阅读说明：本技术 一种高效率及高的硼利用率涂硼方法 (Boron coating method with high efficiency and high boron utilization rate ) 是由 王琦标 邓超 庹先国 李怀良 冷阳春 吴亚东 刘福乐 杨红超 代亨 于 2021-01-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高效率及高的硼利用率涂硼方法,该方法为：采用酒精分别溶解纳米硼粉和粘合剂,将两种溶液混合,并用酒精稀释制备涂硼液；将待涂硼的基材置于恒温干燥箱中,采用玻璃棒引流的方式将涂硼液水平铺于待涂硼的基材上,完成对基材的涂硼。本发明利用液体表面张力,将一定量的含有一定浓度的硼粉和粘合剂的涂硼液平铺在基材上,采用恒温干燥箱烘干的方式进行涂硼,利用液体张力将其平铺在基材上,可保证硼膜的均匀性,将涂硼液烘干后,可有效控制硼膜厚度,并且使硼粉利用率接近100％。(The invention discloses a boron coating method with high efficiency and high boron utilization rate, which comprises the following steps: dissolving nano boron powder and an adhesive by adopting alcohol respectively, mixing the two solutions, and diluting the mixed solution by using alcohol to prepare a boron coating solution; and (3) placing the base material to be coated with boron in a constant-temperature drying box, and horizontally spreading the boron coating liquid on the base material to be coated with boron in a glass rod drainage mode to finish the boron coating of the base material. The invention utilizes the liquid surface tension to flatly lay a certain amount of boron coating liquid containing boron powder and adhesive with certain concentration on a base material, adopts a drying mode of a constant-temperature drying oven to coat boron, and flatly lays the boron coating liquid on the base material by utilizing the liquid tension, thereby ensuring the uniformity of a boron film, effectively controlling the thickness of the boron film after drying the boron coating liquid, and ensuring that the utilization rate of the boron powder is close to 100 percent.)

一种高效率及高的硼利用率涂硼方法

技术领域

本发明涉及中子探测领域，特别是一种高效率及高的硼利用率涂硼方法。

背景技术

中子探测和中子成像技术广泛应用于航空航天、国土安全、大型中子谱仪、医疗成像和中子辐射防护等领域。中子本身不带电，需要采用适当的探测材料将其转化为带电粒子，结合适当的探测器结构和读出电子学将信号引出，实现中子的探测。目前常用的热中子探测材料是³He气体，其具备热中子反应截面大、n/γ甄别比高、无毒、可实现高气压提高中子探测效率及易实现大面积探测等优点，被广泛应用于各大中子探测领域。但是好景不长，2001年全世界首次出现³He气体供不应求的状况；2008年³He需求量是2001年的10倍，达到了80000升/年，世界性的“³He供应危机”就此出现。因此，世界各国的中子探测研究工作者和应用单位开始不同类型的新型中子探测器研究，以替代³He实现中子的探测。³He替代中子探测器的研究主要以几种与中子反应截面较大的核素为主，包括⁶Li、¹⁰B、¹⁵⁵Gd和¹⁵⁷Gd等。其中，基于¹⁰B核素的涂硼气体中子探测器，因具备较好的中子探测性质，成为替代中子探测器研究的焦点，并且已经得到了大量的研究。涂硼转换体是涂硼气体中子探测器的核心，它承担着将中子有效地转换为带电粒子的重任。因此，优良的涂硼方法成为涂硼中子探测器研究的核心工作。

目前，常用的涂硼方法有：化学气相沉积、物理气相沉积、原子层沉积、电泳、手工刷涂和浸涂法等。化学气相沉积、物理气相沉积和原子层沉积的涂硼方法类似，均是采用化学方法或物理方法将含有¹⁰B的特定材料以一定的方式堆积在基材表面形成硼膜的方法。该方法可在导体和非导体基材上成膜，可成膜材料种类较多，但其涂硼效率非常低(＜0.2μm/h)、硼利用率非常低(＜8％)，单次可涂硼面积较小，涂硼的设备成本和运营成本高。电泳涂硼是采用电泳方法将含有¹⁰B离子的材料在基材上成膜的涂硼技术，该方法只能在导体基材上成膜，可成膜材料只能是B₄C，其涂硼效率较高(＜40μm/h)、硼利用率非常低(＜10％)，单次可涂硼面积较小，涂硼的设备成本和运营成本高。手工刷涂和浸涂法的涂硼方法类似，均是采用粘合剂和含硼材料均匀混合，然后黏附在基材上的方式，该方法几乎适用于所有成膜材料，且其涂硼效率稍高(＜10μm/h)、硼利用率稍高(＜30％)，单次可涂硼面积较大，涂硼设备成本和运营相对较低。手工刷涂不能保证成膜的厚度和均匀性，浸涂法虽能一定程度上保证其均匀性，但其硼膜厚度无法控制。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种高效率及高的硼利用率涂硼方法，利用液体表面张力，将一定量的含有一定浓度的硼粉和粘合剂的涂硼液平铺在基材上，采用恒温干燥箱烘干的方式进行涂硼，利用液体张力将其平铺在基材上，可保证硼膜的均匀性，将涂硼液烘干后，可有效控制硼膜厚度，并且使硼粉利用率接近100％。

本发明采用的技术方案如下：

一种高效率及高的硼利用率涂硼方法，该方法为：采用酒精分别溶解纳米硼粉和粘合剂，将两种溶液混合，并用酒精稀释制备涂硼液；将待涂硼的基材置于恒温干燥箱中，采用玻璃棒引流的方式将涂硼液水平铺于待涂硼的基材上，完成对基材的涂硼。

