一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理方法及系统
阅读说明：本技术 一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理方法及系统 (Method and system for treating by-products in silicon nitride powder production process ) 是由 曾远江 黄彬 张吉武 王东国 潘小龙 包全星 于 2019-11-13 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理方法及系统,所述方法包括：在与氮化硅粉生产反应器连接的排烟管道上设置预设数量的小孔；利用引风机将氮化硅粉生产反应器产生的氨气和氯化氢气体抽入到排烟管道中,并通过排烟管道上小孔将室温的空气充入到排烟管道中与氨气和氯化氢气体混合,以使混合气体降温；利用与排烟管道连接的除尘器过滤并收集混合气体中的氨气和氯化氢反应生成的氯化铵晶体。本发明的处理方法及系统既能有效的将生产的氮化硅粉和氯化铵分离,得到氮化硅粉,又能将分离出的氯化铵进行有效的回收,同时设置淋洗塔对未反应的氨气和氯化氢气体进行碱洗,也避免了氨气和氯化氢未反应回收造成的环境污染问题。(The invention provides a method and a system for treating byproducts in the production process of silicon nitride powder, wherein the method comprises the following steps: a smoke exhaust pipeline connected with the silicon nitride powder production reactor is provided with a preset number of small holes; pumping ammonia gas and hydrogen chloride gas generated by the silicon nitride powder production reactor into a smoke exhaust pipeline by using an induced draft fan, and filling room-temperature air into the smoke exhaust pipeline through a small hole in the smoke exhaust pipeline to be mixed with the ammonia gas and the hydrogen chloride gas so as to cool the mixed gas; and filtering and collecting ammonium chloride crystals generated by the reaction of ammonia gas and hydrogen chloride in the mixed gas by using a dust remover connected with the smoke exhaust pipeline. The treatment method and the system can effectively separate the produced silicon nitride powder from the ammonium chloride to obtain the silicon nitride powder, can effectively recycle the separated ammonium chloride, and simultaneously, the leaching tower is arranged to carry out alkaline washing on the unreacted ammonia gas and the hydrogen chloride gas, thereby avoiding the problem of environmental pollution caused by the unreacted ammonia gas and the hydrogen chloride gas.)
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷领域，具体涉及一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理方法，以及一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理系统。
背景技术
氮化硅陶瓷材料目前被广泛应用于各种需要耐高温的场合，特别是汽车、冶金和航天等领域；氮化硅陶瓷材料具有优异的抗弯强度和断裂韧性，被认为是综合性能最好的陶瓷材料。而氮化硅陶瓷制品的生产加工所使用的原料就是氮化硅粉，氮化硅粉通过压坯、制模、烧结和加工流程后被制成所需的氮化硅陶瓷制品。由于低温稳定的α-Si3N4烧结性能远远优于高温稳定的β-Si3N4，因此生产高纯度、高含量的α-Si3N4是氮化硅粉生产过程中的主要控制要素，获得高α相的氮化硅粉体，对氮化硅陶瓷的制备具有重要的意义。
