本发明公开了一种苯胺类中间体的连续氯化方法及系统,该方法包括步骤：(1)将苯胺类中间体溶解在硫酸相中得到进料A；将氯气溶解在有机溶剂相中得到进料B；(2)将进料A、B分别连续送入进料混合单元,进料A、B在进料混合单元中经换热器换热至反应温度后在微混合器中混合,启动氯化反应；(3)来自进料混合单元的物料连续流过装有填料的微反应器,而后进入循环分离单元；(4)循环分离单元将有机相和酸相分开,分出的有机相回收用于步骤(1)配制进料B,分出的酸相经减压脱除未反应的氯气和反应中产生的氯化氢气体、经降温结晶分离出固体氯化苯胺类粗产物送后续精制,结晶母液回收用于步骤(1)配制进料A。

本发明公开了一种制备如式a和b所示的光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺及其盐的方法,包括：(1)将3,5-二氟苯乙酸在溶剂存在下与SOCl-(2)反应生成酰氯,然后在三氯化铝的作用下和乙烯进行傅克反应；(2)在有机溶剂中酸催化条件下,5,7-二氟-3,4-二氢化萘-2(1H)-酮和酰胺反应脱水生成烯胺；(3)烯胺在手性催化剂的存在下,催化氢化制备光学纯的中间体酰胺；(4)酰胺在酸性或碱性条件下水解得到光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺(a或者b)及其盐的形式。本发明提供了一种简洁、方便、易工业化生产制备光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺及其盐的方法。

本发明公开了高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备,包括以下步骤：a、混合：用浓盐酸和醇类配成混合溶剂；b、打浆：将混合溶剂在打浆机中打浆；c、反应：通氯气反应；其中,b步骤中所述打浆机包括主体、电机、驱动轮、搅拌辊、万象球、对接齿轮、打浆桶、打浆装置、旋转板、清理装置；本发明采用该步骤进行制备反应所需溶剂少,产能高；反应副反应少,产物选择性高；溶剂不带入其他盐类,可以重复套用；反应液离心湿品含固量高,可不经干燥直接用于后续重氮化反应；打浆装置能间歇的更变搅拌方式进行打浆,从而提高了打浆效果；清理装置将残余的混料进行收集处理,提高下次的混合效果,并起到了对后续污水的处理。

本发明公开了一种2-溴-3-氟硝基苯的制备方法,所述制备方法的具体包括如下步骤：(1)间硝基苯胺与溴代丁二酰亚胺反应生成化合物III；(2)化合物III与亚硝酸钠、氟硼酸反应生成化合物IV；(3)化合物IV经高温裂解生成化合物I；即所述2-溴-3-氟硝基苯。本发明以间硝基苯胺为起始原料的全合成路线过程中不仅路线短,同时原料价格低廉,产率更高。

本发明提供一种6-氯-2,4-二硝基苯胺的合成工艺,包括：将2,4-二硝基苯胺溶于有机溶剂中的制浆步骤；在上述制浆所得的原浆中添加氯化剂进行反应的氯化步骤；以及,上述氯化完成后的后处理步骤；上述制浆步骤中,还添加有酸溶液；上述氯化剂为二氯海因。本发明的合成工艺采用二氯海因做氯化剂在液相中进行氯化,反应体系稳定,物料反应彻底,副反应少,原料转化率高,反应产物晶形好、色泽好、易分离、收率高,生产效率高,生产成本低,节能减排效果显著,整个工艺具有安全性和可控性。

本发明涉及2,4,6-三氯苯胺的制备方法,包括以下步骤：在合成用反应釜中投入氯苯和苯胺,然后通入氯化氢气体,最后再通入氯气；通氯气结束后,保温到反应完全,过滤得滤饼和滤液,对滤饼压滤并干燥得2,4,6-三氯苯胺；滤液为氯苯；将合成用反应釜中产生的氯化氢气体和过滤得到的所述氯苯加入酸化用反应釜中,利用氯化氢气体对氯苯进行酸化,酸化后的氯苯再加入所述合成用反应釜中为合成反应提供反应环境。本发明将合成反应产生的尾气(氯化氢气体)进行再次利用,可为合成反应提供更好的酸性环境,可提升反应效率,不仅有利于提高产品合成率,而且可降低尾气排放,节约企业成本。