用与六元芳环的碳原子连接的硝基的还原
一种铜/银合金纳米催化剂及其制备方法和应用
本发明提供了一种铜/银合金纳米催化剂及其制备方法和应用,属于纳米催化剂制备技术领域;本发明中,以三水合硝酸铜、硝酸银为原料,由氢氧化钠水溶液调节溶液pH,以水合肼为还原剂,在十二烷基苯磺酸钠的改性作用下,制备了铜/银合金纳米催化剂;所述催化剂活性高、选择性高,性能稳定;所述催化剂能够很好的应用于催化氯代硝基苯合成氨基氯苯。

2021-11-02

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一种负载型多孔纳米铂钌合金催化剂的制备及其在氯硝基苯加氢制备氯苯胺中的应用
本发明提供了一种负载型多孔纳米铂钌合金催化剂在邻(间、对)氯硝基苯加氢制备邻(间、对)氯苯胺的应用。所述催化剂以金属氧化物或碳材料为载体,以多孔纳米铂钌合金为活性组分,所述多孔纳米铂钌合金由铂钌合金颗粒相互连接构成;所述多孔纳米铂钌合金中,钌富集于多孔纳米铂钌合金的外层。催化剂制备流程包括:(1)多孔纳米铂钌合金的制备;(2)多孔纳米铂钌合金的负载;(3)催化剂的后处理。通过优化多孔纳米铂钌合金的制备条件、筛选载体、优化后处理的操作方法,得到优化后的催化剂。本发明制备的催化剂能够在不使用脱氯抑制剂、较为广泛范围的反应条件下高转化率、高选择性地催化邻(间、对)氯硝基苯加氢制备邻(间、对)氯苯胺。

2021-11-02

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一种三相连续加氢生产苯二胺的环保生产系统
本发明公开了一种三相连续加氢生产苯二胺的环保生产系统,包括第一釜式反应器、第二釜式反应器和第三釜式反应器,所述第一釜式反应器、第二釜式反应器和第三釜式反应器从左至右依次设置,所述第一釜式反应器顶部的中心处、第二釜式反应器顶部的中心处和第三釜式反应器顶部的中心处分别固定连接有第一搅动电机、第二搅动电机和第三搅动电机,所述第一搅动电机、第二搅动电机和第三搅动电机。本发明可均匀并形成负压进行催化剂,同时反应的气、液、固三相在管式反应器内边流动、边混合,提高了气、液、固三相接触充分反应的速度,解决了苯二胺生产系统在生产苯二胺时,出现高苯二胺得率低、产品质量低和副反应高的问题。

2021-11-02

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基于固定床微反应器连续高效合成3,4-二氯苯胺的方法
本发明公开了一种基于固定床微反应器连续高效合成3,4-二氯苯胺的方法,包括步骤:(1)以3,4-二氯硝基苯为原料,将其溶解于溶剂中作为待加氢底物溶液;(2)将待加氢底物溶液与氢气进入微混合器内进行混合,形成具有良好气液微分散状态的气液混合物,然后进入填有固体颗粒催化剂的微填充床反应器中进行反应;反应的温度为30~150℃,压力为1~5MPa;气液混合物在微填充床反应器内的停留时间为10~120s;(3)反应结束后得到的气液混合物进行气液分离,液体产物进入后续的分离纯化系统。该方法操作简单、放热可控、反应周期短、环保安全、节省人力,且所得产品纯度高,脱氯副产物含量极少,无需额外加入脱氯抑制剂。

2021-10-29

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一类烷基芳胺类化合物及其制备方法
本发明公开了一类烷基芳胺类化合物及其制备方法,所述制备方法主要包括以下步骤:将烷基类化合物、硝基类化合物、酸、光催化剂溶于溶剂中,于室温下光照反应,反应结束后,经碱中和,乙酸乙酯萃取,减压蒸馏除去溶剂,经柱层析分离,获得烷基芳胺类化合物。相比于已经被广泛研究报道的烷基芳胺类化合物,该发明涵盖的烷基芳胺类化合物不仅具有操作简单,步骤简洁,原子利用率高,化学性质稳定、成本低、易提纯等优点以外,且由于直接活化烷基,可以实现低附加值化学品向高附加值化学品的转化,这为有机合成化学和药物合成提供了便利。