氨解法生产氮化硅粉的优点在于反应得到的α相氮化硅含量高，纯度高，因此氨解法生产氮化硅粉的工艺已经逐步推广。但氨解法生产氮化硅粉的过程中，反应后的气体需进行处理，由于反应过程中气体放热分解，所以通入反应的氯化铵气体有一部分分解，随着反应的进行，该部分气体从管道中排出反应釜，而这部分气体被排出后温度逐渐下降，NH3和HCl又会缓慢的合成为NH4Cl晶体附着在管道上，导致管道堵塞，因此在气体排出过程中，如何避免气体重新结晶或将结晶物及时排出处理，避免管道堵塞，对氨解法连续生产有着重要的意义。
为解决上述问题，目前常用的方法是使用大量的液氨对气体进行吸收，此过程会产生大量的有毒有害气体，排放前又需要进行净化处理，处理不完全时还会造成严重的环境污染。因此如何解决氮化硅生产过程的副产物回收处理对氨解法生产氮化硅有着重要的意义。
发明内容
为了至少部分解决现有技术中存在氮化硅粉生产过程中的气体排出管道堵塞，氯化铵晶体不易回收的技术问题而完成了本发明。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理方法，包括：
在与氮化硅粉生产反应器连接的排烟管道上设置预设数量的小孔；
利用引风机将氮化硅粉生产反应器产生的氨气和氯化氢气体抽入到所述排烟管道中，并通过所述排烟管道上小孔将室温的空气充入到排烟管道中与氨气和氯化氢气体混合，以使混合气体降温；
利用与排烟管道连接的除尘器过滤并收集所述混合气体中的氨气和氯化氢反应生成的氯化铵晶体。
进一步的，所述排烟管道上设置的小孔孔径为1-10mm。
进一步的，所述排烟管道上设置的与除尘器最接近的小孔与除尘器之间的距离为1-2m。
进一步的，所述除尘器为布袋除尘器；
所述处理方法还包括：在所述布袋除尘器下方设置集料斗，以收集氯化铵晶体。
进一步的，所述处理方法还包括：
利用引风机将经过除尘器过滤处理后的所述混合气体抽入到淋洗塔中；
在所述淋洗塔中使用循环喷洒碱性溶液对充入淋洗塔中的混合气体进行洗涤。
根据本发明的另一方面，本发明还提供一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理系统，包括：排烟管道、除尘器和引风机；
所述排烟管道的接入端连接到氮化硅粉生产反应器上；
所述排烟管道的排出端依次与除尘器和引风机连接；
在所述排烟管道上设置有预设数量的小孔；
所述引风机用于将氮化硅粉生产反应器产生的氨气和氯化氢气体抽入到排烟管道中，并通过所述排烟管道的小孔将室温的空气充入到排烟管道中与氨气和氯化氢气体混合，以使混合气体降温；所述除尘器用于过滤并收集所述混合气体中的氨气和氯化氢反应生成的氯化铵晶体。
进一步的，所述排烟管道上设置的小孔孔径为1-10mm。
进一步的，所述排烟管道上设置的与除尘器最接近的小孔与除尘器之间的距离为1-2m。
进一步的，所述除尘器为布袋除尘器；
在所述布袋除尘器下方设置有集料斗，所述集料斗用于收集氯化铵晶体。
进一步的，所述处理系统还包括淋洗塔、循环水池和循环泵；
所述淋洗塔的下部设有进气口，所述进气口与所述引风机的出风口连接；所述淋洗塔的上部还设有排气口；
所述循环水池设置在所述淋洗塔下端，内部容置有碱性溶液；
所述循环泵的两端分别和循环水池的下部和淋洗塔的上部连接；
所述引风机还用于将经过除尘器过滤处理后的所述混合气体抽入到淋洗塔中；所述循环泵用于将循环水池中的碱性溶液循环充入淋洗塔，以对由引风机抽入到淋洗塔中的所述混合气体进行洗涤。
有益效果：
本发明所述的氮化硅粉生产过程中副产物的处理方法及系统，通过在氮化硅粉生产反应器连接的排烟管道上设置多个小孔，在引风机工作时，从小孔中吸入大量室温的空气对排烟管道中的氨气和氯化氢气体混合并降温，使氨气和氯化氢气体在达到布袋过滤器前就完成化合结晶，在过滤器中回收氮化铵晶体。本发明的技术方案既能有效的将氨解法生产氮化硅过程中氮化硅粉和氯化铵有效的分离，得到目标产物氮化硅粉，又能将分离出的氯化铵进行有效的回收，达到继续再利用的目的，同时在引风机后设置淋洗塔对未来得及反应的氨气和氯化氢气体进行碱洗反应，也避免了分解后的氨气和氯化氢回收不彻底造成的环境污染问题。
附图说明
图1本发明实施例提供的一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理方法的流程示意图；
图2本发明实施例提供的一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理系统的结构示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
其中，在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本公开。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚的表示其他含义。
如图1所示，本发明实施例提供一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理方法，包括步骤S101和步骤S103。
步骤S101：在与氮化硅粉生产反应器连接的排烟管道上设置预设数量的小孔；
步骤S102：利用引风机将氮化硅粉生产反应器产生的氨气和氯化氢气体抽入到所述排烟管道中，并通过所述排烟管道上小孔将室温的空气充入到排烟管道中与氨气和氯化氢气体混合，以使混合气体降温；
步骤S103：利用与排烟管道连接的除尘器过滤并收集所述混合气体中的氨气和氯化氢反应生成的氯化铵晶体。
