一种环保节水的膜过滤分离制备橡子粉及精制鞣酸的方法
阅读说明：本技术 一种环保节水的膜过滤分离制备橡子粉及精制鞣酸的方法 (Method for preparing acorn powder and refined tannic acid through environment-friendly and water-saving membrane filtration separation ) 是由 李玉川 胡海燕 李润华 于 2021-08-09 设计创作，主要内容包括：本发明属于食品加工技术领域,尤其涉及一种环保节水的膜分离制备橡子粉及精制鞣酸的方法；包括以下有效步骤：首先将橡子仁放入容器中加纯水逆流浸泡过滤；滤液Ⅰ经膜系统Ⅰ进行过滤分离；滤出的无机盐及大分子母液Ⅰ作为肥料或饲料,滤液Ⅱ做循环液或经膜系统Ⅱ进行过滤分离；母液Ⅱ富集后重结晶得高纯度鞣酸并循环,滤液Ⅲ做循环液；浸泡过的橡子仁粉碎再沉淀后得橡子淀粉,或经干燥后粉碎制备高纯度可食用橡子面粉。本发明利用纯物理方式,实现对橡子粉的分离提纯,能耗低,并实现了水的高效循环利用；另,采用多次循环过滤的方式,将无机盐和大分子滤出利用、鞣酸富集纯化利用,最终实现了加工过程的零污染物排放。(The invention belongs to the technical field of food processing, and particularly relates to an environment-friendly and water-saving method for preparing acorn powder and refined tannic acid by membrane separation; the method comprises the following effective steps: firstly, placing acorn kernels into a container, adding pure water, soaking and filtering in a counter-current manner; filtering and separating the filtrate I through a membrane system I; the filtered inorganic salt and the macromolecule mother liquor I are used as fertilizer or feed, and the filtrate II is used as circulating liquid or is filtered and separated by a membrane system II; after enriching the mother liquor II, recrystallizing to obtain high-purity tannic acid and circulating, and taking the filtrate III as circulating liquor; pulverizing soaked acorn seed, precipitating to obtain acorn starch, or drying and pulverizing to obtain high-purity edible acorn flour. The invention realizes the separation and purification of acorn powder by a pure physical mode, has low energy consumption and realizes the high-efficiency cyclic utilization