具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种2099铝锂合金的双级均匀化退火工艺，包括：

将2099铝锂合金铸锭在495～505℃进行一级均匀化退火，然后在515～525℃进行二级均匀化退火。

在本发明中，所述2099铝锂合金的成分为：

2.4～3.0wt％的Cu；

1.6～2.0wt％的Li；

0.4～1.0wt％的Zn；

0.1～0.5wt％的Mg；

0.1～0.5wt％的Mn；

0.05～0.12wt％的Zr；

余量为Al。

在本发明中，所述2099铝锂合金铸锭的标称成分为Al-2.7Cu-1.8Li-0.7Zn-0.3Mg-0.3Mn-0.10Zr。

本发明对所述2099铝锂合金铸锭的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的铝锂合金铸锭的制备方法将合金原料经过熔炼和浇注获得上述成分的2099铝锂合金铸锭即可。

在本发明中，所述2099铝锂合金铸锭的尺寸涵盖制备能力所及的所有规格的圆铸锭和方铸锭。

在本发明中，所述2099铝锂合金的铸态显微组织如图1所示，由图1可知，铸态显微组织多以树枝状晶形式存在，枝晶生长明显，枝晶间距为50μm左右；图2是2099铝锂合金铸态DSC曲线，从曲线得出合金在526℃有一个吸热峰，是枝晶偏析在晶界处形成的第二相溶解所造成的，其开始溶解的温度在514℃，在526℃达到峰值；SEM观察结果表明，非平衡相主要分布在晶界处，如图3所示；EDS分析结果表明，晶界非平衡相的成分(at.％)为2.0Al-1.0Cu，图4表明在晶内也析出了含Zn的第二相，其中Zn含量不超过2％；从图5中则观察到含有Fe、Mn的难溶相；图6中观察到含有Si的难溶相。

进行2099铝锂合金的铸态XRD分析，扫描速度为8°/min，扫描范围从10°到80°，从图7的X射线衍射图谱可以看出，铸态的主要相组成为：Al₂Cu、Al₂CuLi、Al₂MgLi、AlLi等。

在本发明中，选取温度分别为500℃、505℃、510℃、515℃，均匀化退火时间24h，研究不同均匀化温度对显微组织的影响：2099铝锂合金铸锭在500℃均热后的显微组织如图8所示，没有观察到过烧组织，SEM观察显示，也未出现过烧组织，一些难溶的第二相还未溶进基体中；EDS能谱分析可知，2099铝锂合金铸锭500℃均匀化退火后，在晶界处主要是含Fe、Mn的难溶相，如图10和图12所示，在晶内也主要是含Fe、Mn的难溶相，如图11和13所示；同时晶界和晶内的Cu含量比较高；结合DSC曲线，图14所示，可以看出2099铝锂合金铸锭在500℃均匀化后铸态的吸热峰消失，这表明非平衡相已经溶解；由此可知，500℃均匀化温度可行。

2099铝锂合金铸锭在505℃均热后的显微组织如图15所示，组织较干净；SEM观察显示如图16，未观察到有过烧组织，但仍有一些难溶的第二相未溶进基体中；从EDS能谱分析可知，合金505℃均匀化退火后，在晶界处主要是含Fe、Mn的难溶相，如图17和图19所示，晶内也主要是含Fe、Mn的难溶相，如图18和图20所示；通过DSC分析(图21)也可看出，2099铝锂合金铸锭在505℃均匀化后的非平衡相吸热峰消失，DSC曲线也比较平缓，由此可知，505℃均热后，可以消除枝晶偏析和非平衡共晶相，均匀化充分。

