一种金属氧化物的制备方法及金属氧化物
阅读说明：本技术 一种金属氧化物的制备方法及金属氧化物 (Preparation method of metal oxide and metal oxide ) 是由 王峰 张健 王业红 张志鑫 于 2019-11-19 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种金属氧化物的方法。该金属氧化物制备方法为：将可溶性金属盐和二元或多元有机酸,分别分散于有机溶剂后制成一定浓度的母液。在20℃～150℃的合成温度下,在搅拌的条件下,按金属离子/-COOH(有机酸根)为20:1～1:10的摩尔比例,将上述母液混合。反应1h～72h后,转移至压力容器,在20℃～150℃温度下,静置12h～120h。将沉淀物分离、洗涤、干燥,利用金属与有机酸的配位作用,得到氧化物前驱体。将上述氧化物前驱体在500℃～800℃惰性气氛下碳化处理2h～12h；在400℃～550℃氧化气氛中焙烧2h～12h,最终获得氧化物。该类氧化物具有比表面大,有望在催化、吸附等领域存在潜在的应用。(The present invention relates to a method for producing a metal oxide. The preparation method of the metal oxide comprises the following steps: soluble metal salt and binary or polybasic organic acid are respectively dispersed in organic solvent to prepare mother liquor with a certain concentration. Mixing the mother liquor at a synthesis temperature of 20-150 ℃ and under the condition of stirring according to the molar ratio of metal ions/-COOH (organic acid radical) of 20: 1-1: 10. After reacting for 1-72 h, transferring the mixture to a pressure vessel, and standing the mixture for 12-120 h at the temperature of 20-150 ℃. Separating, washing and drying the precipitate, and obtaining an oxide precursor by utilizing the coordination of metal and organic acid. Carbonizing the oxide precursor for 2 to 12 hours at 500 to 800 ℃ under inert atmosphere; roasting for 2-12 h in an oxidizing atmosphere at 400-550 ℃ to finally obtain the oxide. The oxide has large specific surface area, and is expected to have potential application in the fields of catalysis, adsorption and the like.)
技术领域
本发明属于氧化物的制备技术领域，具体涉及到一种高表面氧化物的制备方法。
背景技术
金属氧化物是日常生活中常见的物质，大部分氧化物具有很高的热稳定性。金属氧化物用途很广，可用作干燥剂、催化剂、抛光粉以及人工宝石，因此其在人类社会经济发展中发挥了重要作用，尤其在催化以及吸附材料领域。金属氧化物可作为主催化剂、助催化剂和载体广泛用于氧化、脱氢、加氢、聚合、合成等催化反应；另外金属氧化物可以作为无毒催化剂，吸附水、酸性气体或是碱性气体等。对于金属氧化物而言，其比表面积为一项重要的参数，决定了金属氧化物的利用效率。因此，开发新的合成方法，制备高比表氧化物材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的意义在于提出了一种新的高比表氧化物材料的制备方法，该方法具有较好的普适性，可以用于制备高比表的氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜等材料，且比表面相对较高，最高达到200m2/g。
本发明设计的氧化物材料通过以下方案制备。以可溶性金属盐和二元或多元有机酸为原料，通过金属与酸的配位作用，得到氧化物前驱体；将氧化物经惰性气体下的碳化以及氧化气氛焙烧，最终获得所述氧化物，该材料的具有较大比表面的特点，比表面达到120～200m2/g。所述的氧化物前驱体的制备过程如下：将金属盐和二或多元有机酸，分别分散于有机溶剂后制成一定浓度的母液。在20℃～150℃的合成温度下，在搅拌的条件下，按金属离子/-COOH(有机酸根)为20:1～1:10的摩尔比例，将上述母液混合。反应1h～72h后，转移至压力容器，在20℃～150℃温度下，静置12h～120h。将沉淀物分离、洗涤、干燥，利用金属与有机酸的配位作用，得到氧化物前驱体。所述的金属盐为含铁、钴、镍、铜、锌的硝酸盐或是氯化盐中的一种或多种；所述的有机酸为丙二酸、丁二酸、己二酸、庚二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、2，5-呋喃二甲酸中的一种或是多种。所述的金属盐优选为为含硝酸铁、硝酸镍、硝酸锌中的一种或多种；所述的有机酸优选为对苯二甲酸、2，5-呋喃二甲酸中的一种或是两种。氧化物前驱体需经碳化处理，碳化处理过程如下：将氧化物前驱体在500℃～800℃惰性气氛下碳化处理2h～12h；所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或是多种；氧化物前驱体经碳化处理后需经氧化处理，氧化处理过程如下：将碳化处理后的氧化物前驱体在400℃～550℃下氧化气氛中焙烧2h～12h；所述氧化气氛为氧气或是空气中一种或两种。
该类氧化物具有比表面大，有望在催化、吸附等领域存在潜在的应用。
具体实施方式
