一种利用差示扫描量热仪快速测定马铃薯粉糊化程度的方法

文档序号:531237 发布日期:2021-06-01 浏览:1次 >En<

阅读说明:本技术 一种利用差示扫描量热仪快速测定马铃薯粉糊化程度的方法 (Method for rapidly determining gelatinization degree of potato flour by using differential scanning calorimeter ) 是由 宋芳芳 徐艳文 纪顺 祁岩龙 张忆洁 于洋 张俊 刘亚 宋鱼 姚国民 龚凡 于 2021-02-03 设计创作,主要内容包括:本发明涉及食品检测技术领域,提供了一种利用差示扫描量热仪快速测定马铃薯粉糊化程度的方法,本发明通过控制马铃薯粉与水的质量比为1:2~1:4,能够防止马铃薯粉不糊化,马铃薯粉糊化度结果较为稳定,能准确测定马铃薯粉的糊化度。本发明将得到的马铃薯粉的DSC样品采用差示扫描量热仪进行测试,得到马铃薯粉的DSC样品糊化热焓值δH;然后按照上述技术方案所述的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’;将上述方案得到的δH和δH’代入式(I)计算马铃薯粉的糊化度。实验结果表明,在本发明提供的测定方法下能够快速且准确的测定出马铃薯粉的糊化度,对薯粉类食品的加工过程控制有重要意义。(The invention relates to the technical field of food detection, and provides a method for rapidly determining the gelatinization degree of potato flour by using a differential scanning calorimeter, wherein the potato flour is prevented from being ungelatinized by controlling the mass ratio of the potato flour to water to be 1: 2-1: 4, the gelatinization degree result of the potato flour is relatively stable, and the gelatinization degree of the potato flour can be accurately determined. The DSC sample of the obtained potato powder is tested by a differential scanning calorimeter to obtain a gelatinization enthalpy value delta H of the DSC sample of the potato powder; then obtaining the gelatinization enthalpy value delta H&#39; of the DSC sample of the potato raw whole flour according to the method of the technical scheme; substituting the delta H and the delta H&#39; obtained by the scheme into formula (I) to calculate the gelatinization degree of the potato powder. Experimental results show that the gelatinization degree of the potato flour can be rapidly and accurately determined by the determination method provided by the invention, and the method has an important significance on processing process control of potato flour foods.)

一种利用差示扫描量热仪快速测定马铃薯粉糊化程度的方法

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域,尤其涉及一种利用差示扫描量热仪快速测定马铃薯粉糊化程度的方法。

背景技术

马铃薯粉中的主要成分是淀粉,约占马铃薯粉质量分数为60%,因此马铃薯粉的理化特性对马铃薯粉在其主食加工过程中的食用品质、加工的特性及贮藏期的稳定性有很大的影响。而淀粉的糊化程度直接影响马铃薯粉在其主食加工过程中的食用品质、加工的特性及贮藏期的稳定性。因此,测定马铃薯淀粉的糊化过程具有重要意义。

影响淀粉糊化特性的因素较多,如样品本身的因素:含水量、淀粉类型、颗粒大小、直链淀粉与支链淀粉含量等,除此之外,产品加工过程中添加的辅料物和生产环境等,对淀粉糊化特性也有不同程度的影响。目前常用的淀粉糊化特性的测定方法有布拉本德黏度仪法、酶水解法、快速淀粉黏滞性测定仪(RapidVisco-analyser,RVA)、差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimetry,DSC)等。但是由于影响淀粉糊化特性的因素较多,DSC法测定淀粉糊化时得到的糊化度值会有相当大的差异,因此亟需一种能够快速且准确的测定马铃薯粉糊化程度的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用差示扫描量热仪快速测定马铃薯粉糊化程度的方法,本发明提供的测定方法能够快速且准确地测定马铃薯粉糊化程度。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

本发明提供了一种利用差示扫描量热仪快速测定马铃薯粉糊化程度的方法,包括以下步骤:

(1)将马铃薯粉与水混合得到混合浆料,然后进行静置,得到DSC样品;所述马铃薯粉与水的质量比为1:2~1:4;

(2)将所述步骤(1)得到的DSC样品采用差示扫描量热仪进行测试,得到马铃薯粉的DSC样品的糊化热焓值δH;