of water; in addition, a multi-time circulating filtration mode is adopted, inorganic salt and macromolecules are filtered out and utilized, tannic acid is enriched, purified and utilized, and zero pollutant emission in the processing process is finally realized.)
技术领域
本发明属于食品加工
技术领域
，尤其涉及一种环保节水的膜过滤分离制备橡子粉及精制鞣酸的方法。背景技术
橡子又称橡果、橡实、橡栗等，是壳斗科栎属植物的果实，其外表硬壳，长圆形，棕红色，内仁如花生仁。橡子含淀粉60%左右，可食用，是人类早期最主要的食物之一；橡子淀粉可作纺织工业浆纱用的原料；橡子还含有丰富的氨基酸、脂肪以及钾、钠、钙、镁等多种人体所需微量元素，橡子亦富含鞣酸是造成食用困难的主要因素；橡子外壳还可制栲胶。橡子自身所具有的生物功能因子，可抵抗、缓解、预防铅等重金属对人体的毒害；橡子入药，可治泻痢，增强人体免疫功能，促进生长发育，细胞代谢，骨络生长，增强生理功能，防止贫血。我国民间有食用橡子粉的悠久传统；在韩国，橡子粉已被广泛用于生产朝鲜凉面、橡子豆腐等食品。橡子是一种有很高开发利用价值的野生植物资源，用途广泛，前景广阔。
目前，全国橡子年产量约700万吨，随着我国森林资源的快速恢复，其产量亦将快速增加。随着人们生活水平的提高，粮食产量的增加及种类的丰富，人们逐渐淡化了对橡子的利用：橡子绝大部分自然散落在野外，部分橡子经人工捡拾后，其中多数直接作为饲料或者将其粗放处理后作为橡子粉供食用，在橡子处理过程中，农户多是通过大量水浸泡，然后直接将废水废渣排放，造成浪费和局部污染，部分达一定规模的加工户已成为当地的潜在环境风险源；对于橡子的综合加工技术也有所报道（见CN107348445B、CN108929384A、CN106032391A、CN108976304A等），如利用酒精等有机溶剂和/或超声波辅助、蒸发等手段。
现存对橡子的加工方法要么是产量低、污染较大、资源浪费高、综合成本较高；要么是目标产品质量较难控制，采用的技术手段成熟度偏低；要么是产品附加值较低，资源利用度不高。因此制约着橡子的整体加工利用。
发明内容
本发明针对上述的橡子资源综合利用前景及所存在的技术问题，提出一种设计合理、结构简单、节能高效、技术方法简便且能够有效提高橡子综合利用、目标产品纯度较高的环保节水的膜过滤分离制备橡子粉及精制鞣酸的方法。本发明是在发明人团队此前发明（申请号202110772450.2）的技术基础上的进一步推广利用。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种环保节水的膜过滤分离制备橡子粉及精制鞣酸的方法，包括以下有效步骤：
a、首先将橡子仁放入容器中加水逆流浸泡过滤；
b、滤液Ⅰ经滤网后，通过膜过滤系统Ⅰ进行过滤分离；
c、滤出的无机盐及大分子物质母液Ⅰ循环富集液作为肥料或饲料，滤液Ⅱ做循环液或经膜过滤系统Ⅱ进行过滤分离；
d、母液Ⅱ循环富集降温重结晶得高纯度鞣酸产品，重结晶后的母液Ⅱ做循环，透过液为滤液Ⅲ做循环液；
e、浸泡过的橡子仁直接粉碎再沉淀后制备橡子淀粉，或经干燥后粉碎制备高纯度可食用橡子面粉。
作为优选，所述a步骤中，橡子仁是指橡子去壳除杂后的精制橡子仁，或除杂后的精制橡子仁破碎后最小粒径不小于0.2毫米的颗粒状物。
作为优选，所述a步骤中，过滤采用的滤网放置在浸泡液出口附近，滤网孔径尺寸不小于100目。
作为优选，所述a步骤中，加水逆流浸泡中，水为纯净水或者循环水，逆流指加水方向和循环水方向为同一方向，浸泡时长为0.5到24小时。