氨解法生产氮化硅，采用的是纯化工工艺，通过先生产氮化硅粉体中间体，再对中间体烧结从而生产出氮化硅粉的一种加工工艺。该工艺反应主要是在管式反应器中进行，在管式反应器中氨气与稀释在有机溶剂中的液相四氯化硅进行反应，生成亚微米固体状的硅亚胺中间体，同时产生大量的固相副产物氯化铵。
该过程氯化铵产出大约能达到总量的80％，在后续的烧结过程，温度加热到100℃时，氯化铵开始挥发并逐渐分解，加热到337℃时分解速度达到最快，分解过程产生氨气和氯化氢。
作为氮化硅粉的副产物，氯化铵分解后需进行排出，从而保证氮化硅粉的纯度。因此在管式反应器上增加排烟管道，通过排烟管道将分解后的气体排出。分解后产生的氨气和氯化氢气体在温度降低时又会重新生成氯化铵晶体，氯化铵晶体附着在管道上，容易导致管道堵塞，并且氨气和氯化氢气体为有毒有害气体，如果直接排出会污染环境。因此
因此，本实施例通过在管式反应器上连接一根不锈钢材质的排烟管道，排烟管道的另一端连接到除尘器，为保证气体排放速度，在除尘器后再连接一台引风机，通过引风机的作用加快管式反应器中产生的混合气体排出。为了达到尽可能的回收氯化铵晶体，需要在除尘器之前和除尘器中使氨气和氯化氢气体发生化合结晶，结合管式反应器的反应需求，不能在设备前端对设备降温，而从成本角度考虑，采用冷换热备的成本会有一定程度的增加，因此采用在排烟管道的不锈钢管上开设一定数量的小孔，在引风机的作用下，周围环境中大量的常温空气进入排烟管道与氨气与氯化氢气体混合并对混合气体降温，一般地，混合气体的温度可以降低到100℃以下，使氯化氢和氨气快速降温并结晶，再通过除尘器将结晶后的氯化铵过滤后回收。
进一步的，所述排烟管道上设置的小孔孔径为1-10mm。
排烟管道上设置的小孔数量根据生产的氮化硅粉反应器中产生的氯化氢和氨气的量进行确认，并且所述小孔的孔径一般的为1-10mm，优选为2-8mm，更优选为3-6mm，例如4mm、5mm，使引风机工作时，只能从外界抽取空气进入到排烟管道，而排烟管道内的氯化氢和氨气气体不会从小孔内排出，并且在不需要进行引风工作时，还可以设置另外的装置将排烟管道上的小孔关闭。
进一步的，所述排烟管道上设置的与除尘器最接近的小孔与除尘器之间的距离为1-2m。
排烟管道上设置的小孔与除尘器之间的距离需根据排烟管道的管径进行控制，既要使氯化氢和氨气气体的温度下降，在除尘器中尽可能多的收集到氯化铵晶体，又不能使产生的氯化铵晶体附着在排烟管道上堵塞管道，通过实验验证，在一般的情况下，排烟管道长2-5m，排烟管道上设置的与除尘器最接近的小孔与除尘器之间的距离为1-2m，在靠近氮化硅粉生产反应器的排烟管道一端上都设置小孔，优选排烟管道长3-4m，排烟管道上设置的与除尘器最接近的小孔与除尘器之间的距离为1.2-1.5m时，效果较好，并且管道上不会出现氯化铵晶体的堆积。
进一步的，所述除尘器为布袋除尘器；
所述处理方法还包括：在所述布袋除尘器下方设置集料斗，以收集氯化铵晶体。
所述布袋除尘器可以使用常规的布袋除尘器，布袋可以采用纺织滤布材料，收集的氯化铵晶体排放到集料斗，进行回收，为了使反应尽可能的在除尘器中进行，还可以在除尘器中设置冷却装置，降低除尘器内部的温度，使氯化氢和氨气的反应更充分。布袋除尘器和进风孔的另一作用则是避免引风机开启后将管式反应器中参与反应的气体大量抽出，导致影响所需的反应进行。
进一步的，所述处理方法还包括：利用引风机将经过除尘器过滤处理后的所述混合气体抽入到淋洗塔中；
在所述淋洗塔中使用循环喷洒碱性溶液对充入淋洗塔中的混合气体进行洗涤。
空气及未反应完全的氨气和氯化氢通过布袋除尘器后进入淋洗塔内，从淋洗塔下部进入从上部排出，在此过程中，循环泵开启将循环水池中的碱性液体通过泵的作用从淋洗塔的顶部喷淋而下，将有毒有害气体吸收中和后通过淋洗塔的排烟口排出，所述碱性溶液可以是稀释的氢氧化钠、碳酸钙、碳酸钠等。
根据本发明的另一方面，如图2所示，本发明实施例还提供一种氮化硅粉生产过程中副产物的处理系统，包括：排烟管道3、除尘器4和引风机5；
所述排烟管道3的接入端连接到氮化硅粉生产反应器1上；
所述排烟管道3的排出端依次与除尘器4和引风机5连接；
在所述排烟管道3上设置有预设数量的小孔2；
所述引风机5用于将氮化硅粉生产反应器1产生的氨气和氯化氢气体抽入到排烟管道3中；并通过所述排烟管道3上的小孔2将室温的空气充入到排烟管道3中与氨气和氯化氢气体混合，以使混合气体降温；所述除尘器4用于过滤并收集所述混合气体中的氨气和氯化氢反应生成的氯化铵晶体。
进一步的，所述排烟管道3上设置的小孔2孔径为1-10mm。
进一步的，所述排烟管道3上设置的与除尘器最接近的小孔2与除尘器4之间的距离为1-2m。
进一步的，所述除尘器4为布袋除尘器；
在所述布袋除尘器下方设置有集料斗，所述集料斗用于收集氯化铵晶体。
进一步的，所述处理系统还包括淋洗塔6、循环水池8和循环泵7；
所述淋洗塔6的下部设有进气口，所述进气口与所述引风机的出风口连接；所述淋洗塔的上部还设有排气口9；
所述循环水池8设置在所述淋洗塔6下端，内部容置有碱性溶液；
所述循环泵7的两端分别和循环水池8的下部和淋洗塔6的上部连接；
所述引风机5还用于将经过除尘器过滤处理后的所述混合气体抽入到淋洗塔6中；所述循环泵7用于将所述循环水池中的碱性溶液循环充人淋洗塔6，以对由引风机抽入到淋洗塔6中的所述混合气体进行洗涤。
对于本系统实施例而言，由于其与方法实施例基本对应，所以描述的比较简单，相关之处参见前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
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