具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

本发明提供一种微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液的方法，所述方法包括：浓度为0.01～1000g/L的含有机二酸的水溶液与浓度为0.01～1000g/L的含有机二胺的液相物料通入微通道反应器中，所述含有机二酸的水溶液中有机二酸与含有机二胺的液相物料中有机二胺的摩尔比为1:1，在30～220℃进行反应，停留时间为0.5～60min，得到的尼龙溶液经pH调节至7.5～8，得到调节后尼龙盐溶液。

本发明对所述尼龙产品的制备流程没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可将尼龙盐溶液转化为尼龙产品的流程和工艺参数。优选本发明所制得的调节后尼龙溶液用于制备尼龙产品的方法包括：所述调节后尼龙66盐溶液依次经活性炭吸附和过滤膜过滤后，送入尼龙合成装置，升温至200℃～220℃下脱除体系中的水分，直至体系中尼龙盐的浓度为70～80％，继续升温至260～300℃，保温保压1～2h进行尼龙盐的预聚反应；所述预聚反应合结束后，负压脱除体系中残留的气泡，反应结束，成型得到尼龙产品。

具体实施方式部分提供一种合成尼龙所用的装置，所述方法采用的装置如图1所示，具体包括依次相连的微通道反应器2和pH调节装置，所述pH调节装置包括第一pH调节装置31和第二pH调节装置32；在所述微通道反应器2之前设置有有机二酸混合装置12和有机二胺混合装置11；在所述pH调节装置之后设置有依次连接的活性炭吸附装置4、过滤膜装置5和尼龙合成装置6；所述pH调节装置上设置有有机二酸加料装置、有机二胺加料装置和助剂加料装置。

下面以具体实施例为例进行详细说明。

以下实施例为了便于对比，均以尼龙66盐溶液为例进行说明，本发明所述方法也可适用于其他类似的尼龙盐溶液。

实施例1

本实施例提供一种合成尼龙的方法，所述方法采用本发明所述的微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液的方法进行，且采用图1中的装置进行，具体包括如下步骤：

尼龙盐溶液的合成：将100g己二酸与900g去离子水配置成10％的水溶液，升温至完全溶解，得到浓度为100g/L的含己二酸的水溶液；将900g己二胺与100g去离子水配置成90％的水溶液，得到浓度为100g/L的含己二胺的水溶液；将两股物料按照n(己二酸)：n(己二胺)＝1:1，泵入微通道反应器，控制反应温度70℃；反应控制物料流速，停留时间2min；反应过程完成后，离开反应区的流出液即为尼龙66盐溶液。所述尼龙66盐溶液送入第一pH调节装置或第二pH调节装置，使用己二胺或己二酸，调节pH在7.6左右，并加入催化剂(主要为路易斯酸)，得到调节后尼龙66盐溶液。

尼龙产品的制备：所述调节后尼龙66盐溶液依次送入活性炭吸附装置和过滤膜装置经活性炭吸附和过滤膜过滤后，送入尼龙合成装置，升温至210℃下脱除体系中的水分，直至体系中尼龙盐的浓度为75％，继续升温至270℃，保温保压1.5h进行尼龙盐的预聚反应；所述预聚反应合结束后，负压脱除体系中残留的气泡，反应结束，拉条切粒，得到尼龙产品。

实施例2

本实施例提供一种微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液的方法，具体包括如下步骤：

将500g己二酸与500g去离子水配置成50％的水溶液，升温至完全溶解，得到浓度为500g/L的含己二酸的水溶液；将500g己二胺与500g去离子水配置成50％的水溶液，得到浓度为500g/L的含己二胺的水溶液；将两股物料按照n(己二酸)：n(己二胺)＝1:1，泵入微通道反应器，控制反应温度60℃；反应控制物料流速，停留时间5min；反应过程完成后，离开反应区的流出液即为尼龙66盐溶液。