2099铝锂合金铸锭在510℃均热后的显微组织如图22所示，晶界处有复熔球化的趋势，SEM观察显示，其有过烧迹象，如图23中箭头所示，仍有晶界第二相未溶进基体中；从图24和图25的EDS能谱分析可知，2099铝锂合金铸锭510℃均匀化退火后，在晶界处仍然主要是含Fe、Mn的难溶杂质相；图26是510℃均匀化退火后的DSC曲线，可以看出此时合金中的非平衡相的吸热峰消失，说明该温度均匀化可以消除枝晶偏析，但是从显微组织可知，该温度下发生了过烧(如图22所示)。

2099铝锂合金铸锭在515℃均热后的显微组织如图27所示，与510℃(图22)相比，复熔球显得更多，SEM观察也显示，合金有更明显的过烧，如图28所示；从图29和图30的EDS能谱分析结果可知，已出现明显过烧；图31为2099铝锂合金铸锭在515℃的DSC曲线，该曲线前面平缓，铸态非平衡相的吸热峰消失，晶界非平衡相消除。

在本发明中，2099铝锂合金铸锭的一级均匀化退火温度需低于510℃，优选为495～505℃，更优选为500～505℃，最优选为505℃。

在本发明中，图32为2099铝锂合金铸锭在505℃下经不同均热保温时间的维氏硬度曲线，可以看出，均热至16h硬度曲线出现平台，至24h后下降，由此可知，16～24h是合理的一级均匀化退火时间；图33为2099铝锂合金铸锭在505℃下分别均热16h、20h和24h的显微组织，可以看出，随均热时间延长，组织变化不明显；一级均匀化退火时间在16～24h范围内，均匀化效果相当，考虑生产效率因素，一级均匀化退火时间优选为16h。图34为2099铝锂合金铸锭经505℃一级均匀化退火后的DSC曲线，可以看出此时非平衡相的吸热峰消失。

在本发明中，一级均热温度达到510℃，仍有部分难溶第二相未能溶入基体中(如图23所示)，为了进一步提高均匀化效果，在一级均热处理的基础上，进行二级均热处理。图35为不同二级均热温度下的显微组织，可以看出，在530℃，合金有疑似过烧迹象(图35(b))，温度超过530℃以后，过烧现象较明显(图35(c)、(d))。

在本发明中，2099铝锂合金铸锭的二级均匀化退火温度优选为515～525℃，更优选为520～525℃，最优选为525℃。

在本发明中，一级均热工艺为505℃/16h下，设定二级均热温度为525℃，进行12h、16h、24h、36h不同均热保温时间的均匀化退火，SEM形貌如图36，根据图36的均热组织可看出，当二级均热时间达到24h～36h(即525℃/24h～36h)，剩余难溶相相对较少(见图36(c)、(d))，24h和36h这两个时间比较，相差不明显；因此，本发明中二级均匀化退火的时间优选为24～36h，更优选为24h。

图37为2099铝锂合金铸锭经505℃/16h+525℃/24h均热后主要合金元素及杂质的SEM面扫描结果，可以看到，各组元分布均匀，合金获得了较好的均匀化效果。在本发明中，2099铝锂合金铸锭优选的均热制度为：一级均匀化退火505℃/16h+二级均匀化退火525℃/24h。本发明采用双级均热工艺，使合金获得更充分的均匀化效果。

本发明以下实施例所用2099铝锂合金铸锭的成分为：Al-2.63Cu-1.76Li-0.66Zn-0.30Mg-0.32Mn-0.11Zr；尺寸为：Φ540×3500mm。

实施例1

将2099铝锂合金铸锭进行双级均匀化退火，先进行一级均匀化退火，再进行二级均匀化退火，一级均匀化退火的温度为495℃时间为16h，二级均匀化退火的温度为515℃时间为24h。