在进一步的技术方案中，所述恒温干燥箱的恒温温度为70℃-80℃。

在进一步的技术方案中，将涂硼液水平铺于待涂硼的基材的过程中，涂硼液分成至少三次引流平铺在基材上，每次引流平铺后，烘干20分钟，在进行下次引流。

在进一步的技术方案中，所述粘合剂由环氧树脂和其固化剂制备而成。可根据具体需求调整粘合剂的种类和脂硼比，可选择不同型号的环氧树脂及各种水性胶等粘合剂。

在进一步的技术方案中，所述环氧树脂与纳米硼粉的脂硼比为0.1-0.2。

在进一步的技术方案中，所述环氧树脂与纳米硼粉的脂硼比为0.16。

在进一步的技术方案中，将待涂硼的基材置于恒温干燥箱后，调整整个系统水平，保持涂硼基片处于水平状态。

在进一步的技术方案中，所述基材为导体材质或非导体材质。

在进一步的技术方案中，所述基材为玻璃、铝或不锈钢材质。

本发明的有益效果是：

本发明的方法利用液体表面张力，将一定量的含有一定浓度的硼粉和粘合剂的涂硼液平铺在基材上，采用恒温干燥箱烘干的方式进行涂硼，利用液体张力将其平铺在基材上可保证硼膜的均匀性；将一定量的含有一定浓度的硼粉和粘合剂的涂硼液烘干，可有效控制硼膜厚度，并且使硼粉利用率接近100％。

附图说明

图1是本发明实施例所述涂硼液在表面张力作用下于基材上形成的液膜图；

图2是本发明实施例所述10cm×10cm玻璃基材上涂硼效果图；

图3是本发明实施例所述硼膜扫描电镜表面形貌图；

图4是本发明实施例所述硼膜扫描电镜截面形貌图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。

实施例：

一种高效率及高的硼利用率涂硼方法，该方法具体包括制备涂硼液和涂硼两个步骤，首先，制备涂硼液时，选用2个100ml和1个25ml的烧杯，分别进行编号，再选用两支玻璃棒，分别进行编号，采用酒精洗去工业油污，去离子水洗净，烘干备用，可根据具体需求调整烧杯大小和数量。

在1号100ml烧杯中加入0.16g环氧树脂，再加入30g酒精，采用1号玻璃棒充分搅拌，使树脂完全溶于酒精；再在2号100ml烧杯中加入1g纳米硼粉，加入10g酒精，采用2号玻璃棒充分搅拌，使其与酒精充分混合，本实施例中选取的脂硼比为0.16。

在1号100ml烧杯中加入固化剂0.0392g，采用1号玻璃棒将其充分搅拌混合均匀，然后，将1号100ml烧杯中的树脂-固化剂-酒精溶液全部倒入2号100ml烧杯中，采用2号玻璃棒充分搅拌。同时，采用5g酒精将1号100ml烧杯中的残留液体全部洗到2号100ml烧杯中，重复两次该操作，充分搅拌，制得涂硼母液。固化剂的质量决定于树脂的质量，可根据需要进行微调。

之后，选取10cm×10cm的玻璃片若干，采用酒精洗去工业油污，去离子水洗净，烘干备用。可根据需要调整基材种类，本实施例中选用了表面粗糙度较好的玻璃，同时也是非导体基材的代表。

将直径18cm的培养皿放于恒温干燥箱中，将尺寸为8cm×8cm×2cm的有机玻璃块放于培养皿中心位置，调整整个系统水平，用于涂硼玻璃片水平支撑。将洗净的玻璃片放于有机玻璃块上，准备涂硼。

可根据涂硼基材的面积和需要涂硼的厚度，制定涂硼方案，按照涂硼方案，取一定量的涂硼母液，采用酒精将其稀释，制得涂硼液。本实施例中是取1.4g母液放入1号25ml烧杯，加入5.6g酒精进行稀释，来制备涂硼液。采用玻璃棒引流的方式将涂硼液水平铺于待涂硼的玻璃片上，设置恒温干燥箱温度为70℃-80℃，烘干20分钟，重复该步骤3次，制得厚度约为5μm的硼膜，本步骤可根据基材面积大小和拟涂硼硼膜厚度进行修改。涂硼效果如图1和图2所示，硼膜扫描电镜形貌图如图3和图4所示。

现有技术中，针对化学气相沉积、物理气相沉积、原子层沉积和电泳方法涂硼，为提高涂硼效率，提高硼的利用率，降低设备成本和运营成本，需要采用粘合剂黏附硼粉的方式涂硼。但是，针对采用粘合剂黏附硼粉涂硼的方法—手工刷涂和浸涂法，为进一步提高涂硼效率，提高硼粉的利用率至接近100％，并且能保证硼膜的均匀性和硼膜厚度，需要采用本实施例的方法：利用液体表面张力，将一定量的含有一定浓度的硼粉和粘合剂的涂硼液平铺在基材上，采用恒温干燥箱烘干的方式进行涂硼，利用液体张力将其平铺在基材上可保证硼膜的均匀性；将一定量的含有一定浓度的硼粉和粘合剂的涂硼液烘干，可有效控制硼膜厚度，并且使硼粉利用率接近100％。

在另外一个实施例中，脂硼比还可为0.1，即在1号100ml烧杯中加入0.1g环氧树脂，在2号100ml烧杯中加入1g纳米硼粉，其余步骤与上述实施例相同。

在另外一个实施例中，脂硼比还可为0.2，即在1号100ml烧杯中加入0.2g环氧树脂，在2号100ml烧杯中加入1g纳米硼粉，其余步骤与上述实施例相同。

在另外一个实施例中，基材还可以选用导体材质，如铝材。

在另外一个实施例中，基材还可以选用导体材质，如不锈钢材。

以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。