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为了对本发明进行进一步详细说明，下面给出几个具体实施案例，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
将14.5g水合硝酸镍和18g对苯二甲酸分别加入至400mL N,N-二乙基甲酰胺以及5L N,N-二乙基甲酰胺的有机溶剂中，溶解；待溶解后，在100℃下，混合上述两种溶液，搅拌8.5h，制得母液。将装有上述母液置入反应瓶中，密闭，在反应温度为140℃的条件下，反应72h后取出，离心，洗涤，干燥，制得氧化镍前驱体。将该氧化镍前驱体作碳化处理，在500℃氮气下处理12h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在550℃下空气中焙烧4h，即得氧化镍材料，其比表面为200m2/g。
实施例2
将28.6g六水合氯化镍和9.96g间苯二甲酸分别加入至240mL N-乙基甲酰胺以及60mL N-乙基甲酰胺的有机溶剂中，溶解；待溶解后，在40℃下，混合上述两种溶液，搅拌8h，制得母液。将装有上述母液置入反应瓶中，密闭，在反应温度为150℃的条件下，反应48h后取出，离心，洗涤，干燥，制得氧化镍前驱体。将该氧化镍前驱体作碳化处理，在750℃氮气下处理24h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在500℃下空气中焙烧12h，即得氧化镍材料，其比表面为180m2/g。
实施例3
将62.6g水合硝酸锌和4.5g 2,5-呋喃二酸分别加入至10L N,N-二乙基甲酰胺以及400mL N,N-二乙基甲酰胺的有机溶剂中，溶解；待溶解后，在55℃下，混合上述两种溶液，搅拌3h，制得母液。将装有上述母液置入反应瓶中，密闭，在反应温度为120℃的条件下，反应72h后取出，离心，洗涤，干燥，制得氧化锌前驱体。将该氧化锌前驱体作碳化处理，在650℃氮气下处理24h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在500℃下空气中焙烧12h，即得氧化锌材料，其比表面为145m2/g。
实施例4
将41.2g水合硝酸铜和48.0g乙二酸分别加入至1L N–乙基甲酰胺以及2L N–乙基甲酰胺的有机溶剂中，溶解；待溶解后，在40℃下，混合上述两种溶液，搅拌4h，制得母液。将装有上述母液置入反应瓶中，密闭，在反应温度为130℃的条件下，反应60h后取出，离心，洗涤，干燥，制得氧化铜前驱体。将该氧化铜前驱体作碳化处理，在700℃氮气下处理24h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在500℃下空气中焙烧12h，即得氧化铜材料，其比表面为131m2/g。
实施例5
将96g水合硝酸铁和23.9g 2,5-呋喃二酸，分别分散2.5L以及2L N,N-二甲基甲酰胺后制成母液。在25℃下，在搅拌的条件下，将上述母液混合，反应2.5h后，转移至压力容器，在140℃温度下，静置48h。将沉淀物分离、洗涤、干燥，制得氧化铁前驱体。将该氧化铁前驱体作碳化处理，在750℃氮气下处理12h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在550℃下空气中焙烧12h，即得氧化铁材料，其比表面为189m2/g。
实施例6
将14.5g水合硝酸钴和18g对苯二甲酸分别加入至400mL N,N-二乙基甲酰胺以及5L N,N-二乙基甲酰胺的有机溶剂中，溶解；待溶解后，在100℃下，混合上述两种溶液，搅拌8.5h，制得母液。将装有上述母液置入反应瓶中，密闭，在反应温度为140℃的条件下，反应72h后取出，离心，洗涤，干燥，制得氧化钴前驱体。将该氧化钴前驱体作碳化处理，在800℃氮气下处理4h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在550℃下空气中焙烧4h，即得氧化钴材料，其比表面为185m2/g。
实施例7
将14.5g水合硝酸镍和18g庚二酸分别加入至400mL N,N-二乙基甲酰胺以及5L N,N-二乙基甲酰胺的有机溶剂中，溶解；待溶解后，在100℃下，混合上述两种溶液，搅拌8.5h，制得母液。将装有上述母液置入反应瓶中，密闭，在反应温度为140℃的条件下，反应72h后取出，离心，洗涤，干燥，制得氧化镍前驱体。将该氧化镍前驱体作碳化处理，在500℃氮气下处理12h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在550℃下空气中焙烧4h，即得氧化镍材料，其比表面为125m2/g。
实施例8
将14.5g水合硝酸镍和18g己二酸分别加入至400mL N,N-二乙基甲酰胺以及5L N,N-二乙基甲酰胺的有机溶剂中，溶解；待溶解后，在100℃下，混合上述两种溶液，搅拌8.5h，制得母液。将装有上述母液置入反应瓶中，密闭，在反应温度为140℃的条件下，反应72h后取出，离心，洗涤，干燥，制得氧化镍前驱体。将该氧化镍前驱体作碳化处理，在630℃氮气下处理24h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在500℃下空气中焙烧4h，即得氧化镍材料，其比表面为121m2/g。
实施例9
将14.5g水合硝酸镍和18g丁二酸分别加入至400mL N,N-二乙基甲酰胺以及5L N,N-二乙基甲酰胺的有机溶剂中，溶解；待溶解后，在100℃下，混合上述两种溶液，搅拌8.5h，制得母液。将装有上述母液置入反应瓶中，密闭，在反应温度为140℃的条件下，反应72h后取出，离心，洗涤，干燥，制得氧化镍前驱体。将该氧化镍前驱体作碳化处理，在500℃氮气下处理12h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在550℃下空气中焙烧4h，即得氧化镍材料，其比表面为122m2/g。
实施例10
将96g水合硝酸镍和23.9g间苯二甲酸，分别分散2.5L以及2L N,N-二甲基甲酰胺后制成母液。在25℃下，在搅拌的条件下，将上述母液混合，反应2.5h后，转移至压力容器，在140℃温度下，静置48h。将沉淀物分离、洗涤、干燥，制得氧化镍前驱体。将该氧化镍前驱体作碳化处理，在500℃氮气下处理12h；将上述碳化材料进行氧化处理，过程如下：在550℃下空气中焙烧4h，即得氧化镍材料，其比表面为194m2/g。
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