均匀化处理后合金的显微组织(检测方法按ASTM E407)如图38所示。

实施例2

按照实施例1中的双级均匀化退火对2099铝锂合金铸锭进行处理，与实施例1的区别在于，二级均匀化退火的温度为525℃。

均匀化处理后合金的显微组织如图38所示。

实施例3

按照实施例1中的双级均匀化退火对2099铝锂合金铸锭进行处理，与实施例1的区别在于，一级均匀化退火的温度为505℃。

均匀化处理后合金的显微组织如图38所示。

实施例4

按照实施例1中的双级均匀化退火对2099铝锂合金铸锭进行处理，与实施例1的区别在于，一级均匀化退火的温度为505℃，二级均匀化退火的温度为525℃。

均匀化处理后合金的显微组织如图38所示。

可以看出，实施例1～4中，2099铝锂合金铸锭的晶界粗大非平衡结晶相均得以消除，可以获得较好的均匀化效果，由图38(b)、(d)可知，第二级均热温度在上限温度(525℃)时，也未观察到过烧现象。

实施例5

将2099铝锂合金Φ540×3500mm圆铸锭进行双级均匀化退火，先进行一级均匀化退火，再进行二级均匀化退火，一级均匀化退火的温度为500℃时间为16h，二级均匀化退火的温度为520℃时间为24h。

均匀化退火后合金的显微组织(检测方法同实施例1)如图39，可以看出，晶界较干净，均匀化效果较好。

实施例6

按照实施例5的双级均匀化退火工艺对2099铝锂合金Φ540×3500mm圆铸锭进行处理，与实施例5的区别在于，铸锭的成分为Al-2.63Cu-1.78Li-0.68Zn-0.28Mg-0.31Mn-0.12Zr。

比较例1

按照实施例1中的退火工艺对2099铝锂合金铸锭进行处理，与实施例1的区别在于，只进行一级均匀化退火，不进行二级均匀化退火，一级均匀化退火的温度为510℃。

一级均匀化处理后合金的显微组织SEM形貌、EDS能谱分析、DSC曲线如图22～图26所示。

比较例2

按照实施例1中的退火工艺对2099铝锂合金铸锭进行处理，与实施例1的区别在于，只进行一级均匀化退火，不进行二级均匀化退火，一级均匀化退火的温度为515℃。

一级均匀化处理后合金的显微组织、SEM形貌、EDS能谱分析、DSC曲线如图27～图31所示。

比较例3

按照实施例3中的退火工艺对2099铝锂合金铸锭进行处理，与实施例3的区别在于，只进行一级均匀化退火，不进行二级均匀化退火，一级均匀化退火的时间为8h。

一级均匀化处理后合金的维氏硬度如图32所示。

比较例4～7

按照实施例3中的退火工艺对2099铝锂合金铸锭进行处理，与实施例3的区别在于，只进行一级均匀化退火，不进行二级均匀化退火，一级均匀化退火的时间分别为16h、20h、24h和36h。

一级均匀化处理后合金的维氏硬度如图32所示。

比较例8

按照实施例4中的双级均匀化退火工艺对2099铝锂合金铸锭进行处理，与实施例4的区别在于，二级均匀化退火处理的温度为530℃、时间为7h。

均匀化退火后合金的显微组织如图35所示。

比较例9～10

按照比较例8中的双级均匀化退火工艺对2099铝锂合金铸锭进行处理，与比较例8的区别在于，二级均匀化退火处理的温度分别为535℃和540℃。

均匀化退火后合金的显微组织如图35所示。

比较例11～12

按照实施例4中的双级均匀化退火工艺对2099铝锂合金铸锭进行处理，与实施例4的区别在于，二级均匀化退火处理的时间分别为12h和16h。

均匀化退火后合金的SEM形貌如图36所示。

由以上实施例可知，本发明提供了一种2099铝锂合金的双级均匀化退火工艺，包括：将2099铝锂合金铸锭在495～505℃/16h制度下进行一级均匀化退火，然后在515～525℃/24h制度下进行二级均匀化退火。本发明提供的均匀化退火工艺采用双级均热的方法，最大程度消除铸锭中的结晶相残留，使铸锭获得理想的组织和成分的均匀性。