一种v3o5纳米电极材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种v3o5纳米电极材料的制备方法 (V-shaped groove3O5Preparation method of nano electrode material ) 是由 黄剑锋 王羽偲嘉 李嘉胤 曹丽云 罗晓敏 胡云飞 王芳敏 于 2021-01-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种V-3O-5纳米电极材料的制备方法。通过溶剂热-煅烧法两部分得到,将钒源与硫源混合进行溶剂热反应,然后将钒硫混合物在管式炉中煅烧得到最终产品。本发明提供的V-3O-5结构为100nm左右的纳米颗粒,结构均匀,分布均一,稳定性好。本发明合成V-3O-5将粒径尺寸缩小在纳米尺寸范围内,具有良好的电化学性能。(The invention discloses a V 3 O 5 A preparation method of a nano electrode material. The vanadium-sulfur composite material is obtained by a solvothermal-calcination method, a vanadium source and a sulfur source are mixed for solvothermal reaction, and then the vanadium-sulfur mixture is calcined in a tubular furnace to obtain a final product. V provided by the invention 3 O 5 The structure is about 100nm of nano particles, the structure is uniform, the distribution is uniform, and the stability is good. Synthesis of V according to the invention 3 O 5 The particle size is reduced to be in a nanometer size range, and the electrochemical performance is good.)
技术领域
本发明涉及电池电极材料领域，特别涉及一种V3O5纳米电极材料的制备方法。
背景技术
随着化学能源的短缺以及对环境造成的污染，可持续无污染的新能源越来越受到人们的关注。锂离子电池作为最先进的可充电电池之一，由于其低成本，环保，高能量密度等优点在过去的几十年中备受关注。锂离子电池的电化学性能，包括循环性，倍率性能，能量密度等都受到所选阳极材料的显著影响。自碳质阳极首次商业化以来，碳仍然是当今商用锂离子电池的主导产品。层状结构的石墨碳可以促进锂离子进出晶格空间的移动，具有优异的循环性。但石墨理论容量较低，不能满足未来社会发展的需要，开发更优异的负极材料迫在眉睫(Jang B Z,Liu C,Neff D,et al.Graphene surface-enabled Lithium-Ionexchanging cells:Next-Generation high-power energy storage devices[J].NanoLetters,11(2011):3785-3791.)。钒氧化物电极材料因为其理论容量高，储量丰富等优点成为优异的锂离子电池负极材料候选人。V3O5作为一种新兴的锂离子电池负极材料，由于其优异的循环稳定性与倍率性能而备受关注(Chen D,Tan H,Rui X,et al.Oxyvanite V3O5:Anew intercalation-type anode for lithium-ion battery[J].InfoMat,2019,1.)
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的工艺简单，原料低廉，成本低，产率高的V3O5纳米电极材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：首先将钒源与硫源按摩尔比为1：3～5.85加入无水乙醇中，室温下搅拌均匀，将混合溶液进行溶剂热反应，收集产物洗涤干净，冷冻干燥得到钒硫复合材料；
步骤二：将钒硫复合材料在管式炉惰性气氛内以5～10℃/min的升温速率自室温升温至450～550℃煅烧，得到黑色粉体，研磨得V3O5纳米电极材料。
