一种高效环保的pva/pu多层泡沫敷料制作方法
阅读说明：本技术 一种高效环保的pva/pu多层泡沫敷料制作方法 (Efficient and environment-friendly PVA/PU multilayer foam dressing manufacturing method ) 是由 谭明宁 胡鹏 宋祖权 肖强 岑必福 桑雨青 杨兵 于 2020-12-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高效环保的PVA/PU多层泡沫敷料制作方法,包括如下步骤：配制海绵预处理液A：含有水、酒精、弱酸、醇类有机物、醇醚类有机物中的至少两种物质；配制混合液B：含有水、酒精、醇类有机物、聚氧乙烯醚、醇醚类有机物中的至少两种化合物,还含有碳酸盐和氯盐至少一种；配制聚乙烯醇缩醛树脂浆料：将PVA海绵边角料分切成小块,在室温至70℃条件下将其溶解于混合液B中得到浆料；用海绵处理液A对PVA/PU粘合面进行润湿后,将聚乙烯醇缩醛树脂浆料涂刷于经润湿处理的粘合面上,轻压贴合后于室温至70℃下进行干燥处理,本发明使用PVA海绵的边角料作为粘合原料,速度快,效率高,就地取材实现固体废弃物变废为宝。(The invention discloses a high-efficiency environment-friendly PVA/PU multilayer foam dressing manufacturing method, which comprises the following steps: preparing a sponge pretreatment solution A: contains at least two substances of water, alcohol, weak acid, alcohol organic matter and alcohol ether organic matter; preparing a mixed solution B: the water-soluble organic alcohol-water emulsion contains at least two compounds of water, alcohol organic matters, polyoxyethylene ether and alcohol ether organic matters, and also contains at least one of carbonate and chloride; preparing polyvinyl acetal resin slurry: cutting the PVA sponge leftover into small pieces, and dissolving the small pieces in the mixed solution B at the temperature of between room temperature and 70 ℃ to obtain slurry; after the PVA/PU bonding surface is wetted by the sponge treatment liquid A, the polyvinyl acetal resin slurry is coated on the wetted bonding surface, and drying treatment is carried out at room temperature to 70 ℃ after light pressure bonding.)
技术领域
本发明涉及泡沫敷料领域，具体为一种高效环保的PVA/PU多层泡沫敷料制作方法。
背景技术
敷料是指用于物品主料之外的辅属材料，主要指止血纱布(通常为医用脱脂纱布)。
传统敷料主要是干纱布和油纱。现代伤口敷料包括交互式伤口敷料、藻酸钙敷料、银敷料、泡沫敷料、水胶体敷料和水凝胶敷料。其中，泡沫敷料具有较强的吸收能力，透气性好，无纤维掉落，与创面不粘连。不同材质的泡沫往往具有不同的性能和临床应用场景。例如明胶、藻酸盐、壳聚糖类敷料具有较强的液体吸收能力且可被人体吸收，但吸液后容易凝胶化导致力学性能和透过性大幅下降。聚氨酯类敷料具有较好吸收性的同时，气体和液体透过性能优异。聚乙烯醇类敷料具有很好的生物相容性，表面柔和，吸水性和保水性能突出。有时需要对不同材质的泡沫材料进行复合，以克服材料各自的性能缺点，满足临床使用需求。医疗领域与工业领域的材料复合差别较大，不同材质的泡沫材料的复合，工业上主要考虑力学性能和应用需求，医疗领域则进一步要求不能引入未经临床验证或未经医疗产品注册的物质，如胶黏剂、热熔胶等。这对医疗泡沫敷料的复合工艺提出了更高的要求。
公开号为CN103691010B 的中国专利提供了一种用于负压封闭引流的多层泡沫敷料和其制作方法，但是存在如下问题：
1.负压传导层泡沫材料（PU海绵）和引流保护层泡沫材料（PVA海绵）之间采用点胶粘接的方式固定连接，两层多孔泡沫材料层接触面上设有点胶点，点胶点处由干、亲水性复合胶将相邻两层多孔泡沫材料层叠放粘接，形成复合层状结构。该方案缺点是：
（1）海绵敷料是低密度高开孔率海绵，使用点胶方式粘接无法完全贴合，临床使用容易脱落。
（2）引入的胶导致产生第三种材料成分，材料生物安全性难保证.