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)。

优选地,所述步骤(1)中的马铃薯粉的制备方法包括:将马铃薯片在60~70℃下干燥,进行破碎得到马铃薯粉。

优选地,所述干燥的温度为60~65℃。

优选地,所述步骤(1)中的马铃薯粉的粒径为50~300目。

优选地,所述步骤(1)中的静置在密封条件下进行。

优选地,所述步骤(1)中的静置的温度为室温。

优选地,所述步骤(1)中的静置的时间为0.5~2h。

优选地,所述步骤(2)中差示扫描量热仪进行测试的参数包括:在氮气流量为(0~60)mL/min、压力为(0.01~0.05)MPa、升温速率为(5~15)℃/min、程序温度设置从20℃升温至100℃,保持(0~10)min。

本发明提供了一种利用差示扫描量热仪快速测定马铃薯粉糊化程度的方法,包括以下步骤:将马铃薯粉与水混合得到混合浆料,然后进行静置,得到待测样品;所述马铃薯粉与水的质量比为1:2~1:4;将得到的马铃薯粉的DSC样品采用差示扫描量热仪进行测试,得到马铃薯粉的DSC样品糊化热焓值δH;按照上述制备马铃薯粉的DSC样品的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照上述技术方案所述的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’;将上述方案得到的δH和δH’代入式(I)计算马铃薯粉的糊化度。本发明通过控制马铃薯粉与水的质量比,能够防止马铃薯粉不能糊化,马铃薯粉糊化度结果较为稳定,能准确测定马铃薯粉的糊化度。实验结果表明,在本发明提供的测定方法下能够快速且准确的测定出马铃薯粉的糊化度,对薯粉类食品的加工过程控制有重要意义。

具体实施方式

本发明提供了一种利用差示扫描量热仪快速测定马铃薯粉糊化程度的方法,包括以下步骤:

(1)将马铃薯粉与水混合得到混合浆料,

(2)然后进行静置,得到DSC样品;所述马铃薯粉与水的质量比为1:2~1:4;

(2)将所述步骤(1)得到的DSC样品采用差示扫描量热仪进行测试,得到DSC样品的糊化热焓值δH;

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)。

本发明将马铃薯粉与水混合得到混合浆料,然后进行静置,得到DSC样品。

在本发明中,所述马铃薯粉的制备方法优选包括:将马铃薯片在60~70℃下干燥,进行破碎得到马铃薯粉。

在本发明中,所述马铃薯片的制备方法优选为:将新鲜的马铃薯去皮后清洗切成片。本发明对所述马铃薯片的厚度没有特殊限定,根据需要进行调整即可。在本发明中,所述马铃薯片的厚度优选为(2~8)mm,更优选为4mm。在本发明中,所述马铃薯片的厚度为上述范围时更有利于马铃薯片干燥。

本发明对所述马铃薯的来源没有特殊限定,采用本领域技术人员能够获得马铃薯即可。在本发明中,所述马铃薯优选为克新一号马铃薯。

在本发明中,所述干燥的温度优选为60~65℃。在本发明中,所述干燥的温度为上述范围时,制成的薯粉糊化度低,更接近马铃薯生粉。

本发明对所述干燥的时间没有特殊限定,能够将干燥后得到的马铃薯片的水分含量达到干燥马铃薯片重量的9~11%即可。在本发明中,当所述干燥后的马铃薯片的水分含量为上述范围时,有利于后续马铃薯片的破碎和控制糊化过程。

在本发明中,所述马铃薯粉的粒径优选为50~300目,更优选为100~200目。在本发明中,当所述马铃薯粉的粒径为上述范围时,能够防止马铃薯粉的粒径过大导致的马铃薯粉与水分结合溶解的不充分,导致有部分淀粉未发生糊化反应导致糊化度值偏低。

本发明对所述破碎的操作方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的破碎方式,能够使马铃薯粉的粒径为上述范围即可。在本发明中,所述破碎的装置优选为打粉机。

在本发明中,所述马铃薯粉与水的质量比为1:2~1:4,优选为1:3~1:4。在本发明中,当所述马铃薯粉与水的质量比高于1:2时,马铃薯粉吸水不足,有干粉存在,不能形成均匀的马铃薯粉糊;马铃薯粉与水的质量比低于1:4时,形成的淀粉糊水分较大,不能形成均匀的马铃薯糊,马铃薯粉会很快产生沉淀;当所述马铃薯粉与水的质量比为上述范围时,能够保证马铃薯粉充分糊化。

