具体实施方式

本发明公开了一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进技术细节实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

在含磷铝化合物的粘结剂制备过程中，制备反应会放出大量的热，如果温度过高会导致粘结剂固化，所以需要冷却水对进行制备反应的反应釜进行冷却维持反应釜内的温度不会使粘结剂固化。但是这样不断的使用冷却水对反应釜进行冷却，会导致过多的使用冷却水而造成资源的浪费。

此外，含磷铝化合物的粘结剂最佳的制备反应温度在50-90℃，超过90℃可能会导致制备出的粘结剂固化，而低于50℃则会使反应效率大大降低。同时，制备时，如果将所有原料一次性混合，这样会导致剧烈反应，从而使温度急剧上升，使整个制备过程不可控。

因此，本发明实施例提供了一种含磷铝化合物的无机粘结剂制备方法，如图1所示，该方法包括：

步骤S101：将氧化铝、黏土投入反应釜。

其中，反应釜中心设置反应区，反应区外围设置冷却区，反应区内设置至少两个用于实时监测反应区温度的反应温度传感器，反应区底部设置有加热器，反应釜内设置上在反应区和冷却区之间运动的运动模组，运动模组上搭载有搅拌器。

需要说明的是，设置多个反应温度传感器对反应区各个位置的温度进行监测，再取监测温度的平均值，可以提高温度的准确性。避免反应区内部分位置因为加热器或者反应放热的影响使温差过大，导致反应区的整体温度监测不准确。

在一具体实施例中，本发明实施例对应反应釜的结构可以如图2和图3所示，包括：釜主体1、反应区2、冷却区3、运动模组4、搅拌器5、加热器6、反应温度传感器7、冷却温度传感器8以及冷却水夹套9。

如图2和图3所示，反应釜主体1中心设置反应区2，反应区2外围设置设置冷却区3，反应釜主体1内设置有运动模组4，运动模组4上搭载有搅拌器5，反应区2下方设置有加热器6，反应区2内设置有多个反应温度传感器7，冷却区3内设置有多个冷却温度传感器8，冷却区3对应的反应釜主体1外壁设置有冷却水夹套9。冷却温度传感器8用于实时监测冷却区3温度，冷却水夹套9用于当冷却区3温度过高时，通入冷却水对冷却区3进行冷却。

在一实施例中，如图4所示，图4中实线圆为反应釜，虚线为运动模组的运动轨迹，运动模组以这种轨迹带动搅拌器在反应釜中运动，以使整个反应釜得到搅拌。具体为：同时运动模组和搅拌器时，运动模组会带动搅拌器在反应区和冷却区之间运动，从而对整个反应釜进行搅拌，此时冷却区和反应区会进行热交换，以使反应区降温，冷却区升温。

步骤S102：将去离子水注入反应釜，并同时开启运动模组和搅拌器，使运动模组带动搅拌器对整个反应釜进行第一时长的搅拌；执行完第一时长的搅拌后，关闭运动模组和搅拌器并使搅拌器停留在反应区中。

需要说明的是，去离子水为除去了呈离子形式杂质后的纯水，采用去离子水是为了排除水中的杂质离子对制备无机粘结剂过程的影响。加入去离子水后，同时开启运动模组和搅拌器对反应釜进行第一时长的搅拌，将氧化铝和黏土进行打浆，使氧化铝、黏土以及去离子水三者混合均匀。执行完第一时长的搅拌后，使搅拌器停留在反应区中是为了后续对反应区的搅拌。

步骤S103：将部分浓磷酸加入反应区，并同时开启搅拌器。

其中，运动模组处于关闭，搅拌器用于对反应区进行搅拌并促进浓磷酸、氧化铝以及黏土进行反应。

需要说明的是，先将部分浓磷酸加入反应区，并开启搅拌器混合均匀开始反应，先将反应釜内的温度利用反应放热先进行升温，保证反应釜内有一定温度以便后续浓磷酸的加入。同时，需要注意先加入的浓磷酸的量不能过多，导致反应釜温度升高过多，使粘结剂固化。

步骤S104：获得各个反应温度传感器的平均温度，判断平均温度是否低于50℃，若是则开启加热器直至平均温度高于50℃，若否则关闭加热器。

需要说明的是，先加入的部分浓磷酸会使反应区温度升高，但是不一定能升高到50℃以上，50-90℃为反应釜中反应的最佳温度。因此，如果温度不足50℃，需要加热器进行加热。

步骤S105：响应于平均温度高于50℃，关闭搅拌器。

步骤S106：将剩余的浓磷酸滴加至反应区，并开启搅拌器。

需要说明的是，如果一下子全部将浓磷酸加入反应区，会使温度突增，从而有可能导致制备出的粘结剂固化。所以需要采用缓慢加入的方法，本发明实施例采用的是使用滴加罐一类的设备装载剩余的浓磷酸，然后滴入反应区。