2021-10-22

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一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法
本发明公开了一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法,包括步骤:(1)将含3,4-二氯硝基苯的邻二氯苯硝化物与烷烃混合,精制得到3,4-二氯硝基苯溶液;(2)步骤(1)得到的3,4-二氯硝基苯溶液与氢气连续输入固定有催化剂的加氢反应器进行加氢反应;(3)步骤(2)加氢反应得到的加氢物料通过固液分离或连续分层的方式分离产物3,4-二氯苯胺,母液回收用于步骤(1)替代部分或全部烷烃进行邻二氯苯硝化物的精制。本发明提供了一种邻二氯苯硝化物精制加氢制备3,4-二氯苯胺的合成方法,高效、操作简便、低能耗。

2021-10-19

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一种氮掺杂介孔碳负载铂催化剂及其制备方法和应用
本发明属于催化剂技术领域,特别涉及一种氮掺杂介孔碳负载铂催化剂及其制备方法和应用。本发明提供的氮掺杂介孔碳负载铂催化剂的制备方法,包括以下步骤:将镁源溶液与氮源混合后依次进行蒸发和发泡处理,得到发泡体;将所述发泡体依次进行粉碎和煅烧,得到煅烧料;将所述煅烧料依次进行酸洗、水洗和干燥,得到氮掺杂多孔碳材料;将所述氮掺杂多孔碳材料依次进行Pt负载和还原处理,得到所述氮掺杂介孔碳负载铂催化剂。实验数据表明,本发明提供的氮掺杂介孔碳负载铂催化剂具有介孔结构,用于硝基类化合物加氢反应中时,催化活性高,且化学选择性高达99.9%,催化选择性高,具有良好的催化效果。

2021-10-19

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一种氨基化石墨烯上负载铂催化剂及其制备方法
本发明公开了一种氨基化石墨烯上负载铂催化剂的制备方法,将天然鳞片石墨进行预处理,预处理后的天然鳞片石墨通过氧化制备氧化石墨,氧化石墨通过超声剥离得到氧化石墨烯,氧化石墨烯氨基化得到氨基化石墨烯,将铂盐溶液加入氨基化石墨烯制备氨基化石墨烯上负载铂催化剂。本发明解决现有对氨基二苯胺生产中还原催化剂不能及时移走反应热,导致催化剂局部过热而烧结失活,催化剂损耗大,加氢液中杂质多,生产能力下降的问题。本发明催化剂用于催化硝基苯法加氢制备对氨基二苯胺活性高、选择性高、稳定性好、使用寿命长,具有良好的应用前景。

2021-10-15

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一种富氮类离子液体聚合物的制备方法及其在催化加氢反应中的应用
本发明属于钯催化剂技术领域,公开了一种富氮类离子液体聚合物的制备方法及其在催化加氢反应中的应用。本发明基于三咪唑三氰基合成三叉戟型富氮离子液体,采用自由基引发聚合,使用合成的聚离子液体作为载体负载钯纳米颗粒作为加氢活性位点,通过SEM、TEM证明负载的Pd具有良好分布。本发明对聚离子液体的不同阴离子进行了研究,发现Tf-2N~(-)在硝基苯加氢反应中具有最佳的促进作用,在较温和的条件下能够得到良好的催化活性以及选择性,催化活性远远高于PF-6~(-)及Cl~(-)的聚离子液体载体。

2021-10-08

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一种2-氯-3-溴苯胺的制备方法
本发明公开了一种2-氯-3-溴苯胺的制备方法,所述制备方法的具体步骤为:(1)化合物II与溴代丁二酰亚胺发生亲电取代反应,生成化合物III;(2)将化合物III的磺酸基脱除,生成化合物IV;(3)采用保险粉将化合物IV还原成化合物I,即所述2-氯-3-溴苯胺。本发明以4-氯-3-硝基苯磺酸为起始原料的全合成路线过程中避免了大量毒性大、污染大的试剂,同时原料价格低廉,产率更高。

2021-10-01

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