中；
4)将配置有高压反应物料的反应釜密闭，进行热处理，后降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，烘干，得到钨酸铋纳米粉体。
优选的，步骤1)，硝酸铋溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
优选的，步骤2)，钨酸钠溶液的浓度为0.01～0.02mol/L。
优选的，步骤3)，钨酸钠和硝酸铋的摩尔比为1:1～1:2。
优选的，步骤4)，在120～140℃下保温14～20小时进行热处理。
优选的，步骤4)，在60℃～80℃温度下烘干，得到钨酸铋纳米粉体。
本发明制备的Bi2WO6纳米粉体分散性好，厚度不大于20nm，因此可以有效地增大材料的比表面积，在光催化等方面有较高的应用价值。
本发明所用的原料钨酸钠、硝酸铋钾和溶剂乙二醇及去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
利用本发明所述Bi2WO6纳米片的制备方法，所制备的Bi2WO6分散性好，厚度不大于20nm。
本发明以硝酸铋、钨酸钠等为原料，通过调配混合溶剂中各项原料物质的量比例，调控水热处理的时间和温度来控制Bi2WO6的生长过程，从而实现Bi2WO6纳米粉体的合成。本发明对水/溶剂热合成产物的清洗是为了清除过量的反应物，得到纯的Bi2WO6纳米片粉体。采用无水乙醇脱水和不高于80℃的烘干，是为了得到分散性良好的Bi2WO6纳米粉体。
本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。制得的Bi2WO6呈颗粒状，厚度不大于20纳米。产品质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
附图说明
图1本发明合成的Bi2WO6纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2本发明合成的Bi2WO6纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.2mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中，调节所形成的钨酸钠溶液浓度为：0.02mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在140℃下保温20小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃温度下烘干，得到Bi2WO6纳米粉体。
本实施例所合成的Bi2WO6纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱示于图1。其扫描电子显微镜(SEM)照片示于图2。
本实施例水/溶剂热法合成宽度厚度不大于20纳米的Bi2WO6纳米粉体。
实施例2
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.1mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中，调节所形成的钨酸钠溶液浓度为：0.01mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在120℃下保温14小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，80℃温度下烘干，得到Bi2WO6纳米粉体。
实施例3
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.1mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中，调节所形成的钨酸钠溶液浓度为：0.01mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:2，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在140℃下保温20小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，80℃温度下烘干，得到Bi2WO6纳米粉体。
实施例4
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.15mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中，调节所形成的钨酸钠溶液浓度为：0.015mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.5，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在130℃下保温18小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，70℃温度下烘干，得到Bi2WO6纳米粉体。
实施例5
按以下工艺步骤合成Bi2WO6纳米粉体：
1)计量量取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.18mol/L。
2)计量称取钨酸钠溶解于去离子水中，调节所形成的钨酸钠溶液浓度为：0.012mol/L。
3)将步骤1)所得溶液缓慢倒入步骤2)所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为1:1.3，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在125℃下保温15小时进行热处理。而后，降至室温，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，65℃温度下烘干，得到Bi2WO6纳米粉体。
本发明制备操作简单，采用了常用的原料试剂，成本低廉，可重复性强。通过这种简单水热法制备的钨酸铋纳米粉体分散性好，厚度不大于20nm，因此可以减少Bi2WO6的颗粒尺寸，有效地增大材料的比表面积，有利于后续的负载处理，在光催化等方面有较高的应用价值。