本发明公开了一种脱除胺的磺酰基保护的方法。该方法包括以下步骤：将N-磺酰基保护的胺与碱溶解于反应溶剂中,然后加入二苯基膦混匀并保持90℃；待TCL检测反应完全时,采用重结晶法或萃取分离法得到目标产物。本发明的方法采用二苯基膦作为脱出试剂,利用其碱性加热条件下对于磺酰基的亲核取代,反应活性好,选择性高,可以替代危险试剂的使用,对环境友好,符合绿色化学的概念,同时简便易操作且适用范围广,可以有效降低脱保护成本,无金属参与,反应价廉高效,对全合成、药物研发及工业生产有着重要意义。

本发明公开了一种(3-氨基二环[1.1.1]戊烷-1-基)氨基甲酸叔丁酯的制备方法,包括以下步骤：将化合物II在叔丁醇中,与DPPA反应生成化合物III；化合物III在酸作用下脱除叔丁氧羰基保护基后生成化合物IV；最后化合物IV在合适碱作用下,发生单氨基保护反应,生成化合物I((3-氨基二环[1.1.1]戊基-1-基)氨基甲酸叔丁酯)。第一步反应采用连续流微通道反应装置,解决现有的(3-氨基二环[1.1.1]戊烷-1-基)氨基甲酸叔丁酯合成过程中存在酰胺副产物的生成难控制,反应过程放热放气剧烈,工业化生产存在较大安全风险等问题。该方法操作简便、收率高,总收率可达50％以上,可实现连续性大规模生产操作制备。

本发明公开了一种用于制造选自亚乙基胺和羟乙基亚乙基胺的亚乙基胺化合物的方法,其中所述方法包括两个反应序列,第一反应序列包括以下步骤：-在加成步骤中,提供包含-NH-CH-(2)-CH-(2)-NH-部分或-NH-CH-(2)-CH-(2)-OH部分或HO-CH-(2)-CH-(2)-OH的起始化合物的CO-(2)加成物,-在扩链步骤中,使选自乙醇胺和二羟基乙烷的羟基官能化合物与亚乙基胺化合物反应,其中羟基官能化合物和亚乙基胺化合物的总和的至少一部分以CO-(2)加成物的形式提供,以形成经扩链的亚乙基胺化合物的CO-(2)加成物,-在消除步骤中,通过去除羰基将经扩链的亚乙基胺化合物的CO-(2)加成物转化为相应的产物亚乙基胺化合物,且第二反应序列包括以下步骤：-在胺化步骤中,在氢气和胺化催化剂的存在下使单乙醇胺与氨反应以形成包含亚乙基二胺的反应混合物,-在分离步骤中,将来自胺化步骤的反应混合物分离成至少两个级分,其中将第一反应序列与第二反应序列连接使得以下情况中至少一种发生：-将来自第一反应序列中的步骤的流出物作为起始材料提供给第二反应序列中的步骤,-将来自第二反应序列中的步骤的流出物作为起始材料提供给第一反应序列中的步骤,-将第一反应序列的步骤与第二反应序列的步骤组合,或-将来自第一反应序列中的步骤的流出物与来自第二反应序列中的步骤的流出物组合。根据本发明的方法将所用起始材料和产品的灵活性与设备的有效使用和废物流的有效处理进行组合。

本发明提出一种亚精胺(I)的合成工艺,该工艺以3-邻苯二甲酰亚胺丙醛(V)和N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(IV)为原料,通过还原胺化反应得到中间体N-叔丁氧羰基-4-(3-邻苯二甲酰亚胺丙基胺基)丁胺(III),中间体(III)脱除保护基得到亚精胺三盐酸盐(II),亚精胺三盐酸盐(II)可以通过游离,得到亚精胺(I)。本发明设计路线简洁高效,为化学合成亚精胺提供了新方法。

本发明提供了一种可见光或近可见光引发的选择性脱除苄基、烯丙基和炔丙基类保护基的方法,即含苄基、烯丙基或炔丙基类保护基的底物,在酚催化剂、碱、氢源和光的作用下,通过自由基裂解反应,得到目标选择性脱保护基的产物；本方法操作简单,采用安全清洁的可见光或近可见光为激发条件,试剂便宜易得,反应产率高,反应的化学和区域选择性高,适用于各种底物中苄基、烯丙基和炔丙基类保护基的选择性脱除。

本发明公开了一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法,包括以下步骤：S1：配置原料液：配置氢氧化钠和2,6-二氟苯甲酰胺水溶液为溶液1,次氯酸钠水溶液为溶液2；S2：搭建设备：使用切向流反应器中进行反应,隔膜泵输送物料；S3：降解反应：将两股原料同时打入切向流反应器中进行反应；S4：初次蒸馏：将反应液进行初次蒸馏；S5：粗品精馏：将粗品转移至精馏釜中进行精馏。本发明采用连续流模式控制反应液的加入量和时间,使反应更加可控,避免了传统釜式反应中物料放热剧烈导致产物受热破坏和生产过程易冲料的问题。本方法安全性较高,且易于实现了工业连续化生产,有助于提高了企业的竞增力。

本发明公开了一种耐候性环氧树脂固化剂的合成方法；所述方法包括：环己烷二甲酸和叠氮甲酸2,2,2-三氯乙酯在DMAP和醋酸铜的催化下反应生成中间体b所述中间体b和碳酸钾反应生成1,3-双(氨甲基)环己烷。1,3-双(氨甲基)环己烷的传统合成方法是由间苯二甲胺(MXDA)通过苯环加氢还原制得。本发明提供了一种1,3-双(氨甲基)环己烷(1,3-BAC)的新的合成方法,并且此方法工艺简单。

一种2-氟环丙胺(结构式I)的高选择性不对称合成新工艺。本发明的方法使用1-氟-1-苯(亚)磺酰甲烷与手性环氧氯丙烷在碱性条件下构建手性环丙烷,新合成路线不仅达到了专一的顺反选择性,并且具有高度专一的立体选择性。不仅合成路线高效,反应条件温和,而且适用于绿色环境下的大工业生产,大大降低了2-氟环丙胺的生产成本。

本发明属于焦油渣再利用技术领域,具体涉及一种胺解焦油渣并回收有机资源的方法,具体是焦油渣中聚脲物质胺解获得2、4-二氨基甲苯(2、4-TDA)和2、6-二氨基甲苯(2、6-TDA)以及副产高附加值咪唑烷酮类有机物的方法。具体步骤包括：将TDI焦油渣干燥、粉碎,多元胺既作为焦油渣溶剂,又作为反应物之一,同时还起到催化剂的作用。本发明所述的胺解工艺具有反应速率快、无需水以及其他溶剂和催化剂,除2、4-二氨基甲苯和2、6-二氨基甲苯外无其他解聚产物,同时可副产高附加值副产品等特点,较传统的水解工艺更加经济、环保、高效。

本发明属于精细化工技术领域,将M生产的废料M焦油中,加入催化剂,氮气保护下,高温分解,得到回收原料苯胺、二硫化碳和中间物苯并噻唑等,绝大部分被回收。本发明采用常用的设备和单元操作,生产废料的处理,易于实现工业化生产。