所述钒源为偏钒酸钠、钒酸钠、乙酰丙酮钒中的一种或多种混合物。
所述硫源为硫代乙酰胺、硫脲、半胱氨酸中的一种或多种混合物。
所述搅拌时间为0.5～2h。
所述溶剂热反应温度为160～180℃，反应时间为18～24h。
所述煅烧时间为2～4小时。
对于现有技术，本发明至少有以下有益效果：
1)本发明提出一种新的V3O5制备方法。采用溶剂热-煅烧两步法制备V3O5纳米电极材料工艺简单，原料低廉，成本低，产率高等优点，适合大规模生产。
2)本发明所制备的V3O5电极材料纯度、结晶度都较高。
3)本发明所制备的V3O5电极材料尺寸小，为纳米尺度颗粒，结构均匀。
4)本发明所制备的V3O5是一种新型的电池负极材料，在高电流密度下依旧保持良好的稳定性。
附图说明
图1为实施例4制备的V3O5的XRD衍射谱图，其中横坐标为2θ角度，纵坐标为强度。
图2为实施例4制备的V3O5的SEM图。
图3为实施例4制备的V3O5的倍率性能图，其中横坐标为循环圈数，纵坐标为容量(mAh/g)。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：首先将偏钒酸钠和硫代乙酰胺按摩尔比为1：3加入到无水乙醇中，室温下搅拌0.5h，搅拌均匀，将混合溶液在160℃溶剂热反应18h，收集产物洗涤干净，冷冻干燥得到钒硫复合材料；
步骤二：将钒硫复合材料在管式炉惰性气氛内以5℃/min的升温速率自室温升温至450℃煅烧2小时，得到黑色粉体研磨得V3O5纳米电极材料。
实施例2：
步骤一：首先将钒酸钠和硫脲按摩尔比为1：3.5溶于无水乙醇中，室温下搅拌1h，将混合溶液在180℃溶剂热反应18h，收集产物洗涤干净，冷冻干燥得到钒硫复合材料；
步骤二：将钒硫复合材料在管式炉惰性气氛内以8℃/min的升温速率自室温升温至500℃煅烧3小时，得到黑色粉体研磨得V3O5纳米电极材料。
实施例3：
步骤一：首先将偏钒酸钠和硫代乙酰胺按摩尔比为1：4溶于无水乙醇中，室温下搅拌1h，将混合溶液在180℃溶剂热反应20h，收集产物洗涤干净，冷冻干燥得到钒硫复合材料；
步骤二：将钒硫复合材料在管式炉惰性气氛内以10℃/min的升温速率自室温升温至500℃煅烧4小时，得到黑色粉体研磨得V3O5纳米电极材料。
实施例4：
步骤一：首先将偏钒酸钠和硫代乙酰胺按摩尔比为1：5.85溶于无水乙醇中，室温下搅拌2h，将混合溶液在180℃溶剂热反应24h，收集产物洗涤干净，冷冻干燥得到钒硫复合材料；
步骤二：将钒硫复合材料在管式炉惰性气氛内以5℃/min的升温速率自室温升温至550℃煅烧2小时，得到黑色粉体研磨得V3O5纳米电极材料。
由图1可以看出衍射峰均指向JCPDS72-0524 PDF卡片，证明合成出V3O5。
由图2可以看出合成的V3O5为100nm左右的纳米颗粒。
图3为V3O5在0.1A/g、0.2A/g、0.5A/g、1A/g、2A/g、5A/g、0.1A/g的倍率性能图，由图3可以看出V3O5电极材料可逆性良好，在电流返回0.1A/g的电流密度时依然可以保持180mAh/g的容量。
实施例5：
步骤一：首先将钒酸钠和半胱氨酸按摩尔比为1：5加入无水乙醇中，室温下搅拌1.5h，将混合溶液在160℃溶剂热反应20h，收集产物洗涤干净，冷冻干燥得到钒硫复合材料；
步骤二：将钒硫复合材料在管式炉惰性气氛内以8℃/min的升温速率自室温升温至500℃煅烧3小时，得到黑色粉体研磨得V3O5纳米电极材料。
实施例6：
步骤一：首先将乙酰丙酮钒和硫代乙酰胺按摩尔比为1：4.5溶于无水乙醇中，室温下搅拌2h，将混合溶液在160℃溶剂热反应24h，收集产物洗涤干净，冷冻干燥得到钒硫复合材料；
步骤二：将钒硫复合材料在管式炉惰性气氛内以10℃/min的升温速率自室瘟升温至500℃煅烧2.5小时，得到黑色粉体研磨得V3O5纳米电极材料。
实施例7：
步骤一：首先将偏钒酸钠、钒酸钠和硫代乙酰胺、硫脲按摩尔比为1：5.5溶于无水乙醇中，室温下搅拌1h，将混合溶液在180℃溶剂热反应22h，收集产物洗涤干净，冷冻干燥得到钒硫复合材料；
步骤二：将钒硫复合材料在管式炉惰性气氛内以7℃/min的升温速率自室温升温至500℃煅烧3小时，得到黑色粉体研磨得V3O5纳米电极材料。
实施例8：
步骤一：首先将钒酸钠、乙酰丙酮钒和硫代乙酰胺、半胱氨酸按摩尔比为1：5.85溶于无水乙醇中，室温下搅拌2h，将混合溶液在180℃溶剂热反应24h，收集产物洗涤干净，冷冻干燥得到钒硫复合材料；
步骤二：将钒硫复合材料在管式炉惰性气氛内以10℃/min的升温速率自室温升温至550℃煅烧2小时，得到黑色粉体研磨得V3O5纳米电极材料。
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