阅读说明：本技术 一种基于聚（4-羟基丁酸酯）根管填充材料及其制备方法 (Root canal filling material based on poly (4-hydroxybutyrate) and preparation method thereof ) 是由 李志波 袁帅帅 沈勇 阚泽 于 2020-12-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料及其制备方法。本发明以聚(4-羟基丁酸酯)为主相,并加入至少一种表面接枝聚(4-羟基丁酸酯)的无机填料、至少一种对X射线具有阻射作用的化合物和至少一种塑化剂。将上述材料在熔融状态下进行熔融共混制得本发明的根管填充材料。本发明所制备新型树脂填充材料具有优异的生物相容性、稳定性、粘结性和抗渗漏性,为根管治疗填充材料提供了新的选择。(The invention discloses a poly (4-hydroxybutyrate) -based root canal filling material and a preparation method thereof. The invention takes poly (4-hydroxybutyrate) as a main phase, and adds at least one inorganic filler with surface grafted with poly (4-hydroxybutyrate), at least one compound with X-ray radiation resistance and at least one plasticizer. The root canal filling material of the invention is prepared by melting and blending the materials in a melting state. The novel resin filling material prepared by the invention has excellent biocompatibility, stability, cohesiveness and leakage resistance, and provides a new choice for the filling material for root canal therapy.)

一种基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及口腔材料领域，具体涉及一种基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料及其制备方法。

背景技术

根管治疗又称牙髓治疗术，是治疗牙髓病和根尖周病的最佳治疗方法。近些年来根管治疗技术有了显著的提高，但其重要组成部分根管填充材料没有显著的改变。目前，基于高分子材料的固体根管填充物包括：以天然杜仲橡胶即反式-1,4-聚异戊二烯为主相的牙胶填充材料、热塑性共聚改性聚合物或接枝改性聚合物材料(CN 101416923 B)和基于聚己内酯为主相的可降解树脂填充材料Resilon产品(US20030113686A1)。自2003年Resilon树脂根管填充材料研发以来，尚未有新型根管填充高分子材料问世。

聚(4-羟基丁酸酯)是美国食品药物管理局(U.S.Food and DrugAdministration，U.S.FDA)批准的一种生物可降解医用高分子聚酯，其已在手术缝合线和疝气补片等领域获得应用。聚(4-羟基丁酸酯)特殊的五元含氧杂环分子结构使其比聚己内酯具有更高的极性、更优异的生物相容性、更好的根管封闭效果和更低的微渗漏率，可大大提高根管治疗的成功率。因此，研发一类新型聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料，在基础研究和临床应用等方面均具有重要的价值。

发明内容

本发明的目的是为根管治疗提供更佳的填充材料选择，提供一种基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料及其制备方法，本发明制备的根管填充材料具有更优异生物相容性、稳定性、粘结性和抗渗漏性。

本发明提供的一种基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料及其制备方法，通过以下技术方案得以实现：

将聚(4-羟基丁酸酯)、表面接枝聚(4-羟基丁酸酯)的无机填料、对X射线具有阻射作用的化合物和塑化剂混合均匀后，在70–150℃熔融状态下，熔融共混5-20分钟，制得本发明的根管填充材料。

本发明采用混合物配比(质量分数)：

所述的聚(4-羟基丁酸酯)重均分子量为10000-200000。

所述的表面接枝聚(4-羟基丁酸酯)的无机填料为表面接枝聚(4-羟基丁酸酯)的羟基磷灰石、表面接枝聚(4-羟基丁酸酯)的氧化锌、表面接枝聚(4-羟基丁酸酯)的磷酸三钙、表面接枝聚(4-羟基丁酸酯)的生物玻璃、表面接枝聚(4-羟基丁酸酯)的氧化镁和表面接枝聚(4-羟基丁酸酯)的白炭黑的一种或几种。

所述的对X射线具有阻射功能的化合物为钛酸钡、钛酸铋、锆酸钡、钨酸钙、硫酸钡、氧化锆、氧化铋、氯化氧铋、氧化钽中的一种或几种。

所述的塑化剂为聚醚多元醇。

所述的熔融共混是在单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或密炼机中的一种中进行。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明制备的新型基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料具有比Resilon树脂填充材料更好的生物学相容性、稳定性、粘结性和抗渗漏性。采用Epiphany封闭剂，对离体牙填充基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料，在完全固化后测定其粘结强度，基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料粘结强度可达到2.01MPa，高于Resilon树脂填充材料的1.50MPa；在第30天的细菌微渗漏量为3.85mM/L，少于Resilon树脂填充材料的4.5mM/L。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。

实施例1

将上述物料混合均匀并在密炼机中100℃条件下熔融共混10分钟，获得根管填充材料。采用Epiphany封闭剂，对离体牙填充基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料，在完全固化后测定其粘结强度，其粘结强度可达到1.96MPa；30天的细菌微渗漏量为4.15mM/L。本发明制备根管填充材料相比Resilon树脂填充材料具有更好的稳定性、粘结性和抗渗漏性。

实施例2

将上述物料混合均匀并在密炼机中120℃条件下熔融共混15分钟，获得根管填充材料。采用Epiphany封闭剂，对离体牙填充基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料，在完全固化后测定其粘结强度，其粘结强度可达到1.86MPa；30天的细菌微渗漏量为3.96mM/L。本发明制备根管填充材料相比Resilon树脂填充材料具有更好的稳定性、粘结性和抗渗漏性。

实施例3

将上述物料混合均匀并在密炼机中80℃条件下熔融共混8分钟，获得根管填充材料。采用Epiphany封闭剂，对离体牙填充基于聚(4-羟基丁酸酯)根管填充材料，在完全固化后测定其粘结强度，其粘结强度可达到1.80MPa；30天的细菌微渗漏率为。本发明制备根管填充材料相比Resilon树脂填充材料具有更好的稳定性、粘结性和抗渗漏性。