2. 使用涂胶，完全刷胶粘合后，把多层泡沫材料在针式穿孔设备上穿孔，孔径在1～4mm，且保证其针体穿透粘胶层，使两层泡沫材料之间连通，制得多层泡沫敷料。该方案缺点是：
（1）引入第三种成分材料，胶黏剂在医疗领域的生物安全性难以保证，使产品注册批号风险加大。
（2）刷胶后再打孔会大大减少引流物可透过的孔洞数量，导致临床使用时负压受力不均匀，改变其负压引流机理。
3.用于负压封闭引流的多层泡沫敷料的制作方法，是将引流保护层置于模具盒中，将适量亲水性泡沫材料发泡原料液注入其表面，静置10-30秒，待表面平整后将裁剪完成的负压传导层覆盖于原料液表面，使用工具对负压传导层均匀平整的施加压力，使负压传导层与原液面均匀充分接触，再将注入原料液的模具盒加温，使发泡原料液反应固化成型，此时负压传导层与引流保护层会复合连接在一起，而后对中间新发泡的泡沫材料粘接层进行切割裁剪，制得双层泡沫敷料。该方案缺点是：
（1）作为引流保护层的亲水性泡沫材料发泡原料液包含聚乙烯醇水溶液、醛类以及强酸等物质，其固化过程与作为引流保护层的PVA海绵材料的生产过程相同，相当于重复了一次聚乙烯醇的缩醛化过程，残留在海绵中难以清洗干净；废水中含有未完全反应掉的醛类物质，难以分离和回收，造成环境污染；
（2）粘接用的发泡液反应过程为“先加热至30～50℃，持续0 .5～1小时，使之预合；而后升温至50～90℃，加热2～8小时”，该过程反应周期过长能耗高。
（3）作为引流传导层的聚氨酯泡沫材料长时间浸泡在高温的强酸液体中，会导致其分解变性从而导致力学性能衰减。
（4）粘合层的缩醛度与作为引流保护层的PVA海绵缩醛度不同，会导致吸水率、拉伸强度、干燥变形程度不同，影响产品尺寸稳定性。
而且现有的负压封闭引流的多层泡沫敷料的制作方法，负压封闭引流敷料制作工艺生产周期长、能耗高、耗水量大、不易清洗干净以及粘合部位力学性能差等缺陷，同时生产泡沫敷料的产生很多的边角料无法回收利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效环保的PVA/PU多层泡沫敷料制作方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高效环保的PVA/PU多层泡沫敷料制作方法，包括如下步骤：
（1）.配制海绵预处理液A：预处理液A中含有水、酒精、弱酸、醇类有机物、醇醚类有机物中的至少两种物质；
（2）.配制混合液B：混合液B中含有水、酒精、醇类有机物、聚氧乙烯醚、醇醚类有机物中的至少两种化合物，还含有碳酸盐和氯盐至少一种，无机盐总含量占混合液质量百分比介于0.1%~50%；
（3）.配制聚乙烯醇缩醛树脂浆料：将PVA海绵边角料分切成小块，在室温至70℃条件下将其溶解于混合液B中，得到PVA海绵固含量介于5%~15%的涂层浆料。
（4）. PVA/PU海绵粘合面的润湿与涂层：步骤3中加入质量分数为50%-200%的氯化钙、氯化钠、乙酸钙、乙酸钠粉末颗粒中的至少一种，颗粒直径介于20微米至3毫米之间，搅拌均匀后将其涂刷于经海绵处理液A润湿后的PVA/PU粘合面上，轻压贴合后于室温至70℃下进行干燥处理，最后经裁切清洗，得到PVA/PU多层泡沫敷料。
优选的，步骤（4）用将步骤3中配制的聚乙烯醇缩醛树脂浆料进行高速搅拌发泡，发泡体积倍率为原体积的1.1-3.5倍，后将其涂刷于经海绵处理液A润湿后的PVA/PU粘合面上，轻压贴合后于室温至70℃下进行干燥处理，最后经裁切清洗，得到PVA/PU多层泡沫敷料代替。
优选的，用海绵处理液A对PVA/PU粘合面进行润湿后，将聚乙烯醇缩醛树脂浆料涂刷于经润湿处理的粘合面上，轻压贴合后于室温至70℃下进行干燥处理，最后经裁切清洗，得到PVA/PU多层泡沫敷料。
优选的，所述弱酸为甲酸、乙酸、柠檬酸、草酸中的至少一种。
优选的，所述醇类有机物为丙三醇、聚乙二醇的至少一种。
优选的，所述醇醚类有机物为乙二醇乙醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚的至少一种。
优选的，步骤（1）中的海绵预处理液A用海绵预处理液C代替；海绵预处理液C中含有水、酒精、甘油、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、非水溶性碳酸盐中的至少两种物质；
步骤（2）中的混合液B用涂层液D代替，涂层液D为在15%-50%的盐酸溶液中，加入氯化钠、氯化钙、氯化钾、氯化镁等至少一种水溶性氯盐粉末颗粒，粉末粒度大小介于20微米~3毫米之间，盐酸溶液与无机氯盐颗粒重量比介于1:0.2~1:3之间；