作为优选，所述c步骤中，滤出的无机盐及大分子物质母液Ⅰ循环富集液，可以直接作为肥料或饲料，或经进一步浓缩后作为肥料或饲料。
作为优选，所述b步骤、c步骤和d步骤中，母液Ⅰ、母液Ⅱ、滤液Ⅱ和滤液Ⅲ的循环次数为1到10次。
作为优选，所述e步骤中，浸泡过的橡子仁可直接粉碎再经沉淀过滤制备橡子淀粉，或经干燥后粉碎制备高纯度可食用橡子面粉。
作为优选，所述a步骤、b步骤、c步骤和d步骤中，温度为0℃到50℃。
作为优选，所述a步骤、b步骤、c步骤和d步骤中，压力为0.1MPa到10.0MPa。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1.本发明提供一种设计合理、结构简单、节能高效、技术方法简便且能够有效提高橡子综合利用水平、目标产品纯度较高的环保节水的膜分离制备橡子粉及精制鞣酸的技术方法。
2.采用自制滤网和自主研发的膜材料进行多次过滤的方式，有效的将有益无机盐及高分子类物质单独分离出来作为肥料或饲料利用，整个工艺过程可连续式生产也可以间歇式生产。
3.本发明是在发明人团队此前发明的技术基础上的进一步推广利用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种环保节水的膜过滤分离制备橡子粉及精制鞣酸的方法：
首先将盛放橡子仁的容器安装上自制20目的滤网，将滤网和传送带固定在一起，待用。
将400D纳滤膜，1812膜元件装入有机膜分离生产实验机CINTANG-GM-24H设备1，0.3MPa，25℃测试纯水通量为1500L/H，将纯水排净，构建成膜过滤系统Ⅰ，待用。
将150D纳滤膜，1812膜元件装入有机膜分离实验机CINTANG-GM-24H设备2，0.3MPa，25℃测试纯水通量为1200L/H，将纯水排净，构建成膜过滤系统Ⅱ，待用。
将干燥的精选橡子除杂、去壳后粉碎至直径约2毫米的橡子仁200公斤第一次加满容器，注满纯水（1000L），升温至45℃，待用。
在本发明所提供的技术方案中，100D-1000D（D为分子量单位道尔顿）、范围内纳滤膜均可行，仅是在本实施例中，采用400D纳滤膜和150D的纳滤膜配合使用。
以上步骤构成了则完成了前期的准备工作。
浸泡30分钟后，开启温控循环装置，控制过滤温度为45℃，45℃的温度能够保证橡子中的鞣酸快速浸出而淀粉还未糊化，启动过滤系统Ⅰ开始循环过滤，开启母液Ⅰ循环。
待母液Ⅰ循环液浓度不再变化，开始同时启动母液Ⅰ的排放口、过滤系统Ⅱ、母液Ⅱ循环、注水阀门。调整调压阀控制过滤系统Ⅰ过滤压力为1.5MPa，1.5MPa的压力能够保证满足过滤通量要求条件下，无机盐及多糖、蛋白质等大分子物质的最佳截留率，过滤通量为20.0L/（H·m2）；调整调压阀控制过滤系统Ⅱ过滤压力为2.5MPa，过滤通量为30.0L/（H·m2）；全系统稳定后加水速率和母液Ⅰ富集液的放出速率相同。
然后，开启进料系统和放料系统，进料速率和放料速率相同，进料速率控制为在上述全系统稳定所需时间内进料能充满整个容器，是一个动态平衡。放出的橡子仁经干燥粉碎后装袋即得成品橡子面粉。
在此过程中，母液Ⅱ循环液达饱和后开始降温重结晶，过滤分离得到高纯鞣酸。
采用河南伏牛山产栎树精选橡子仁，橡子面粉总收率53.5%；高纯鞣酸总收率7.5%，纯度大于90%。
以上操作过程为连续化生产，可以根据情况适当补充纯水。
实施例2，本实施例提供一种环保节水的膜过滤分离制备橡子粉及精制鞣酸的方法：
需要说明的是本方法属于间歇法生产工艺。
首先将盛放橡子仁的容器安装上自制4目的滤网，将滤网和传送带固定在一起，待用。
将300D纳滤膜，1812膜元件装入有机膜分离生产实验机CINTANG-GM-24H设备1，0.4MPa，25℃测试纯水通量为1800L/H，将纯水排净，构建成膜过滤系统Ⅰ，待用。