本发明对所述马铃薯粉与水混合的方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的混合方式,能够使马铃薯粉与水充分混合均匀即可。在本发明中,所述马铃薯粉与水混合的方式优选采用均质机进行混合。本发明对所述均质机进行混合的参数没有特殊限定,根据需要混合的马铃薯粉和水的用量进行调整,能够使马铃薯粉与水混合均匀即可。

得到混合浆料后,本发明将所述混合浆料进行静置,得到DSC样品。

在本发明中,所述静置的温度优选为室温,更优选为(20~25)℃;所述静置的时间优选为0.5~2h,更优选为1~2h。在本发明中,当所述静置的温度和时间为上述范围时,有利于马铃薯粉吸水溶胀,更有利于后续马铃薯粉的糊化。

在本发明中,所述静置优选在密封下进行。在本发明中,所述密封能够隔绝空气,且能够在静置时防止水分蒸发。本发明对所述密封的操作方式没有特殊限定,能够将所述混合浆料处于密封的环境即可。在本发明中,所述密封优选为:将所述混合浆料置于坩埚中,盖上坩埚盖,用压样机进行密封。

得到马铃薯粉的DSC样品后,本发明将所述马铃薯粉的DSC样品采用差示扫描量热仪进行测试,得到马铃薯粉的DSC样品的糊化热焓值δH。

本发明优选将所述马铃薯粉的DSC样品密封后再采用差示扫描量热仪进行测试。在本发明中,所述马铃薯粉的DSC样品进行密封的操作方式与所述静置时密封的操作方式相同,此处不再进行赘述。

在本发明中,将所述马铃薯粉的DSC样品密封后对密封的马铃薯粉的DSC样品进行称量,记录总重量,待马铃薯粉的DSC样品稳定后再次称重,前后质量不一致,则出现漏气现象须重新测定。在本发明中,将所述马铃薯粉的DSC样品密封后再采用差示扫描量热仪进行测试能够防止在马铃薯粉的DSC测定过程中,随着温度的升高导致水蒸发,影响糊化过程。

在本发明中,所述差示扫描量热仪进行测试的参数优选包括:在氮气流量为(0~60)mL/min、压力为(0.01~0.05)MPa、升温速率为(5~15)℃/min、程序温度设置从20℃升温至100℃,保持(0~10)min;更优选为在氮气流量为(20~40)mL/min、压力为0.03MPa、升温速率为10℃/min、程序温度设置从20℃升温至100℃,保持10min。在本发明中,当所述差示扫描量热仪进行测试的参数为上述范围时,能够保证马铃薯粉充分糊化,进而能够快速且准确地研究马铃薯粉糊化的过程。

得到DSC样品的糊化热焓值δH后,本发明按照上述技术方案所述的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品。

本发明对所述马铃薯生全粉的来源没有特殊限定,与待测马铃薯粉的马铃薯为同一原料,采用本领域技术人员熟知的马铃薯生全粉的制备方法获得即可。在本发明中,所述马铃薯生全粉的制备方法优选包括:挑选、清洗、去皮、切片、漂洗、冻干、打粉。

在本发明中,所述马铃薯生全粉的DSC样品的制备方法与所述DSC样品的制备方法相同,此处不再进行赘述。

得到马铃薯生全粉的DSC样品后,本发明按照所述采用差示扫描量热仪对DSC样品进行测试的参数对马铃薯生全粉的DSC样品进行测试,得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’。

得到DSC样品的糊化热焓值δH和马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’后,本发明按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)。