在室温至70℃条件下，往步骤2所得涂层液D中边搅拌边加入聚乙烯醇缩醛树脂，搅拌至完全溶解，获得聚乙烯醇缩醛树脂含量介于1%~10%之间的混合浆料E；
步骤（4）用粘合海绵表面预处理步骤代替：
所述粘合海绵表面预处理步骤为用涂层液D对PVA/PU粘合面进行润湿后，将聚乙烯醇缩醛树脂浆料E涂刷于经润湿处理的粘合面上，轻压贴合1-100分钟，后在常温下浸入清水或强碱水溶液中并保持0.1-2小时，最后经清洗裁切，得到PVA/PU多层泡沫敷料。
优选的，所述配制涂层用聚乙烯醇缩醛树脂浆料所用的树脂，其来源为缩醛度介于30%-75%的聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚乙烯醇缩乙醛树脂、聚乙烯醇缩甲乙醛树脂、聚乙烯醇缩乙二醛树脂、聚乙烯醇缩戊二醛树脂，或是以上混合醛的聚乙烯醇缩醛物，或以上树脂的混合物。
优选的，所述的强碱水溶液是含有氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾的水溶液，或它们的混合水溶液，水溶液中碱的浓度依据要浸入海绵的多少以及使用的盐酸浓度来决定，氢氧根摩尔浓度介于0.1-10mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.不引入第三种胶黏剂材料，使作为负压引流传导层的PU海绵与作为负压引流保护层的PVA海绵快速高效地粘合在一起，粘合层为开放的多孔海绵体结构，所以不影响两种海绵粘合后的通透性。
2.使用PVA海绵的边角料作为粘合剂原料，粘合层与PVA海绵层的分子量、缩醛度等差异化较小，因此力学性能更加接近。
3.使用PVA海绵的边角料作为粘合原料，速度快，效率高，就地取材实现固体废弃物变废为宝。
4.生产效率高周期短，用水量少，能耗低。
5. 本发明技术可以使PU海绵与PVA海绵相互嵌合，而不是仅仅在PU海绵和PVA海绵的粘合面形成粘合层，且嵌合层是由聚乙烯醇缩醛树脂的发泡体形成，发泡体孔径大小和结构可以通过技术工艺进行调节，专利技术相当于发明了一种把PU海绵种埋入PVA海绵之中的实现路径粘合层通透性好，孔径分布均匀，力学性能稳定。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种高效环保的PVA/PU多层泡沫敷料制作方法，包括如下步骤：
（1）配制海绵预处理液A：预处理液A中含有水、酒精、甲酸、乙酸、柠檬酸、草酸、丙三醇、聚乙二醇、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚等以上至少两种物质。在该步骤中的所使用的酸为弱酸，而且，醇类物质和醇醚类有机物也不限于以上几种，只要能提供醇和醇醚均可以。
（2）配制混合液B：混合液B中含有水、酒精、丙三醇、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、乙二醇醚、丙二醇醚等至少两种化合物，在该步骤中所使用的醇类有机物、醇醚类有机物也不限于以上两种，其他可以提供醇类有机物或者醇醚类有机物的化学有机物均可。还含有碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙等碳酸盐和氯化钙、氯化钠等粉状物质中的至少一种，无机盐总含量占混合液质量百分比介于0.1%~50%。所使用的盐为碳酸盐或者氯盐都可以。
（3）配制聚乙烯醇缩醛树脂浆料：将PVA海绵边角料分切成小块，在室温至70℃条件下将其溶解于混合液B中，得到PVA海绵固含量介于5%~15%的涂层浆料。将PVA海绵的边角料作为粘合剂原料，粘合层与PVA海绵层的分子量、缩醛度等差异化较小，因此力学性能更加接近，不引入第三种胶黏剂材料，使作为负压引流传导层的PU海绵与作为负压引流保护层的PVA海绵快速高效地粘合在一起，粘合层为开放的多孔海绵体结构，所以不影响两种海绵粘合后的通透性。
使用PVA海绵的边角料作为粘合原料，速度快，效率高，就地取材实现固体废弃物变废为宝。