步骤S107：响应于平均温度高于90℃，开启运动模组带动搅拌器对反应釜进行第二时长的搅拌；执行完第二时长的搅拌后关闭运动模组并使搅拌器停留在反应区中；重复该步骤直至剩余的浓磷酸滴加完全；其中，搅拌器用于同时对整个反应釜进行搅拌，并促进反应区和冷却区进行热交换。

需要说明的是，滴加浓磷酸进行反应会使温度升高，而50-90℃是最佳反应温度，当超过90℃时，反应会变慢。因此需要开启运动模组，这时运动模组带动搅拌器对整个反应釜进行搅拌，将冷却区的低温反应原料和反应区的高温反应原料进行混合，用以降低反应区温度。同时部分原料会到冷却区进行反应。这里的低温和高温是反应区和冷却区之间相对而言的温度。

此外，因为滴加是持续进行的，进行完第二时长的搅拌后，反应区温度因为反应还在进行会上升，所以要持续监测。一旦反应区温度上升至92℃，就开启运动模组对整个反应釜进行搅拌，降低反应区的温度。

可选的，冷却区内设置有冷却温度传感器，冷却区对应的反应釜外壁设置有冷却水夹套。

冷却温度传感器用于实时监测冷却区温度。冷却水夹套用于通入冷却水对冷却区进行冷却，保证冷却区温度不超过阈值。

可选的，执行步骤S107时，该方法还包括：

步骤S201：响应于冷却区温度高于75℃，向冷却水夹套中通入冷却水降低冷却区温度；其中，冷却区温度由冷却温度传感器获得。

需要说明的是，在执行步骤S107时，由于浓磷酸的滴加是持续进行的，所以要多次使用冷却区对反应区进行冷却。这会导致冷却区的温度不断升高，因此响应于冷却区的温度高于75℃，向冷却水夹套中通入冷却水降低冷却区温度。以保证冷却区在每次运动模组启动时，可以顺利对反应区进行冷却。

步骤S108：经过第三时长的反应，获得含磷铝化合物的无机粘结剂。

经过第三时长的反应，使反应釜内的反应完全，关闭搅拌器，然后冷却打包。

浓磷酸滴加过程中，在每次运动模组启动时，冷却区对反应区进行冷却。同时，反应区也会对冷却区进行加热，搅拌器将反应原料带到冷却区。这样使得整个反应釜内都可以在合适的温度下高效得进行反应，从而增加了含磷铝化合物的无机粘结剂的产出效率，同时也保证反应放热的高温不会使含磷铝化合物的无机粘结剂固化。

可选的，用于滴加的浓磷酸占浓磷酸总量的三分之二。

需要说明的是，浓磷酸大多用于滴加是为了保证，第一次浓磷酸时，一次性加入过多使反应釜温度突增。

可选的，粘土为高岭土、海泡石、凹凸棒土、累托土、蒙脱土以及硅藻土中的至少一种。

可选的，反应区体积与冷却区体积的比值为0.5-1。

将反应区体积设置为不大于冷却区体积，以保证冷却区中的原料足以对反应区进行冷却。

本发明实施例响应于平均温度高于90℃，开启运动模组带动搅拌器对反应釜进行第二时长的搅拌。这样使得温度较低的冷却区原料与温度较高的反应区进行热交换，可以有效的降低反应区温度。通过冷却区温度较低的原料对反应区的原料进行降温，有效的减少了冷却水的使用。本发明实施例响应于平均温度高于90℃，开启运动模组带动搅拌器对反应釜进行第二时长的搅拌。这样使得温度较低的冷却区原料与温度较高的反应区进行热交换，可以有效的升高冷却区温度。保证了冷却区中原料的反应温度，减少了加热器的使用，节约了能源。本发明实施例对剩余的浓磷酸采用滴加的方式加入反应区，保证了反应区温度不会突然升高，也可以在一定程度上避免制备得到的粘结剂固化。本发明实施例通过设置多个反应温度传感器用来检测反应区各个位置的温度，并获得反应温度传感器的平均温度。这样可以保证被检测区域温度的准确性。本发明实施例反应区体积与冷却区体积的比值为0.5-1，将反应区体积设置为不大于冷却区体积，以保证冷却区中的原料足以对反应区进行冷却。综上，本发明实施例将反应釜内分为反应区和冷却区，在反应区温度达到一定条件时，开启运动模组使反应区和冷却区进行热交换，降低反应区温度，升高冷却区温度，以此将反应区和冷却区温度维持在最佳反应温度，减少了冷却水的使用和节约了能源，避免了温度过高导致粘结剂固化，温度过低导致反应效率过低。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。