在本发明中,所述糊化度能够直接反应淀粉的糊化程度。本发明通过所述式(I)能够得到马铃薯粉的糊化度。

本发明提供的方法通过控制马铃薯粉与水的质量比,能够防止马铃薯粉不糊化,能准确测定马铃薯粉的糊化度,对薯粉类食品的加工过程控制有重要意义。

下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

(1)马铃薯粉制备:选取新鲜的克新一号马铃薯,去皮后清洗切成4mm的片,65℃干燥至薯片水分在9~11%。薯片使用打粉机进行粉碎后过100目筛。

准确称取3.00g马铃薯粉于均质袋中,然后加入6.00g蒸馏水,用均质机均质2min,充分混匀后,使铃薯粉与水形成的混合浆料;准确称量5mg混合浆料置于液压不锈钢坩埚中,样品平铺在坩埚底部,盖上不锈钢坩埚盖,用压样机密封,密封后称总重记录;然后将密封后的坩埚静置2h,得到DSC样品;所述马铃薯粉与水的质量比为1:2;

(2)将所述步骤(1)得到的DSC样品采用差示扫描量热仪进行测试,得到DSC样品的糊化热焓值δH;测试的参数为:在氮气流量为20mL/min、压力为0.03MPa、升温速率为10℃/min的条件下,程序温度设置从20℃升温至100℃,保持10min。得到DSC样品的糊化热焓值δH如表1所示;

其中,采用差示扫描量热仪进行测试结果的数据处理由电脑的DSC UniversalAnalysis软件分析后自动得到。每组数据做3个平行测试,取其平均值并进行计算。正交设计及其方差分析结果在软件正交设计助手完成,数据相关分析及相对标准偏差(RSD)在Microsoft Excel中进行。

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’为4.88;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)

经计算可知,马铃薯粉的糊化度为49.1%。

实施例2

步骤(1)与步骤(2)与实施例1的不同之处在于马铃薯粉与水的质量比为1:3,其余步骤与实施例1相同。得到DSC样品的糊化热焓值δH如表1所示;

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’为4.88;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)

经计算可知,马铃薯粉的糊化度为69.3%。

实施例3

步骤(1)与步骤(2)与实施例1的不同之处在于马铃薯粉与水的质量比为1:4,其余步骤与实施例1相同。得到DSC样品的糊化热焓值δH如表1所示;

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’为4.88;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)

经计算可知,马铃薯粉的糊化度为69.5%。

对比例1

步骤(1)与步骤(2)与实施例1的不同之处在于马铃薯粉与水的质量比为1:1,其余步骤与实施例1相同。

根据对比例1的实验结果可知,当马铃薯粉与水的质量比为1:1,对DSC样品进行测试时不能形成均匀的马铃薯粉糊,这是由于水的含量过少导致马铃薯粉不能充分糊化,不能形成均匀的马铃薯粉糊。

对比例2

步骤(1)与步骤(2)与实施例1的不同之处在于马铃薯粉与水的质量比为1:5,其余步骤与实施例1相同。

根据对比例2的实验结果可知,当马铃薯粉与水的质量比为1:5,对DSC样品进行测试时不能形成均匀的马铃薯粉糊,这是由于水的含量过多,不能形成均匀的液体,会很快产生沉淀,进而不能形成均匀的马铃薯粉糊。

表1马铃薯粉与水的质量比不同对马铃薯粉糊化特性的影响

粉水比 起始温度T<sub>0</sub> 峰值温度T<sub>P</sub> 终止温度T<sub>C</sub> 糊化热焓值δH 马铃薯糊化度
1:2 65.55±0.35b 68.45±0.07b 72.7±0.14b 2.486±0.06b 49.1%
1:3 65.25±0.07b 68.05±0.21ab 71.7±0.28a 1.497±0.04a 69.3%
1:4 64.35±0.21a 67.55±0.21a 71.7±0.14a 1.49±0.16a 69.5%

从表1可以看出,马铃薯粉与水的质量比不同会对马铃薯粉糊化特性产生影响,但是这些比例下均能够使马铃薯糊化,可以用于确定马铃薯的糊化度。而结合对比例1和对比例2,当水粉比为1:1或1:5时均不能使马铃薯粉完全糊化。从这一结果可以表明,当将马铃薯粉与水的质量比限定为上述范围时,可以准确的测定出马铃薯粉的糊化度,对薯粉类食品的加工过程控制有重要意义。

实施例4

与实施例1的不同之处在于步骤(1)中控制温度为60℃对薯片进行干燥至薯片水分在9~11%。薯片使用打粉机进行粉碎后过100目筛。其余的步骤与实施例1相同。得到DSC样品的糊化热焓值δH如表3所示;

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’为4.88;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)