所述尼龙66盐溶液送入第一pH调节装置或第二pH调节装置，使用己二胺或己二酸，调节pH在8左右，并加入催化剂，得到调节后尼龙66盐溶液；

实施例3

本实施例提供一种微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液的方法，具体包括如下步骤：

将250g己二酸与750g去离子水配置成25％的水溶液，升温至完全溶解，得到浓度为250g/L的含己二酸的水溶液；将己二胺加热融化后得到液相物料；将两股物料按照n(己二酸)：n(己二胺)＝1:1，泵入微通道反应器，控制反应温度90℃；反应控制物料流速，停留时间2min；反应过程完成后，离开反应区的流出液即为尼龙66盐溶液。

所述尼龙66盐溶液送入第一pH调节装置或第二pH调节装置，使用己二胺或己二酸，调节pH在7.5左右，并加入催化剂，得到调节后尼龙66盐溶液。

实施例4

本实施例提供一种微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液的方法，所述方法与实施例3的区别仅在于微通道反应器中控制反应温度为220℃。

实施例5

本实施例提供一种微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液的方法，所述方法与实施例3的区别仅在于微通道反应器中控制停留时间为5min。

实施例6

本实施例提供一种微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液的方法，所述方法与实施例3的区别仅在于微通道反应器中控制停留时间为60min。

实施例7

本实施例提供一种微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液的方法，所述方法与实施例2的区别仅在于含己二酸的水溶液的浓度为800g/L，含己二胺的水溶液的浓度为800g/L。

实施例8

本实施例提供一种微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液的方法，所述方法与实施例2的区别仅在于己二酸替换为戊二酸。

对比例1

本对比例提供一种合成尼龙盐溶液的方法，所述方法采用CN108285532A中实施例1的尼龙65盐的制备方法进行。

本对比例由于采用搅拌反应+蒸馏的方式进行，最终得到的尼龙产品的黄色指数显著高于实施例1～8的尼龙产品

对比例2

本对比例提供一种合成尼龙盐溶液的方法，所述方法除将实施例2中的微通道反应器替换为搅拌反应釜外，仍然保持5min的停留时间。

对比例3

本对比例提供一种合成尼龙盐溶液的方法，所述方法除将对比例2中的停留时间5min替换为90min外，其余均与对比例2相同。

对比例4

本对比例提供一种合成尼龙盐溶液的方法，所述方法除将实施例1中含己二酸的水溶液替换为含己二酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，含己二胺的水溶液替换为含己二胺的N-甲基吡咯烷酮溶液外，其余均与实施例2相同。

上述其他实施例和对比例中尼龙盐转化为尼龙产品的步骤参照实施例1中的步骤进行，采用HG/T3862方法测试最终尼龙产品的黄色指数。

以上实施例和对比例的测试结果如表1所示。

表1

从表1可以看出以下几点：

(1)综合实施例1～8可以看出，使用微通道反应器制备出的尼龙，产品黄色指数更低，产品质量更好，而且耗时更短，实施例1～8中合成时间在60min以内即可达到黄色指数-1.0以下的效果，在优选条件下合成时间在5min以内且尼龙产品的黄色指数在-2.0以下；

(2)综合实施例1和对比例2～3可以看出，实施例1中选用微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液，相较于对比例2～3均采用搅拌反应釜而言，实施例1中合成时间仅需5min，且最终尼龙产品的黄色指数仅为-1.5，而对比例2中在相同时间下其产品的黄色指数为10.2，由此表明，本发明通过微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液显著缩短了反应时间并提高了尼龙产品的色度。

综上所述，本发明提供的微通道反应器连续化合成尼龙盐溶液的方法通过以微通道反应器进行尼龙盐的合成，具有反应时间短，反应效率高，可操作性强，安全性高，易于工业化生产的优势，且其制得的尼龙产品色度优良，应用前景广阔。

可能原因是过程中，不予空气接触，且停留时间较短，有效减少产品氧化。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。