将RO5纳滤膜，1812膜元件装入有机膜分离实验机CINTANG-GM-24H设备2，0.4MPa，25℃测试纯水通量为900L/H，将纯水排净，构建成膜过滤系统Ⅱ，待用。
将干燥的橡子除杂、去壳，橡子仁精选后放入容器中200公斤，注满纯水（1000L），升温至45℃，待用。
在本发明所提供的技术方案中，100D-1000D（D为分子量单位道尔顿）、范围内纳滤膜均可行，仅是在本实施例中，采用300D纳滤膜和RO5的纳滤膜配合使用。
以上步骤构成了则完成了前期的准备工作。
浸泡30分钟后，开启温控循环装置，控制过滤温度为45℃，启动滤网、过滤系统Ⅰ、母液Ⅰ循环、滤液Ⅰ循环、过滤系统Ⅱ、滤液Ⅱ循环、母液Ⅱ循环、注水阀门。
待母液Ⅰ循环液浓度不再变化，开始启动母液Ⅰ的排放口。
调整调压阀控制过滤系统Ⅰ过滤压力为2.5MPa，过滤通量为20.0L/（H·m2）；调整调压阀控制过滤系统Ⅱ过滤压力为2.5MPa，过滤通量为30.0L/（H·m2）；全系统稳定后加水速率和母液Ⅰ富集液的放出速率相同。
在此过程中，母液Ⅱ循环液达饱和后开始降温重结晶，过滤分离得到鞣酸。
循环过滤过程持续至母液Ⅱ循环液无沉淀析出时停止；或滤液Ⅰ中鞣酸含量低于0.001%时停止循环，或橡子仁抽样检测其鞣酸含量低于0.01%时停止循环。
以上处理过的橡子仁经干燥粉碎后装袋即得成品橡子面粉。
此法选用河南伏牛山产栎树精选橡子仁，橡子面粉109公斤，收率54.5%；高纯鞣酸总收率14.2公斤，收率7.1%，纯度大于88%。
以上操作可以根据情况适当补充纯水。
实施例3，本实施例提供一种环保节水的膜过滤分离制备橡子粉及精制鞣酸的方法：
需要说明的是本方法属于间歇法生产工艺。
首先将盛放橡子仁的容器安装上自制10目的滤网，将滤网和传送带固定在一起，待用。
将300D纳滤膜，1812膜元件装入有机膜分离生产实验机CINTANG-GM-24H设备1，0.4MPa，25℃测试纯水通量为1600L/H，将纯水排净，构建成膜过滤系统Ⅰ，待用。
将RO5纳滤膜，1812膜元件装入有机膜分离实验机CINTANG-GM-24H设备2，0.4MPa，25℃测试纯水通量为1000L/H，将纯水排净，构建成膜过滤系统Ⅱ，待用。
将干燥的橡子除杂、去壳，橡子仁精选后放入容器中200公斤，注满纯水（约1000L），升温至45℃，待用。
在本发明所提供的技术方案中，100D-1000D（D为分子量单位道尔顿）、范围内纳滤膜均可行，仅是在本实施例中，采用300D纳滤膜和RO5的纳滤膜配合使用。
以上步骤构成了则完成了前期的准备工作。
浸泡30分钟后，开启温控循环装置，控制过滤温度为45℃，启动滤网、过滤系统Ⅰ、母液Ⅰ循环、过滤系统Ⅱ、滤液Ⅱ循环母液Ⅱ循环、注水阀门。关闭滤液Ⅰ循环。
待母液Ⅰ循环液浓度不再变化，开始启动母液Ⅰ的排放口。
调整调压阀控制过滤系统Ⅰ过滤压力为2.5MPa，过滤通量为20.0L/（H·m2）；调整调压阀控制过滤系统Ⅱ过滤压力为2.5MPa，过滤通量为30.0L/（H·m2）；全系统稳定后加水速率和母液Ⅰ富集液的放出速率相同。
在此过程中，母液Ⅱ循环液达饱和后开始降温重结晶，过滤分离得到鞣酸。
循环过滤过程持续至母液Ⅱ循环液无沉淀析出时停止；或滤液Ⅰ中鞣酸含量低于0.001%时停止循环，或橡子仁抽样检测其鞣酸含量低于0.01%时停止循环。
以上处理过的橡子仁直接粉碎、沉淀，去除上清液及悬浮物（可作为下次生产使用，或合并入母液Ⅰ富集液），用袋式滤器过滤沉淀得橡子淀粉。
此法选用河南伏牛山产栎树精选橡子仁，橡子淀粉92.5公斤，收率46.3%；高纯鞣酸总收率14.0公斤，收率7.0%，纯度大于89%。
以上操作可以根据情况适当补充纯水。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
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