经计算可知,马铃薯粉的糊化度为37.1%。

实施例5

与实施例1的不同之处在于步骤(1)中控制温度为65℃对薯片进行干燥至薯片水分在9~11%。薯片使用打粉机进行粉碎后过100目筛。其余的步骤与实施例1相同。得到DSC样品的糊化热焓值δH如表3所示;

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’为4.88;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)

经计算可知,马铃薯粉的糊化度为49.6%。

实施例6

与实施例1的不同之处在于步骤(1)中控制温度为70℃对薯片进行干燥至薯片水分在9~11%。薯片使用打粉机进行粉碎后过100目筛。其余的步骤与实施例1相同。得到DSC样品的糊化热焓值δH如表3所示;

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’为4.88;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)

经计算可知,马铃薯粉的糊化度为47.5%。

表3:烘干温度对马铃薯粉糊化特性的影响

烘干温度 起始温度T<sub>0</sub> 峰值温度T<sub>P</sub> 终止温度T<sub>C</sub> 糊化热焓值δH 马铃薯粉的糊化度
60 67.75±0.64b 70.25±0.35a 72.4±0.14a 3.07±0.11d 37.1%
65 65.75±0.78a 69.8±0.71a 73±0.21ab 2.46±0.14c 49.6%
70 68.85±0.78b 70.9±0.85ab 75±0.71c 2.56±0.11c 47.5%

从表3可以看出,马铃薯片在不同温度(60~70℃)烘干得到的马铃薯粉,随着烘干温度的增大,起始温度变化不规律,峰值温度逐渐降低,终止温度先增高后降低。随着处理温度的升高,马铃薯粉糊化热焓值呈现先升高后降低的不规律变化。同一厚度不同温度下的薯粉热焓值存在明显变化,在60℃时糊化热焓最大,此温度下的烘干粉糊化热焓值最大。

实施例7

与实施例1的不同之处在于步骤(1)中薯片使用打粉机进行粉碎后过50目筛。其余的步骤与实施例1相同。得到DSC样品的糊化热焓值δH如表4所示;

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’为4.88;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)

经计算可知,马铃薯粉的糊化度为57.3%。

实施例8

与实施例1的不同之处在于步骤(1)中薯片使用打粉机进行粉碎后过200目筛。其余的步骤与实施例1相同。得到DSC样品的糊化热焓值δH如表4所示;

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’为4.88;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)

经计算可知,马铃薯粉的糊化度为45.1%。

实施例9

与实施例1的不同之处在于步骤(1)中薯片使用打粉机进行粉碎后过300目筛。其余的步骤与实施例1相同。得到DSC样品的糊化热焓值δH如表4所示;

(3)按照所述步骤(1)的方法配制马铃薯生全粉的DSC样品,然后按照所述步骤(2)的方法得到马铃薯生全粉的DSC样品的糊化热焓值δH’为4.88;

(4)按照式(I)计算马铃薯粉的糊化度:

糊化度=(δH’-δH)/δH’×100% 式(I)

经计算可知,马铃薯粉的糊化度为23.6%。

表4:马铃薯粉粒径大小对糊化特性的影响

颗粒大小 起始温度T<sub>0</sub> 峰值温度T<sub>P</sub> 终止温度T<sub>C</sub> 糊化热焓值δH 马铃薯粉糊化度
50 69.75±0.28a 73.45±0.21a 77.5±0.21a 2.08±0.03a 57.3%
200 69.1±0.42a 72.8±0.42a 76.6±0.42a 2.68±0.17b 45.1%
300 68.85±0.57a 72.45±0.21a 76.8±0.35a 3.73±0.27c 23.6%

从表4可以看出,马铃薯粉粒径越小,起始温度越低,达到峰值时间越长,终止温度逐渐降低。马铃薯粉的糊化热焓值随着其粉碎颗粒大小的变化而变化,薯粉颗粒越大其糊化热焓值越小,可能是由于粉碎颗粒较大,与水分结合溶解的不充分,导致有部分淀粉未发生糊化反应。粉碎的颗粒越小,马铃薯粉的糊化热焓值越大,证明颗粒越小淀粉与水融合越充分,吸收热量越多,热焓值越大。因此,可以控制马铃薯粉的粒径为上述范围来研究马铃薯粉的糊化度。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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