（4）PVA/PU海绵粘合面的润湿与涂层：步骤3中加入质量分数为50%-200%的氯化钙、氯化钠、乙酸钙、乙酸钠粉末颗粒中的至少一种，颗粒直径介于20微米至3毫米之间，搅拌均匀后将其涂刷于经海绵处理液A润湿后的PVA/PU粘合面上，轻压贴合后于室温至70℃下进行干燥处理，最后经裁切清洗，得到PVA/PU多层泡沫敷料，本方法中，在浆料中加入氯化钠、氯化钙、乙酸钙、乙酸钠等颗粒，通过对颗粒种类、颗粒粒径、颗粒添加量，以及颗粒与混合液构成的搭配，可获得不同孔径大小及不同孔隙率的嵌合层，使得泡沫敷料的透气效果更好。而且颗粒与混合液分布更加均匀，可以提高泡沫敷料粘结的稳定性。
在进一步的实施中，对于步骤4中的PVA/PU海绵粘合面的润湿与涂层：还可以采用步骤3中配制的聚乙烯醇缩醛树脂浆料进行高速搅拌发泡，发泡体积倍率为原体积的1.1-3.5倍，后将其涂刷于经海绵处理液A润湿后的PVA/PU粘合面上，轻压贴合后于室温至70℃下进行干燥处理，最后经裁切清洗，得到PVA/PU多层泡沫敷料，在该过程中，对浆料进行搅拌发泡，使嵌合层内部充满由小气泡占位留下的许多微孔结构，可适当提高嵌合层内部的孔隙率和开孔率，使得粘合层通透性好，孔径分布均匀，力学性能稳定。
在更近一步的实施例中，对于步骤4中的PVA/PU海绵粘合面的润湿与涂层还可以采用海绵处理液A对PVA/PU粘合面进行润湿后，将聚乙烯醇缩醛树脂浆料涂刷于经润湿处理的粘合面上，轻压贴合后于室温至70℃下进行干燥处理，最后经裁切清洗，得到PVA/PU多层泡沫敷料，该过程制作比较简单，方便，同样能够达到较高的粘合效果。
在步骤3中，配制涂层用聚乙烯醇缩醛树脂浆料所用的树脂，其来源不仅限于PVA海绵边角料，也可来源于其它缩醛度介于30%-75%的聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚乙烯醇缩乙醛树脂、聚乙烯醇缩甲乙醛树脂、聚乙烯醇缩乙二醛树脂、聚乙烯醇缩戊二醛树脂，或是以上混合醛的聚乙烯醇缩醛物，亦或以上树脂的混合物等，其可以是粉末状、也可以是絮状、胶体状等形式。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：
（1）配制海绵预处理液C：海绵预处理液中含有水、酒精、甘油、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、非水溶性碳酸盐等其中的至少两种以上物质。
（2）配制涂层液D：在15%-50%的盐酸溶液中，加入氯化钠、氯化钙、氯化钾、氯化镁等至少一种水溶性氯盐粉末颗粒，粉末粒度大小介于20微米~3毫米之间，盐酸溶液与无机氯盐颗粒重量比介于1:0.2~1:3之间。
（3）在室温至70℃条件下，往步骤2所得涂层液D中边搅拌边加入聚乙烯醇缩醛树脂，搅拌至完全溶解，获得聚乙烯醇缩醛树脂含量介于1%~10%之间的混合浆料E。配制涂层用聚乙烯醇缩醛树脂浆料所用的树脂，其来源可以是PVA海绵边角料，也可来源于其它缩醛度介于30%-75%的聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚乙烯醇缩乙醛树脂、聚乙烯醇缩甲乙醛树脂、聚乙烯醇缩乙二醛树脂、聚乙烯醇缩戊二醛树脂，或是以上混合醛的聚乙烯醇缩醛物，亦或以上树脂的混合物等，其可以是粉末状、也可以是絮状、胶体状等形式。
（4）粘合海绵表面预处理：用海绵处理液D对PVA/PU粘合面进行润湿后，将聚乙烯醇缩醛树脂浆料E涂刷于经润湿处理的粘合面上，轻压贴合1-100分钟，后在常温下浸入清水或强碱水溶液中并保持0.1-2小时，最后经清洗裁切，得到PVA/PU多层泡沫敷料。其中，强碱水溶液可以是含有氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾的水溶液，也可以是它们的混合水溶液，水溶液中碱的浓度依据要浸入海绵的多少以及使用的盐酸浓度来决定，氢氧根摩尔浓度可以介于0.1-10mol/L。
在本步骤中，该预处理液C专门配合涂层液D使用，可使经预润湿处理的PVA海绵和PU海绵表面部分溶胀。一方面，在涂刷混合浆料E后，溶胀的海绵表面与混合浆料E结合性能更好，提高两者的结合率，从而使得混合浆料E涂抹更加均匀，使得干燥后的泡沫敷料具有更好的粘结效果，使得泡沫敷料的力学性能更稳定；另一方面，预处理液中的非水溶性碳酸盐与混合浆料E中的酸发生反应，表面产生少量气体，与涂层内部颗粒占位形成的孔相结合，提高孔隙率和开孔率，提高粘合层通透性，
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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